Pembuatan Alkanolamida Fosfat 1. Pembuatan Etanolamida Fosfat Pemisahan Asam Lemak Jenuh dan Tidak Jenuh dari Asam Lemak Bebas Pembuatan Metil Palmitat Campuran

Selanjutnya direfluks pada suhu 80 o C – 90 o C selama 6 jam sambil diaduk. Kelebihan pelarut diuapkan dengan rotarievaporator. Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 100 mL n heksan Kemudian dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-masing 25 mL. Diambil lapisan atas. Ditambahkan Na 2 SO 4 selama 1 malam. Disaring dan diuapkan. Selanjutnya hasil yang diperoleh diidentifikasi melalui analisis spektroskopi FT-IR, ditentukan harga CMC, dan diuji titik lebur. 3.3.4. Pembuatan Alkanolamida Fosfat 3.3.4.1. Pembuatan Etanolamida Fosfat Ke dalam labu alas volume 50 mL dimasukkan etanolamida dan asam fosfat dengan perbandingan molar 1:2, yaitu 10 gram alkanolamida dan 4 mL asam fosfat. Dipanaskan pada suhu 55-60 C. Campuran diaduk dengan magnetik stirer. Perkembangan reaksi diamati dengan menganalisis jumlah asam fosfat yang tidak bereaksi dalam campuran dengan metode titrimetri 3.3.5. Untuk membuang kelebihan asam fosfat, produk dilarutkan dalam etanol. Disaring dan dicuci residu dengan dietil eter. Hasil yang diperoleh diidentifikasi melalui analisis spektroskopi FT-IR, ditentukan harga CMC, dan diuji titik lebur

3.3.4.2. Pembuatan Dietanolamida Fosfat

Ke dalam labu alas volume 50 mL dimasukkan dietanolamida dan asam fosfat dengan perbandingan molar 1:3, yaitu 10 gram alkanolamida dan 10 mL asam fosfat Dipanaskan pada suhu 55-60 C. Campuran diaduk dengan magnetik stirer. Perkembangan reaksi diamati dengan menganalisis jumlah asam fosfat yang tidak bereaksi dalam campuran dengan metode titrimetri 3.3.5. Untuk membuang kelebihan asam fosfat, produk dilarutkan dalam etanol. Disaring dan dicuci residu dengan dietil eter. Hasil yang diperoleh diidentifikasi melalui analisis spektroskopi FT-IR, ditentukan harga CMC, dan diuji titik lebur

3.3.5. Analisis Asam Fosfat yang Tidak Bereaksi

Diambil ± 0,1 gr campuran produk. Dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer. Dilarutkan dalam ± 10 mL aquades. Diaduk hingga larut. Ditambahkan 3 tetes metil jingga. Dititrasi dengan NaOH 0,1209 N. Diamati perubahan warna dari merah menjadi jingga. Titik ekivalen menunjukkan bahwa alkanolamida sudah habis UNIVERSITAS SUMATERA UTARA bereaksi dengan asam fosfat. Dihitung volume NaOH yang habis dipakai. Apabila volume NaOH yang dipakai sudah semakin berkurang dan mulai konstan, hal ini menunjukkan alkanolamida sudah habis bereaksi dengan asam fosfat. UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

3.4. Bagan Penelitian

3.4.1. Pemisahan Asam Lemak Jenuh dan Tidak Jenuh dari Asam Lemak Bebas

40 gram asam lemak bebas dimasukkan ke dalam gelas Erlenmeyer volume 500 mL ditambahkan 150 mL n-heksan diaduk dengann magnetik stirer larutan asam lemak bebas dimasukkan Na 2 SO 4 anhidrous didiamkan 1 malam disaring dengan menggunakan kertas saring larutan asam lemak bebas, bebas air dipanaskan pada suhu 40-50 C didiamkan sejenak dimasukkan ke dalam kulkas pada suhu 0 C disaring dengan corong Buchner residu filtrat dikeringkan dalam desikator padatan asam palmitat campuran Na 2 SO 4 UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

3.4.2. Pembuatan Metil Palmitat Campuran

30 gram asam palmitat campuran dimasukkan ke dalam labu leher dua volume 250 mL ditambahkan 18 mL metanol ditambahkan 50 mL benzena sambil diaduk destilat residu diekstraksi dalam 50 mL n-heksana lapisan atas lapisan bawah dicuci dengan aquadest sebanyak dua kali dirangkai alat refluks yang dilengkapi dengan tabung CaCl 2 ditambahkan 0,7 mL H 2 SO 4p direfluks selama 5 jam pada suhu 70-80 C campuran diuapkan kelebihan metanol dan pelarut dengan rotarievaporator lapisan atas lapisan bawah dikeringkan dengan CaCl 2 anhidrous disaring flitrat residu dikeringkan dengan Na 2 SO 4 anhidrous disaring filtrat residu residu metil palmitat campuran dirotarievaporator analisa FT-IR analisa GC destilat UNIVERSITAS SUMATERA UTARA 3.4.3. Pembuatan Alkanolamida 3.4.3.1 Amidasi Metil Ester Asam Lemak dengan Etanolamin