3.4 Analisis
Analisis-analisis dalam penelitian ini dilakukan untuk mengamati karakteristik kimia yang meliputi analisis proksimat dan uji stabilitas produk, uji
mikrobiologi, mutu organoleptik, uji kandungan vitamin C dan uji asam amino pada produk serbuk minuman, dan uji aktivitas antioksidan dari bahan baku dan
produk jadi.
3.4.1 Analisis proksimat AOAC 2005
a Kadar air
Penentuan kadar air didasarkan pada berat contoh sebelum dan sesudah dikeringkan. Cawan kosong dikeringkan di dalam oven selama 1 jam pada suhu
105
o
C, lalu dimasukkan ke dalam desikator selama 15 menit kemudian ditimbang. Sampel sebanyak 1 gram dimasukkan ke dalam cawan lalu dikeringkan di dalam
oven pada suhu 105
o
C sampai beratnya konstan kurang lebih selama 6 jam dan kemudian cawan dimasukkan ke dalam desikator selama 30 menit selanjutnya
ditimbang kembali. Kadar air ditentukan dengan rumus
:
b Analisis kadar abu
Cawan dibersihkan dan dikeringkan di dalam oven selama 30 menit dengan suhu 105
o
C, lalu dimasukkan dalam desikator kemudian ditimbang. Sampel sebanyak 5 gram ditimbang lalu dimasukkan ke dalam cawan dan kemudian
dibakar di atas kompor listrik sampai tidak berasap lagi dan selanjutnya dimasukkan ke dalam tanur pengabuan dengan suhu 600
o
C selama 7 jam. Cawan dimasukkan di dalam desikator lalu ditimbang. Kadar abu ditentukan dengan
rumus:
c Analisis kadar lemak
Analisis kadar lemak dilakukan dengan metode sokhlet. Prosedur analisis kadar lemak sebagai berikut: labu lemak yang akan digunakan dioven selama
30 menit pada suhu 100-105
o
C, kemudian didinginkan dalam desikator untuk
menghilangkan uap air dan ditimbang A. Sampel ditimbang sebanyak 2 gram B lalu dibungkus dengan kertas saring, ditutup dengan kapas bebas lemak dan
dimasukkan ke dalam alat ekstraksi sokhlet yang telah dihubungkan dengan labu lemak yang telah dioven dan diketahui bobotnya. Pelarut heksana atau pelarut
lemak lain dituangkan sampai sampel terendam dan dilakukan refluks atau ektraksi lemak selama 5-6 jam atau sampai pelarut lemak yang turun ke labu
lemak berwarna jernih. Pelarut lemak yang telah digunakan, disuling dan ditampung setelah itu ekstrak lemak yang ada dalam labu lemak dikeringkan
dalam oven bersuhu 100-105
o
C selama 1 jam, lalu labu lemak didinginkan dalam desikator dan ditimbang C. Tahap pengeringan labu lemak diulangi sampai
diperoleh bobot yang konstan. Kadar lemak dihitung dengan rumus:
d Analisis kadar protein
Prinsip analisis kadar protein yaitu untuk mengetahui kandungan protein kasar crude protein pada suatu bahan. Tahap-tahap yang dilakukan dalam
analisis kadar protein terdiri dari tiga tahap, yaitu destruksi, destilasi, dan titrasi. 1 Tahap destruksi
Sampel seberat 0,5 gram dimasukkan ke dalam labu Kjeldahl. Satu butir selenium dimasukkan ke dalam tabung tersebut dan ditambahkan 3 mL H
2
SO
4
. Tabung yang berisi larutan tersebut dimasukkan ke dalam alat pemanas dengan
suhu 410°C ditambahkan 10 mL air. Proses destruksi dilakukan sampai larutan menjadi jernih.
2 Tahap destilasi Larutan yang telah jernih didinginkan dan ditambahkan 50 mL akuades
dan 20 mL NaOH 40, lalu didestilasi. Hasil destilasi ditampung dalam labu Erlenmeyer 125 ml yang berisi 25 mL asam borat H
3
BO
3
2 yang mengandung indikator bromcresol green 0,1 dan methyl red 0,1 dengan perbandingan 2:1.
Destilasi dilakukan dengan menambahkan 50 mL larutan NaOH-Na
2
S
2
O
3
ke dalam alat destilasi hingga tertampung 40 mL destilat di dalam labu Erlenmeyer
dengan hasil destilat berwarna hijau kebiruan.
3 Tahap titrasi Titrasi dilakukan dengan menggunakan HCl 0,1 N sampai warna larutan
erlenmeyer berubah menjadi merah muda. Kadar protein ditentukan dengan rumus:
Kadar protein = N x 6,25
3.4.2 Analisis logam berat Pb, Cd dan Hg BPOM 2009 dan SNI 2009
Spektrofotometer serapan atom AAS adalah salah satu teknik analisis unsur yang dapat dilakukan dengan cepat serta mempunyai tingkat ketelitian yang
sangat tinggi. Perangkat AAS ini telah terkomputerisasi sehingga seluruh parameter alat, yaitu kuat arus lampu katoda, slit, panjang gelombang,
standardisasi, dan sebagainya dapat dilakukan langsung menggunakan program komputer secara otomatis.
Prinsip dasar analisis AAS adalah jika suatu contoh diaspirasikan ke dalam suatu sistem pembakaran, maka unsur-unsur yang ada pada senyawaan akan
dikonversi menjadi atom. Apabila pada kondisi ini diberikan suatu energi radiasi yang sesuai, maka energi tersebut akan diserap oleh atom. Besar kecilnya energi
yang diserap akan berbanding lurus dengan konsentrasi unsur yang dianalisis. Analisis dilakukan menggunakan 1 gram contoh, kemudian dimasukkan ke
dalam labu destruksi 100 mL, ditambahkan 15 mL HNO
3
pekat dan 5 mL HClO
4
, kemudian didiamkan 24 jam. Selanjutnya sampel didestruksi hingga jernih,
didinginkan, dan ditambahkan 10-20 mL air bebas ion, dilakukan pemanasan ±10 menit, diangkat, dan didinginkan. Larutan tersebut dipindahkan ke dalam labu
takar 100 mL labu dekstruksi dibilas dengan air bebas ion dan dimasukkan ke dalam labu takar. Larutan ditambahkan air sampai batas tanda tera, kemudian
dikocok dan disaring dengan kertas saring Whatman no.4. Sampel dipreparasi dan dianalisis sesuai dengan pengujian logam berat Cd, Pb, Hg, Cu, As pada analisis
air APHA 3110 untuk logam Cd dan Pb dan metode 3112 untuk Hg. Kadar logam ppm =Konsentrasi logam dari kurva rendah µgmL x V pelarutan
Bobot sampel
Kategori