Validasi metode spektrofotometri visibel untuk penetapan kadar sefadroksil

5. Validasi metode spektrofotometri visibel untuk penetapan kadar sefadroksil

menggunakan pereaksi asetilaseton dan formalin a. Penentuan akurasi baku. Dari persamaan linear kurva baku y = bx + a, dapat ditentukan besarnya konsentrasi baku sefadroksil terukur x dengan memasukkan nilai serapan sebagai y. Membandingkan nilai konsentrasi baku sefadroksil terukur tersebut dengan konsentasi baku sefadroksil teoritis untuk mendapatkan nilai recovery baku. b. Penentuan akurasi sampel. Ditimbang seksama sampel sefadroksil yang setara dengan 114,4 mg baku sefadroksil, masukan ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan 114,4 mg baku sefadroksil. Kemudian dilarutkan dan diencerkan dengan akuades sampai tanda. Dipipet 1,0 mL, dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL, ditambahkan pereaksi dengan pH dan volume hasil optimasi. Didiamkan selama operating time pada suhu 35 C, diencerkan dengan akuades sampai tanda. Diukur serapannya pada panjang gelombang serapan maksimum, dilakukan juga penetapan blangko. Ditentukan besarnya kadar terukur x dengan memasukkan nilai serapan yang dihasilkan y pada persamaan regresi linear kurva baku y = bx + a. Membandingkan nilai kadar terukur tersebut dengan kadar teoritis untuk mendapatkan nilai recovery sampel. c. Penentuan presisi. Dari nilai kadar pada penetapan kadar sefadroksil pada sediaan kapsul ditentukan nilai CV untuk masing-masing replikasi. Ditentukan nilai CV rata-rata dari keseluruhan replikasi. d. Penentuan spesifisitas. Dilakukan scanning panjang gelombang serapan maksimum baku sefadroksil dan panjang gelombang serapan maksimum senyawa hasil reaksi antara sefadroskil dengan asetilaseton dan formalin. Dilakukan pengamatan terhadap spektrum yang dihasilkan, dan dibandingkan. e. Penentuan linearitas Linearitas dapat ditentukan melalui nilai r dan nilai koefisien variasi fungsi Vx . Nilai r dapat diperoleh dengan memasukkan data konsentrasi sefadroksil dan serapan dari data penentuan kurva baku ke dalam program regresi linear pada kalkulator. Nilai r ini selanjutnya dibandingkan dengan nilai r tabel pada taraf kepercayaan tertentu. Selain itu, dengan menggunakan data penentuan kurva baku dapat ditentukan juga nilai koefisien variasi fungsi Vx .

F. Analisis Hasil