Instrument pH 209 , neraca analitik Precisa 125 A.SCS Swiss Quality, waterbath,
pipet mikro, termometer, kertas saring, dan alat-alat gelas yang lazim.
D. Bahan-bahan Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi kapsul sefadroksil 500 mg buatan pabrik tertentu, dengan merk X; standar sefadroksil kualitas farmasetis,
Acs dogfar, PT Hexparm Jaya; akuades Laboratorium Analisis Obat dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada; serta asetilaseton, formalin, asam asetat
glasial, dan natrium asetat yang tidak dinyatakan lain adalah kualitas p.a, E. Merck.
E. Tata Cara Penelitian
1. Pembuatan larutan uji
a. Pembuatan larutan natrium asetat 0,2 M.
Sebanyak 16,4 g natrium asetat ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam labu ukur 1 L kemudian dilarutkan dengan akuades sampai tanda.
b. Pembuatan larutan asam asetat 0,2 M.
Sebanyak 12,5 mL asam asetat 96 dipipet, kemudian diencerkan dengan
akuades sampai volume 1,0 L.
c. Pembuatan larutan NaOH 1 M.
Ditimbang seksama 0,4 g NaOH kemudian dilarutkan dalam akuades bebas CO
2
sampai volume 10,0 mL. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
d. Pembuatan larutan HCl encer P mengandung HCl 7,3 bv lebih kurang 2
M. Larutkan 20 g atau 17 mL HCl pekat pada 100 mL akuades.
e. Pembuatan larutan pereaksi campuran asetilaseton dan formalin .
Sebanyak 16,0 mL natrium asetat 0,2 M dan 34,0 mL asam asetat 0,2 M dicampur dengan 7,8 mL asetilaseton dan 15,0 mL formalin. Panaskan 5
menit dengan suhu 80 C, dinginkan, pH diatur dengan menggunakan pH
meter sampai pH yang dikehendaki ,
kemudian diencerkan dengan akuades sampai 100,0 mL Patel et al., 1992.
f. Pembuatan larutan baku sefadroksil.
Ditimbang seksama 228,8 mg baku sefadroksil BM 381,40 kemudian dilarutkan dengan akuades dan diencerkan dalam labu ukur 100 mL,
konsentrasi yang diperoleh adalah 0,006 M. g.
Pembuatan larutan blangko Sebanyak 2,0 mL akuades dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL,
ditambahkan larutan pereaksi dengan volume dan pH yang sama dengan volume dan pH yang digunakan untuk penetapan kadar sefadroksil.
Diencerkan dengan akuades sampai tanda Patel et al., 1992.
2. Optimasi penetapan kadar sefadroksil
Suatu metode analisis apabila diaplikasikan pada dua senyawa atau lebih yang memiliki gugus penanggung jawab reaksi yang sama belum tentu memberikan
hasil yang serupa, apalagi jika kondisi percobaan yang digunakan berbeda. Oleh PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
karena itu untuk memperoleh hasil percobaan yang optimal,.maka perlu dilakukan suatu proses optimasi.
Pada penelitian ini dilakukan optimasi berbagai kondisi percobaan meliputi operating time
, pH pereaksi, volume pereaksi, dan panjang gelombang serapan maksimum hasil reaksi antara sefadroksil dengan asetilaseton dan formalin.
a. Penentuan operating time.
Sebanyak 2,0 mL larutan baku sefadroksil 0,006 M dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL, ditambahkan larutan pereaksi pH 4 dengan volume 4 mL.
Didiamkan selama rentang waktu tertentu pada suhu 35 C. Diencerkan dengan
akuades sampai tanda. Diukur serapan larutan pada panjang gelombang 400 nm, sampai diperoleh serapan yang stabil pada rentang waktu tertentu
operating time, dilakukan juga penetapan blangko Patel et al., 1992. b.
Penentuan nilai pH yang menghasilkan serapan maksimum. Nilai pH larutan pereaksi dibuat bervariasi, yaitu pH 3, 4, 5, 6, dan 7.
Untuk masing-masing nilai pH dipipet sebanyak 4 mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL, ditambahkan 2,0 mL larutan baku sefadroksil 0,006 M,
didiamkan selama operating time pada suhu 35 C kemudian diencerkan dengan
akuades sampai tanda. Diukur serapan larutan pada panjang gelombang 400 nm, dilakukan juga penetapan blangko
. Nilai pH optimum adalah pH larutan
pereaksi yang menghasilkan serapan maksimum dan stabil Patel et al., 1992. c.
Penentuan volume larutan pereaksi yang menghasilkan serapan maksimum. Dari larutan pereaksi dengan pH optimum dipipet masing-masing 1; 2; 3;
4; 5; 6; dan 7 mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL, ditambahkan 2,0 mL PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
larutan baku sefadroksil 0,006 M, didiamkan selama operating time pada suhu 35
C, dan diencerkan dengan akuades sampai tanda. Diukur serapan larutan pada panjang gelombang 400 nm, dilakukan juga penetapan blangko. Volume
optimum adalah volume larutan pereaksi yang menghasilkan serapan maksimum dan stabil Patel et al., 1992.
d. Penentuan
panjang gelombang serapan maksimum. Sebanyak 1,0; 1,4; dan 1,8 mL larutan baku sefadroksil 0,006 M masing-
masing dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL, ditambahkan larutan pereaksi dengan volume dan pH hasil optimasi. Diamkan selama operating time.
Diencerkan dengan akuades sampai tanda. Serapan kemudian dibaca pada panjang gelombang 300-500 nm, dilakukan juga penetapan blangko. Panjang
gelombang serapan maksimum adalah panjang gelombang yang memberikan serapan maksimum Patel et al., 1992.
3. Pembuatan kurva baku
