19 Akurasi ditentukan dengan dua cara yaitu metode simulasi
spiked-placebo recovery
atau metode penambahan baku
standard addition method
. Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan murni ditambahkan ke dalam campuran
bahan pembawa sediaan farmasi plasebo lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan kadar yang
sebenarnya. Dalam metode penambahan baku, sampel dianalisis lalu sejumlah tertentu analit yang diperiksa ditambahkan ke dalam sampel dicampur dan
dianalisis lagi. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya hasil yang diharapkan. Dalam kedua metode tersebut, persen peroleh kembali
dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang diperoleh dengan hasil yang sebenarnya.
Perhitungan persen perolehan kembali dinyatakan dengan rumus :
A A
F
C C
C kemba li
Peroleha n
………………. Persamaan II.5 C
F
= konsentrasi total sampel yang diperoleh dari pengukuran C
A
= konsentrasi sampel sebenarnya C
A
= konsentrasi analit yang ditambahkan Harmita, 2004.
II.8.4 Keseksamaan Presisi
Presisi atau keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-
rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi diukur sebagai simpangan baku atau
simpangan baku relatif koefisien variasi. Presisi dapat dinyatakan sebagai keterulangan
repeatability
atau ketertiruan
reproducibility
.
Keterulangan adalah presisi metode jika dilakukan berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval waktu yang pendek. Ketertiruan
adalah presisi metode jika dikerjakan pada kondisi yang berbeda. Kriteria
20 seksama diberikan jika metode memberikan simpangan baku relatif atau koefisien
variasi KV 2 atau kurang ICH, 1994.
Presisi diukur sebagai simpangan baku SB atau simpangan baku relatif SBR atau Koefisien Variasi KV.
1
2
n X
Xi SB
X SB
SBR
100
………………. Persamaan II.6 Dari nilai SBR atau KV yang diperoleh dibandingkan dengan KV Horwitz,
yaitu suatu kurva berbentuk terompet yang menghubungkan ketertiruan
reproducibility
presisi yang dinyatakan sebagai KV dengan konsentrasi analit. Presisi metode analisis dinyatakan sebagai fungsi dari konsentrasi melalui
persamaan :
KV
Horwitz
= 2
1-0,5 log C
………………. Persamaan II.7 Dengan C adalah konsentrasi yang dinyatakan dengan sebagai fraksi desimal.
Dengan menggunakan pembanding KV Horwitz nilai yang dapat diterima untuk keterulangan
repeatability
adalah :
SBR ≤ KV
Horwitz
………………. Persamaan II.8 Jika nilai simpangan baku relatif dari percobaan dibandingkan terhadap
simpangan baku relatif yang dihitung berdasarkan persamaan terompet Horwitz akan diperoleh Horwitz Rat
io atau HorRat. HorRat ≤ 2 menandakan metode analisis mempunyai presisi yang memadai AOAC, 2012.
