b. Sunset Yellow
Dimasukkan kedalam 2 pipa kapiler yang berbeda
Ditotolkan zat warna pada Plat Silika Gel 60 GF
254 yang telah dibuat garis batasnya
Dimasukkan ke dalam bejana kromatografi yang berisi eluen tri-Natrium Sitrat dihidrat
amoniaair 2 gram15 mL85 mL Digerakkan pelarut sampai sejauh 6,5 cm
Dikeringkan Diperhatikan letak zat warna
Diukur jarak tempuh zat warna pembanding Sunset Yellow dan jarak tempuh Konsentrat
Dihitung harga Rf nya
Egan, H.1981 Pipa kapiler yang berisi zat warna
Plat Silika Gel 60 GF 254
Hasil Konsentrat
Larutan pembanding 0, 01 Sunset Yellow
Universitas Sumatera Utara
C. Analisa Kuantitatif dengan Metode Spektrofotometri a. Tartrazine
Dimasukkan kedalam labu takar 50 mL
Diencerkan dengan akuades sampai garis tanda Ditambahkan buffer asetat sebanyak 0,5 mL
Didiamkan selama 15 menit Diukur absorbansi larutan pada
λ = 428 nm Dihitung konsentrasi Tartrazine dalam Konsentrat
Dipipet Konsentrat sebanyak 4 mL
Larutan dengan pengenceran 12,5 kali
Hasil
Universitas Sumatera Utara
a. Sunset Yellow
Dimasukkan kedalam labu takar 50 mL
Diencerkan dengan akuades sampai garis tanda Ditambahkan buffer asetat sebanyak 0,5 mL
Didiamkan selama 15 menit Diukur absorbansi larutan pada
λ = 480 nm Dihitung konsentrasi Sunset Yellow dalam
Konsentrat Dipipet Konsentrat sebanyak 4 mL
Larutan dengan pengenceran 12,5 kali
Hasil
Universitas Sumatera Utara
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil dan Pengolahan Data
4.1.1. Hasil Penelitian
Dari hasil analisis kualitatif dengan kromatografi lapis tipis diperoleh bahwa minuman kemasan mengandung zat warna tartrazine dan sunset
yellow yang di buktikan dengan harga Rf nya dimana harga Rf dapat dihitung dengan rumussebagai berikut:
Rf =
pelarut ditempuh
yang jarak
warna zat
ditempuh yang
jarak
, sehingga diperoleh harga Rf zat warna adalah sebagai berikut: Tartrazine 0,9231 dan Sunset Yellow 0,9692. Dan
harga Rf konsentrat Tartrazine 0,9231 sedangkan Rf konsentrat Sunset Yellow 0,9692. Kemudian dilanjutkan dengan analisis kuantitatif
dengan spektrofotometer pada
λ 480 nm untuk Sunset Yellow, dan λ 428 nm untuk Tartrazine.
Tabel 4.6. Penurunan persamaan garis regresi metode least square kurva kalibrasi tartrazine
X
i
Y
i
X
i
– X X
i
– X
2
Y
i
– Y Y
i
– Y
2
X
i
- XY
i
- Y 5
0,2676 -10
100 -0,0570
0,0032 0,5700
10 0,2924
-5 25
-0,0322 0,0010
0,1610 15
0,3187 -0,0059
0,0000 0,0000
20 0,3468
5 25
0,0222 0,0005
0,1110 25
0,3979 10
100 0,0733
0,0054 0,7330
Σ = 75 Σ = 1,6234
Σ = 0 Σ =250
Σ = 0,0000 Σ = 0,0101
Σ = 1,5750
Universitas Sumatera Utara
X =
n X
i
∑
=
5 75
= 15
Y = n
Y
i
∑
=
5 6234
, 1
= 0,3246 Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dinyatakan dengan Y = aX+ b, Dimana:
a = slope b = intersept
Harga slope a dapat diperoleh dari persamaan sebagai berikut:
a =
∑ ∑
− −
−
2
X X
Y Y
X X
i i
i
a =
250 5750
, 1
= 0, 0063
Sedangkan harga interseptb dapat diperoleh melalui persamaan:
Y= aX + b atau b = Y - aX
b = 0,3246 – 0, 006315
b = 0,3246 – 0,0945
b = 0,2301
dengan demikian persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi tartrazine adalah:
Y = 0,0063X + 0,2301
Dimana: Y = absorbansi sampel
X = kadar tartrazine mgL
Universitas Sumatera Utara
Koefisien korelasi r =
{ }
2 1
2 2
∑ ∑
− −
− −
Y Y
X X
Y Y
X X
i i
i i
=
{ }
2 1
0101 ,
250 5750
, 1
= 5890
, 1
5750 ,
1 = 0,9912
X
1
= 14,0793 mgL X
2
= 12,6507 mgL X = 13,6031 mgL X
3
= 14,0793 mgL
X
1
- X
2
= 0,2267 X
2
- X
2
= 0,9070
Perhitungan Kadar Tartrazine:
Dari persamaan garis regresi metode least squareTabel 4.6 dapat ditentukan kadar tartrazine. Untuk mendapatkan data yang terbaik maka perlu dilakukan penentuan
harga rata – rata percobaan dengan menggunakan uji t – student dengan tingkat kepercayaan 95. Misalnya data absorbansi sampel A ditentukan:
Standar Deviasi SD A
1
= 0,3188 A
2
= 0,3098 A
3
= 0,3188
dengan persamaan garis regresi Y = 0,0063 X + 0,2301
X
3
- X
2
= 0,2267 ΣX
i
- X
2
= 1,3604
Universitas Sumatera Utara
SD = 1
2
− −
∑
n X
X
i
= 0,8247 Dari harga Standar Deviasi SD di atas dapat diturunkan ke persamaan di bawah ini
untuk menghitung rata – rata kadar tartrazine dalam sampel.
