20 seksama diberikan jika metode memberikan simpangan baku relatif atau koefisien
variasi KV 2 atau kurang ICH, 1994.
Presisi diukur sebagai simpangan baku SB atau simpangan baku relatif SBR atau Koefisien Variasi KV.
1
2
n X
Xi SB
X SB
SBR
100
………………. Persamaan II.6 Dari nilai SBR atau KV yang diperoleh dibandingkan dengan KV Horwitz,
yaitu suatu kurva berbentuk terompet yang menghubungkan ketertiruan
reproducibility
presisi yang dinyatakan sebagai KV dengan konsentrasi analit. Presisi metode analisis dinyatakan sebagai fungsi dari konsentrasi melalui
persamaan :
KV
Horwitz
= 2
1-0,5 log C
………………. Persamaan II.7 Dengan C adalah konsentrasi yang dinyatakan dengan sebagai fraksi desimal.
Dengan menggunakan pembanding KV Horwitz nilai yang dapat diterima untuk keterulangan
repeatability
adalah :
SBR ≤ KV
Horwitz
………………. Persamaan II.8 Jika nilai simpangan baku relatif dari percobaan dibandingkan terhadap
simpangan baku relatif yang dihitung berdasarkan persamaan terompet Horwitz akan diperoleh Horwitz Rat
io atau HorRat. HorRat ≤ 2 menandakan metode analisis mempunyai presisi yang memadai AOAC, 2012.
21
II.8.5 Batas deteksi dan batas kuantisasi
Batas deteksi dari suatu metode analisis adalah konsentrasi analit terendah dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan
dibandingkan dengan blanko, tetapi tidak dikuantisasi pada kondisi percobaan yang dilakukan. Sedangkan batas kuantisasi adalah konsentrasi analit terendah
dalam sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada kondisi percobaan yang telah ditentukan Harmita, 2004.
Penentuan batas deteksi dan batas kuantisasi diperoleh dari perhitungan statistik data hasil pengujian linearitas Ibrahim, 2004 dengan persamaan sebagai berikut :
Batas deteksi =
b S
a
. 3
Batas kuantisasi =
b S
a
. 10
………………. Persamaan II.9 dan II.10
dimana S
a
= S
yx
.
2 1
2 2
X X
n X
i i
Batas deteksi dan kuantisasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linier dari kurva kalibrasi. Nilai pengukuran akan sama dengan nilai b pada
persamaan garis linier y = a + bx, sedangkan simpangan baku blanko sama dengan simpangan baku residual Syx Harmita, 2004.
22
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Sistem KCKT yang digunakan pada pengembangan prosedur analisis keseragaman kandungan tablet glipizid ER pada penelitian ini mengadopsi dari
metode standar penetapan kadar glipizid tablet biasa yang tercantum dalam Farmakope Indonesia. Adanya matriks tablet yang lebih kompleks membawa
konsekuensi perlunya proses ekstraksi yang berbeda untuk sediaan lepas diperpanjang.
Penelitian diawali dengan uji pendahuluan yakni mencari metode ekstraksi yang paling sesuai untuk memisahkan glipizid dari matriksnya sebelum dianalisis
secara KCKT. Selama orientasi pemilihan metode ekstraksi mempertimbangkan hal-hal seperti sifat fisikokimia eksipien dan analit, ketersediaan alat dan bahan
untuk ektraksi hingga didapatkan kondisi ekstraksi yang optimum.
Pertama, dibuat baku induk glipizid dan larutan plasebo matriks. Kemudian baku induk ditambahkan ke dalam matriks
spike-placebo
, diencerkan dengan pelarut hingga konsentrasi tertentu dan didapatkan baku kerja. Kondisi optimum
ekstraksi yang sudah didapatkan digunakan untuk preparasi baku kerja dan selanjutnya dianalisis secara KCKT detektor UV pada panjang gelombang 225
nm. Uji Kesesuaian Sistem UKS dengan parameter SBR, faktor ikutan dan jumlah lempeng teoritis dilakukan untuk menentukan kesesuaian dan keefektifan
sistem KCKT hasil pengembangan metode. Selanjutnya adalah validasi metode KCKT yang meliputi parameter spesifisitasselektivitas, linearitas, batas deteksi
dan batas kuantisasi, presisi dan akurasi. Untuk menguji selektivitas metode dengan cara membandingkan antara pelarut, larutan plasebo matriks, baku kerja
dan sampel yang dipreparasi dengan cara yang sama. Linearitas diperoleh dari
tujuh seri konsentrasi sampel simulasi glipizid. Dari data linearitas, batas deteksi dan batas kuantisasi bisa ditentukan secara statistik. Prosedur preparasi yang sama
juga dilakukan untuk parameter presisi dan akurasi. Pada tahap akhir penelitian
ini, dilakukan uji keseragaman kandungan tablet glipizid ER dari sampel di perdagangan menggunakan prosedur analisis yang telah divalidasi.
