d. Penentuan spesifisitas.
Dilakukan scanning panjang gelombang serapan maksimum baku sefadroksil dan panjang gelombang serapan maksimum senyawa hasil
reaksi antara sefadroskil dengan asetilaseton dan formalin. Dilakukan pengamatan terhadap spektrum yang dihasilkan, dan dibandingkan.
e. Penentuan linearitas
Linearitas dapat ditentukan melalui nilai r dan nilai koefisien variasi fungsi Vx
. Nilai r dapat diperoleh dengan memasukkan data konsentrasi sefadroksil dan serapan dari data penentuan kurva baku ke dalam program
regresi linear pada kalkulator. Nilai r ini selanjutnya dibandingkan dengan nilai r tabel pada taraf kepercayaan tertentu. Selain itu, dengan
menggunakan data penentuan kurva baku dapat ditentukan juga nilai koefisien variasi fungsi Vx
.
F. Analisis Hasil
1. Akurasi
Akurasi metode analisis dinyatakan dengan nilai recovery yang dihitung dari kadar terukur dibandingkan dengan kadar teoritis kadar sebenarnya dikalikan
100. Recovery
=
x100 t
kadar terukur
kadar eoritis
..................................8 Dalam penelitian ini, akurasi ditentukan dari nilai recovery baku dan sampel.
Metode analisis dikatakan memiliki akurasi yang baik bila recovery sefadroksil PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
baku berada pada rentang 98-102 Yuwono dan Indrayanto, 2005 dan recovery
sampel sefadroksil berada pada rentang 95-105 Mulja dan Hanwar, 2003.
2. Presisi
Presisi metode analisis dinilai berdasarkan CV yang dihitung dengan cara sebagai berikut:
CV = 100
x x
SD .....................................9
SD = Standard Deviation x = kadar rata-rata
CV = Coefficient of Variation Dalam penelitian ini digunakan obat dengan obat dengan konsentrasi analit
≥ 10, sehingga nilai CV yang digunakan adalah kurang dari 2,7 Yuwono and
Indrayanto, 2005.
3. Spesifisitas
Pada penelitian ini spesifisitas ditentukan dengan membandingkan spektrum hasil scanning baku sefadroksil dengan spektrum senyawa hasil reaksi
antara sefadroksil dengan asetilaseton dan formalin
4. Linearitas
Linearitas dapat dicapai melalui pembuatan kurva baku dengan nilai r hitung lebih besar dari r tabel, pada taraf kepercayaan 99 dengan df 3 df = degree
of freedom , yaitu jumlah sampel yang dianalisis dikurangi 2, dan melalui nilai
koefisien variasi fungsi Vx ≤ 2.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Optimasi Metode
1. Penentuan operating time
Penentuan operating time merupakan tahap pertama yang harus dilakukan dalam optimasi metode spektrofotometri visibel. Penentuan operating time
dilakukan untuk mengetahui rentang waktu ketika senyawa yang dianalisis memberikan serapan yang stabil. Dengan adanya serapan yang stabil, dapat
diasumsikan bahwa reaksi pembentukan warna antara sefadroksil dengan asetilaseton dan formalin telah berjalan sempurna sehingga serapan yang terbaca pada panjang
gelombang 400 nm adalah serapan semua sefadroksil yang telah bereaksi dengan asetilaseton dan formalin.
Mekanisme pembentukan warna pada penelitian ini didasarkan pada reaksi antara sefadroksil dengan hasil kondensasi antara asetilaseton dan formalin. Dalam
suasana asam, 1 mol asetilaseton akan berkondensasi dengan 1 mol formalin, kemudian satu mol asetilaseton yang masih tersedia dalam larutan akan mengadisi
hasil kondensasi tersebut
,
sehingga terbentuk 3,5 diasetil-2,6-heptanadion. Reaksi yang terjadi selanjutnya adalah adisi 3,5 diasetil-2,6-heptanadion oleh gugus amin
primer sefadroksil yang akan menghasilkan senyawa dengan ikatan rangkap terkonjugasi.
35 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