µ = n
SD t
X ±
Dimana : µ = harga kadar tartrazine yang sebenarnya mgL X = kadar tartrazine rata – rata mgL
t = harga t distribusi SD = Standar Deviasi
n = jumlah perlakuan dari data distribusi t – student n = 3, dengan derajat kepercayaan 95 n – 1 = 2
α = 0,05
maka nilai t = 4,30. Sehingga dipeoleh:
µ = 3
8247 ,
30 ,
4 6031
, 13
x ±
µ = 7,8539 ± 2,0473 mgL
sampel minuman segar memiliki berat yang relatif kecil untuk setiap jenis rasa dimana beratnya 5 gram. Maka penghitungan kadar zat warna menggunakan satuan mgg
untuk mempermudah pemahaman berapa kadar tartrazine dibandingkan jika menggunakan satuan mgkg yang tampak nilainya besar, maka kadar tartrazine dalam
sampel adalah: Tartrazine =
fp x
sampel Berat
eluat Volume
x µ
mgg
Universitas Sumatera Utara
Dimana: fp = faktor pengenceran 4 mL dalam 50 mL
Tartrazine = 4
50 000
, 5
016 ,
0473 ,
2 8539
, 7
x g
L X
L mg
±
= 0,3141 ± 0,0818 mgg
Tabel 4.8. Penurunan persamaan garis regresi metode least square kurva kalibrasi sunset yellow
X
i
Y
i
X
i
– X X
i
– X
2
Y
i
– Y Y
i
– Y
2
X
i
- XY
i
- Y 5
0,2924 -10
100 -0,0559
0,0031 0,5590
10 0,3279
-5 25
-0,0204 0,0004
0,1020 15
0,3468 -0,0015
0,0000 0,0000
20 0,3767
5 25
0,0284 0,0008
0,1420 25
0,3979 10
100 0,0496
0,0025 0,4960
Σ = 75 Σ = 1,7417 Σ = 0
Σ = 250 Σ = 0,0002 Σ = 0,0068
Σ = 1,2990
X =
n X
i
∑
=
5 75
= 15
Y = n
Y
i
∑
=
5 7417
, 1
= 0,3483
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dinyatakan dengan y = ax + b, Dimana: a = slope
Universitas Sumatera Utara
b = intersept Harga slope a dapat diperoleh dari persamaan sebagai berikut:
a =
∑ ∑
− −
−
2
X X
Y Y
X X
i i
i
a =
250 2990
, 1
= 0, 0052
Sedangkan harga interseptb dapat diperoleh melalui persamaan:
Y= aX + b atau b = Y - aX
b = 0,3483 – 0, 005215
b = 0,3483 – 0,0780
b = 0,2703
dengan demikian persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi sunset yellow adalah:
Y = 0, 0052 X + 0,2703
Dimana: Y = absorbansi sampel
X = kadar sunset yellow mgL
Koefisien korelasi r =
{ }
2 1
2 2
∑ ∑
− −
− −
Y Y
X X
Y Y
X X
i i
i i
=
{ }
2 1
0068 ,
250 2990
, 1
Universitas Sumatera Utara
r = 3038
, 1
2990 ,
1 r = 0,9963
X
1
= 11,0769 mgL X
2
= 9,3269 mgL X = 10,4936 mgL X
3
= 11,0769 mgL
X
1
- X
2
= 0,3402 X
2
- X
2
= 1,3612 X
3
- X
2
= 0,3402
Perhitungan Kadar Sunset Yellow:
Dari persamaan garis regresi metode least squareTabel 4.8 dapat ditentukan kadar tartrazine. Untuk mendapatkan data yang terbaik maka perlu dilakukan penentuan
harga rata – rata percobaan dengan menggunakan uji t – student dengan tingkat kepercayaan 95. Misalnya data absorbansi sampel A ditentukan:
Standar Deviasi SD A
1
= 0,3279 A
2
= 0,3188 A
3
= 0,3279
dengan persamaan garis regresi Y = 0, 0052 X + 0,2703
Universitas Sumatera Utara
ΣX
i
- X
2
= 2,0416
SD = 1
2
− −
∑
n X
X
i
= 1,0103 Dari harga Standar Deviasi SD di atas dapat diturunkan ke persamaan di bawah ini
untuk menghitung rata – rata kadar sunset yellow dalam sampel.
µ = n
SD t
X ±
Dimana : µ = harga kadar sunset yellow yang sebenarnya mgL X = kadar sunset yellow rata – rata mgL
t = harga t distribusi SD = Standar Deviasi
n = jumlah perlakuan dari data distribusi t – student n = 3, dengan derajat kepercayaan 95 n – 1 = 2
α = 0,05 maka nilai t = 4,303. Sehingga dipeoleh:
µ = 3
0103 ,
1 30
, 4
4936 ,
10 x
±
µ = 6,0587± 2,5083 mgL
sampel minuman segar memiliki berat yang relatif kecil untuk setiap jenis rasa dimana beratnya 5 gram. Maka penghitungan kadar zat warna menggunakan satuan mgg
untuk mempermudah pemahaman berapa kadar sunset yellow dibandingkan jika menggunakan satuan mgkg yang tampak nilainya besar, maka kadar sunset yellow
dalam sampel adalah:
Sunset yellow = fp
x sampel
Berat t
Volumeelua x
µ
mgg Dimana:
Universitas Sumatera Utara
fp = faktor pengenceran 4 mL dalam 50 mL
Sunset yellow = 4
50 000
, 5
016 ,
5083 ,
2 0587
, 6
x g
L x
L mg
±
= 0,2423 ± 0,1003 mgg
4.1. 2. Pembahasan
Kategori