Tabel 4.6 Data Hasil Uji Titik Lebur Etanolamida, Dietanolamida, Etanolamida Fosfat, Dietanolamida Fosfat
No. Nama Senyawa
Titik Lebur C
1 Etanolamida
84 – 86 2
Dietanolamida 90 – 94
3 Etanolamida Fosfat
92 – 96 4
Dietanolamida Fosfat 94 – 98
4.2. Pembahasan
4.2.1 Pemisahan Asam Lemak Jenuh dan Tidak Jenuh dari Asam Lemak Bebas
Asam palmitat campuran diperoleh dengan cara fraksinasi menggunakan pelarut n- heksana pada suhu 0
C. Dari sebanyak 40 gram asam lemak didapatkan rata-rata residu sebanyak 25 gram 62,5.. Asam palmitat pada suhu 0
Dari hasil analisis kromatografi gas terhadap metil ester asam lemak bebas sebelum difraksinasi diketahui bahwa asam palmitat yang dominan besar sebesar
46,130 . Dari hasil analisis kromatografi gas terhadap metil palmitat campuran residu diketahui bahwa asam palmitat yang paling dominan sebesar 92,480 . Dari
hasil analisis kromatografi gas terhadap metil oleat campuran filtrat diketahui bahwa asam oleat yang paling dominan sebesar 62,861 .
C membentuk padatan, sementara pada residu masih terdapat asam oleat ataupun campuran asam lemak
lainnya. Hal ini disebabkan karena adanya interaksi pada campuran yang sulit dipisahkan.
4.2.2 Pembuatan Metil Palmitat Campuran
Esterifikasi terhadap asam palmitat campuran dengan metanol dalam pelarut benzena menggunakan katalis asam sulfat pekat pada suhu 70-80
C dapat menghasilkan senyawa metil palmitat campuran. Reaksi esterifikasi ini dapat dilihat dalam
mekanisme reaksi di bawah ini Gambar 4.9.
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
C
15
H
31
- C OH
O S
O O
O HO
C
15
H
31
- C O
OH
C
15
H
31
- C O
OCH
3
H OH
C
15
H
31
- C OCH
3
H δ
δ H
CH
3
O H
C
15
H
31
- C O
O H
H H
3
C OH
HSO
4 -
H
+
, HSO
4 -
H
2
C
15
H
31
- C OCH
3
C
15
H
31
- C O
OCH
3
+ H
2
SO
4
O H
H OH
O H
- HSO
4
HSO
4 -
Gambar 4.9. Mekanisme reaksi pembentukan metil ester asam lemak.
Hasil analisis spektroskopi FT-IR menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 1742,68 cm
-1
yang merupakan serapan khas dari pita serapan C=O ester alifatik jenuh dan didukung oleh daerah bilangan gelombang 1242,91 cm
-1
yang menunjukkan serapan khas dari pita C-C=O-O ester jenuh. Pita C-C=O-O merupakan getaran taksimetrik yang terkopelkan dari getaran ulur C-O. Adanya tiga
corak pita yaitu, 1117,25 cm
-1
, 1171,31 cm
-1
, dan 1197,27 cm
-1
menunjukkan bahwa senyawa ini adalah senyawa metil ester asam lemak berantai panjang. Pita yang
berada di 1171,31 cm
-1
Puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 2916,82 cm adalah yang terkuat Silverstein, 1963.
-1
merupakan serapan khas getaran uluran taksimetrik C-H SP
3
dan daerah bilangan gelombang 2849,14 cm
-1
merupakan serapan khas dari getaran uluran simetrik C-H SP
3
yang didukung oleh getaran tekuk taksimetrik C-H SP
3
pada daerah bilangan gelombang 1463,44 cm
-1
dan getaran tekuk simetrik C-H SP
3
pada daerah bilangan gelombang
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
1361,25 cm
-1
. Spektrum pada daerah bilangan gelombang 720,34 cm
-1
adalah getaran rocking gugus metilena CH
2
Hasil analisis kromatografi gas terhadap metil palmitat campuran residu memberikan kromatogram dengan komposisi asam lemak yang terdiri dari C
dari alkana berantai lurus yang terdiri dari tujuh atom karbon atau lebih Silverstein, 1963.
12
= 0,091, C
14
= 0,573 , C
16
= 92,480 , C
18
= 2,740 , C
18:1
= 3,117 , C
18:2
= 0,754, C
20
4.2.3 Pembuatan Senyawa Alkanolamida
