Jenis dan Rancangan Penelitian Bahan Penelitian Alat Penelitian Optimasi dan Analisis Data

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian menggunakan aplikasi desain faktorial yang bersifat eksperimental dengan dua faktor dua level dengan tujuan melihat persamaan dalam memprediksi respon baik stabilitas fisik maupun sifat fisik dan untuk mengetahui faktor faktor serta interaksinya secara signifikan dalam penentuan stabilitas dan sifat fisik sediaan emulgel.

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional

1. Variabel Penelitian

a. Variabel bebas pada penelitian ini ialah komposisi emulsifying agents cetyl alcohol beserta komposisi gelling agents sehingga didapatkan hasil emulgel yang optimum. b. Variabel tergantung pada penelitian ini ialah sifat fisik emulgel terkait dengan viskositas, daya sebar dan kestabilannya seperti pergeseran viskositas yang terjadi pada sediaan emulgel, serta gel Aloe barbadensis dalam sediaan. c. Variabel pengacau terkendali yang ada pada penelitian ini yaitu waktu pencampuran yaitu 15 menit, suhu pencampuran yaitu 70 o C dengan kecepatan putar skala 1 pada emulsi dan pada gel, serta lama waktu penyimpanan yaitu 1 bulan. 26 d. Variabel pengacau tak terkendali pada penelitian ini yaitu suhu tempat bekerja, kelembaban lingkungan tempat pembuatan, cahaya.

2. Definisi Operasional

a. Emulgel ialah emulsi dengan tipe baik minyak dalam air MA atau air dalam minyak AM yang dicampur dengan gelling agent. b. Gel Aloe barbadensis ialah sampel yang digunakan dengan karakteristik fisik yaitu cair, jernih, dan berbau khas Aloe barbadensis c. Emulsifying agent ialah kemampuan untuk membentuk emulsi dan menjaga stabilitas dari emulsi tersebut agar tercapai shelf life dari produk tersebut dengan cara mengurangi tegangan antar muka dan menjaga pemisahan droplet dengan membentuk sebuah pelindung pada antar muka. d. Gelling Agent ialah salah satu fungsi eksipien dalam sediaan yang dapat mempengaruhi sifat fisik sediaan dimana pada penelitian ini menggunakan carbopol. e. Faktor ialah satuan untuk mengetahui respon yang ada dan yang terjadi dalam penelitian yaitu Emulsifying agent cetyl alcohol dan gelling agent carbopol. f. Level ialah tingkatan jumlah faktor, pada penelitian ini dibagi menjadi 2 tingkatan yaitu level rendah dan level tinggi dimana masing masing dari emulsifying agent dan gelling agent mempunyai level rendah dan level tinggi. g. Respon ialah hasil perlakuan yang secara kuantitatif diamati perubahan perubahan yang terjadi. Respon yang diamati pada penelitian ini yaitu respon stabilitas fisik seperti pergeseran viskositas dan respon sifat fisik seperti daya sebar dan viskositas emulgel. h. Efek ialah respon yang mengalami perubahan akibat perlakuan terhadap variasi level dan faktor. i. Daya sebar ialah suatu kemampuan pada emulgel untuk menyebar. j. Viskositas ialah ketahanan emulgel untuk mengalir. k. Pergeseran viskositas ialah rentang antara viskositas emulgel yang dilihat pada siklus 0 a dibandingkan dengan viskositas emulgel setelah pengkondisiannya pada siklus 3 b. l. Desain faktorial ialah metode yang digunakan untuk mengetahui efek yang dalam menentukan sifat fisik emulgel secara signifikan dan optimal. m. Contour plot ialah profil daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas pada sediaan emulgel. n. Komposisi optimum yaitu komposisi antara emulsifying agent dan gelling agent yang menghasilkan sediaan emulgel dengan daya sebar 3- 5 cm dan viskositas 200-350 dPa.s. o. R Studio ialah aplikasi yang digunakan sebagai media untuk pengolahan data mentah yang didapatkan dari hasil penelitian sediaan emulgel gel lidah buaya untuk mengetahui stabilitas sediaan selama pengkondisian

C. Bahan Penelitian

Bahan bahan percobaan yang digunakan dalam pembuatan sediaan yaitu gel lidah buaya Aloe barbadensis Mill., carbopol, cetyl alcohol, aquadest, parafin cair, propilen glikol, metil paraben, propil paraben, triethanolamin.

