3.2 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
- Asam lemak bebas CPO - Natrium Sulfat Anhidrous
p.a.E.Merck - Methanol
p.a.E.Merck - Benzene
p.a.E.Merck - Asam sulfat 98
p.a.E.Merck - Akuades
- n- heksana p.a.E.Merck
- Natrium Metoksida p.a.E.Merck
- Natrium hidroksida p.a.E.Merck
- Dietanolamin p.a.E.Merck
- Etanolamin p.a.E.Merck
- CaCl
2
p.a.E.Merck
3.3. Prosedur Penelitian
3.3.1 Pemisahan Asam Lemak Jenuh dan Tidak Jenuh dari Asam Lemak Bebas
Melalui Tahap Kristalisasi
Sebanyak 40 gram campuran asam lemak bebas dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer volume 500 mL. Kemudian ditambahkan 150 mL n-heksana. Diaduk
campuran dengan menggunakan magnetik stirer. Setelah asam lemak bebas larut, ditambahkan Na
2
SO
4
anhidrous untuk mengikat air yang terdapat dalam larutan. Didiamkan selama satu malam lalu larutan disaring. Kemudian larutan dipanaskan
pada suhu 50-60 C. Didiamkan sejenak lalu dimasukkan ke dalam kulkas selama 24
jam pada suhu 0 C. Disaring dalam keadaan dingin dengan menggunakan corong
Buchner. Kemudian residu yang merupakan asam lemak jenuh digunakan untuk bahan metil ester asam palmitat campuran dan dikeringkan dalam desikator.
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
3.3.2. Pembuatan Metil Palmitat Campuran
Ke dalam labu leher dua 250 mL dimasukkan 30 gram asam palmitat campuran ≈0,1171 mol, 18 mL metanol 0,4443 mol, dan 50 mL benzena sambil diaduk dan
didinginkan dan melalui corong penetes diteteskan 0,7 mL H
2
SO
4p
secara perlahan- lahan. Kemudian dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan tabung CaCl
2
dan direfluks selama 5 jam pada suhu 70-80
C. Kelebihan metanol dan pelarut diuapkan dengan menggunakan alat rotarievaporator. Residu yang diperoleh diekstraksi dalam
100 mL n-heksan. Lalu dicuci dengan aquadest sebanyak 2 kali. Lapisan atas dikeringkan dengan CaCl
2
anhidrous dan disaring. Selanjutnya dikeringkan dengan
Na
2
SO
4
anhidrous dan disaring. Filtrat yang diperoleh dirotarievaporasi. Lalu hasil yang diperoleh diidentifikasi melalui analisis spektroskopi FT-IR dan analisis
kromatografi gas GC.
3.3.3. Pembuatan Alkanolamida
3.3.3 .1 Amidasi Metil Ester Asam Lemak dengan Etanolamin
Ke dalam labu leher dua 250 mL dimasukkan 32 gram ≈0,125 mol senyawa metil
palmitat campuran, 12 mL etanolamin 0,150 mol dan 0,093 mol NaOMe 25 larutan dalam metanol 5 gr20 ml metanol. Kemudian dirangkai alat refluks.
Selanjutnya direfluks pada suhu 80
o
C – 90
o
C selama 6 jam sambil diaduk. Kelebihan pelarut diuapkan dengan rotarievaporator. Residu yang diperoleh dilarutkan dalam
100 mL n-heksan. Kemudian dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 25 mL. Diambil lapisan atas. Lalu diuapkan. Selanjutnya hasil yang
diperoleh diidentifikasi melalui analisis spektroskopi FT-IR, ditentukan harga CMC, dan diuji titik lebur.
3.3.3.2 Amidasi Metil Ester Asam Lemak dengan Dietanolamin
Ke dalam labu leher dua 250 mL dimasukkan 32 gram ≈0,125 mol senyawa metil
palmitat campuran, 19 mL dietanolamin 0,150 mol dan 0,093 mol NaOMe 25 larutan dalam metanol 5 gr20 ml metanol. Kemudian dirangkai alat refluks.
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Selanjutnya direfluks pada suhu 80
o
C – 90
o
C selama 6 jam sambil diaduk. Kelebihan pelarut diuapkan dengan rotarievaporator. Residu yang diperoleh dilarutkan dalam
100 mL n heksan Kemudian dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 25 mL. Diambil lapisan atas. Ditambahkan Na
2
SO
4
selama 1 malam. Disaring dan diuapkan. Selanjutnya hasil yang diperoleh diidentifikasi melalui analisis
spektroskopi FT-IR, ditentukan harga CMC, dan diuji titik lebur.
3.3.4. Pembuatan Alkanolamida Fosfat 3.3.4.1. Pembuatan Etanolamida Fosfat
Kategori