D. Alat Penelitian

Alat yang digunakan antara lain : gelas ukur, gelas beaker, cawan porselen, mangkok plastik, mixer, timbangan analitik, pipet tetes, penangas air, stopwatch, alat uji daya sebar, Viscotester Rion Seri VT-04F, dan Design Expert 9.0.6.

E. Tata Cara Penelitian

1. Gel Aloe barbadensis Aloe barbadensis

Lidah buaya Aloe barbadensis berasal dari Eteris Nusantara Yogyakarta dan telah dibuktikan lewat Certificate of Analysis.

2. Formula emulgel gel Aloe barbadensis

Tabel III. Formula Basis emulgel 100 g Yassin, 2014 Bahan Berat g Clotrimazole 1 Carbopol 1 Paraffin Air 5 Tween 60 1 Span 80 1,5 Propilen Glikol 5 Metil Paraben 0,03 Propil Paraben 0,01 Purified water to 100 Dilakukan modifikasi formulasi dengan mengganti beberapa bahan baik zat aktif maupun eksipien. Formulasi hasil modifikasi dapat dilihat pada tabel IV Tabel IV. Formula Emulgel Gel Aloe barbadensis Bahan F1 g Fa g Fb g Fab g Gel Aloe barbadensis Aloe barbadensis 0,3 0,3 0,3 0,3 Carbopol ® 940 132 132 165 165 Cetyl Alcohol 6,6 9,9 6,6 9,9 Tween 80 23,1 23,1 23,1 23,1 Paraffin liq. 16,5 16,5 16,5 16,5 Propilen Glycol 33 33 33 33 Metil Paraben 0,495 0,495 0,495 0,495 Propil Paraben 0,495 0,495 0,495 0,495 Aquadest 108 108 108 108

3. Pembuatan emulgel gel Aloe barbadensis

a. Pembuatan emulgel Gel dalam formulasi disiapkan dengan cara carbopol didispersikan dalam aquadest yang didiamkan semalam sebelumnya kemudian ditambahkan TEA sambil diaduk menggunakan stirrer selama 1 menit dengan kecepatan mixer pada skala 1, kemudian pH dicek sampai pH 6- 8. Kemudian dibuat sistem emulsi dengan cara cetyl alcohol, parafin cair dan tween 80 serta air juga dipanaskan di atas waterbath pada suhu 70 o C. Setelah cetyl alcohol meleleh sepenuhnya. Fase minyak pada emulsi disiapkan dengan mencampur cetyl alcohol dalam paraffin air sedangkan fase air pada emulsi disiapkan dengan mencampur tween 80 ke dalam aquadest. Kemudian fase minyak dituangkan ke dalam fase air lalu campuran tersebut di aduk homogen menggunakan mixer selama 2 menit dengan kecepatan mixer pada skala 1. Selanjutnya gel Aloe barbadensis dicampurkan ke dalam sistem emulsi dan di aduk dengan menggunakan mixer dengan kecepatan putar skala 1 selama 1 menit. Metil dan propil paraben dicampur ke dalam propilene glycol. Kemudian emulsi yang telah terbentuk dicampurkan dengan gel sampai terbentuk emulgel. Setelah terbentuk emulgel, campuran propil paraben, metil paraben,dan propilen glikol dicampurkan ke dalam emulgel lalu di mixer dengan kecepatan putar skala 1 selama 1 menit. Kemudian di tambahkan sisa aquadest ke dalam campuran emulgel sampai homogen dengan kecepatan putar skala 1 selama 3 menit.

4. Evaluasi Sediaan Emulgel

a. Penentuan tipe emulsi dengan metode pengenceran Emulgel yang didapat diletakkan pada kaca arloji dan ditambahkan parafin cair kurang lebih dua kali lipat dari volume emulgel. Selanjutnya, dilakukan hal yang sama dengan mengganti parafin cair menggunakan aquadest, pengamatan dilakukan dengan melihat apakah emulgel bercampur atau tidak. b. Pengujian daya sebar Emulgel yang telah dibuat ditimbang seberat satu gram dan diletakkan di tengah lempeng kaca bulat berskala. Pengukuran emulgel ini dilakukan setiap akhir siklus penyimpanan. Kemudian kaca bulat diletakkan di atas gel dan pemberat sehingga berat kaca bulat dan pemberat mempunyai berat total 125 gram, didiamkan selama 1 menit, kemudian dicatat diameter sebar yang dihasilkan selama 1 menit Garg et al., 2002. c. Uji Viskositas Uji viskositas dilakukan dengan menggunakan alat Viscotester Rion seri VT 04 F dengan cara: sediaan emulgel dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable viscotester. Viskositas emulgel dilihat dengan mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas. Viskositas yang diinginkan dalam penelitian ini antara 200-350 dPa.s. Pengujian dilakukan 48 jam setelah pembuatan emulgel, dan dilakukan pengujian kembali setiap 24 jam setelah melewati pengkondisian freeze-thaw cycle . d. Uji pH Uji pH dilakukan dengan cara mengukur pH sediaan emulgel gel Aloe barbadensis setelah dibuat menggunakan indikator kertas pH. Nilai pH yang diinginkan ialah dalam rentang pH yang tidak mengiritasi kulit, yaitu 6-8. e. Freeze-thaw cycle Tiap formula dalam satu siklus disimpan pada suhu -21 o C selama 16 jam kemudian disimpan pada suhu 25 o C selama 8 jam. Penyimpanan dengan siklus freeze-thaw dilakukan sebanyak tiga kali. Di setiap akhir siklus dilakukan pengamatan organoleptis, pengujian pH, viskositas dan daya sebar sediaan.

F. Optimasi dan Analisis Data

Optimasi dalam penelitian ini dilakukan dengan menggunakan metode desain faktorial. Metode yang digunakan untuk mendapatkan persamaan desain faktorial untuk tiap respon sifat fisik dan stabilitas fisik sediaan emulgel. Hasil yang didapat kemudian dianalisis normalitasnya menggunakan Shapiro – Wilk Test’s untuk mengetahui apakah formula yang didapat normal atau tidak, apabila data dikatakan normal maka dilanjutkan dengan uji homogenitas antar formula menggunakan Levenne Test’s. Tetapi, apabila data yang didapat pada formula tidak menghasilkan data yang normal maka pengujian menggunakan Kruskal – Wallis Test’s. Setelah uji homogenitas dilakukan jika formula masuk dalam syarat homogen, dilanjutkan dengan uji ANAVA untuk mengetahui formula yang mempunyai hasil yang berbeda tidak bermakna BTB atau berbeda bermakna BB. Jika pada formula menghasilkan perbedaan yang bermakna maka pengujian dilanjutkan dengan menggunakan Pos Hoc : Tukey HSD, untuk melihat letak perbedaan bermakna dari formula tersebut berada dimana. Apakah persamaan tersebut dapat digunakan untuk memprediksi sifat fisik dan stabilitas fisik emulgel. Prediksi hasil respon ini menggunakan aplikasi program R. 3.2.2. Dan untuk memperoleh komposisi cetyl alcohol dan carbopol yang optimal menggunakan Software Design Expert 9.0.6 . Taraf kepercayaan yang digunakan untuk uji statistik adalah 95 Bolton, 1997; Muth, 1999. Faktor dikatakan mempunyai pengaruh apabila nilai p probability value kurang dari 0,05.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Identifikasi Aloe barbadensis

fPada penelitian ini digunakan gel lidah buaya Aloe barbadensis M. yang berasal dari Eteris Nusantara, Yogyakarta. Kebenaran gel lidah buaya ini telah dibuktikan lewat Certificate of Analysis CoA Lampiran 1. B. Formulasi Emulgel Gel Aloe barbadensis Zat aktif yang digunakan dalam pembuatan sediaan emulgel ini yaitu gel Aloe barbadensis yang diyakini memiliki manfaat sebagai pembentuk antioksidan alami yang baik bagi kulit Hadi et al., 2013. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan oleh Hadi et al. 2013, gel Aloe barbadensis dapat mencegah radikal bebas yaitu SO 4 - . Sediaan emulgel menjadi opsi dalam pembuatan sunscreen ini terkait zat aktif yang digunakan yaitu gel Aloe barbadensis yang memiliki sifat yang sukar larut dalam air. Sifatnya yang berminyak mengakibatkan sukarnya dalam pencucian dengan air dan ketidaknyamanannya dalam pemakaian sehingga dibuat sediaan yang dapat menutupi ketidaknyamanan tersebut. Oleh sebab itu, gel ini diformulasikan ke dalam sediaan emulgel dengan tipe emulsi minyak dalam air MA, dimana dominan pada sediaan ini yaitu air yang lebih tinggi acceptability nya bagi konsumen yaitu terkait kemudahannya untuk dicuci. Sistem emulsi yang digunakan kemudian ditambahkan suatu gelling agent yang akan mengentalkan fase kontinyu dengan tujuan untuk membuat sistem emulsi menjadi lebih stabil. Sediaan emulgel merupakan pembawa obat yang baik 35