LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN PENGARUH PENAMBAHAN

29 BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN

Penelitian ini akan dilaksanakan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara, Medan. Penelitian ini dilakukan selama lebih kurang 6 bulan, yaitu dari bulan Oktober 2014 hingga April 2015. 3.2 BAHAN DAN PERALATAN 3.2.1 Bahan Pada penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: 1. Biji buah durian Durio zibethinus , diperoleh dari pedagang durian di Jl. KH Wahid Hasyim, Medan. 2. Aquadest H 2 O, diperoleh dari toko bahan kimia Rudang, Medan. 3. Sorbitol C 6 H 14 O 6 , diperoleh dari toko bahan kimia Rudang, Medan. 4. Kitosan C 6 H 11 NO 4 n, diperoleh dari toko bahan kimia Rudang, Medan. 5. Asam Asetat CH 3 COOH, diperoleh dari toko bahan kimia Rudang, Medan. 6. Air Kapur CaOH 2 , diperoleh dari pedagang di Pasar Pringgan Jl. Iskandar Muda, Medan.

3.2.2 Peralatan

1. Saringan 2. Pipet tetes 3. Gelas ukur 4. Beaker glass 5. Magnetic stirrer 6. Desikator 7. Cawan porselin 8. Oven listrik 9. Furnace 10. Ember Universitas Sumatera Utara 30 11. Neraca Digital 12. Jangka sorong 13. Termometer 14. Ayakan 100 mesh 15. Blender 16. Pisau 17. Talenan 18. Cetakan plexiglass ukuran 20x20 cm

3.3 PROSEDUR PENELITIAN

Prosedur penelitian dapat dijelaskan sebagai berikut:

3.3.1 Ekstraksi Pati

Pengambilan kandungan pati dari biji durian dilakukan dengan : 1. Biji durian dikupas bagian selubung luar dan kulit arinya sampai bersih. 2. Biji durian dipotong tipis-tipis dengan ketebalan ± 2 mm. Setiap 1 kg potongan biji durian direndam dalam air kapur CaOH 2 1 selama 15 menit. Air kapur digunakan untuk mengikat dan mengendapkan getah pada biji durian. 3. Biji durian kemudian dibilas berulang-ulang dengan air sampai bersih. 4. Biji durian yang sudah bersih dijemur di bawah matahari selama 6 jam untuk mengurangi getah yang masih ada pada biji. 5. Setelah kering biji durian dihancurkan menggunakan blender dengan menambahkan air, dimana perbandingan biji durian dengan air adalah 1 : 5 mm. 6. Biji durian yang telah halus dikeluarkan dari blender dan disaring menggunakan saringan, diperoleh ampas dan cairan filtrat suspensi pati. 7. Suspensi yang dihasilkan kemudian dimasukkan dalam kulkas dan diendapkan selama 24-48 jam hingga pati mengendap sempurna. 8. Cairan bening pada bagian atas dibuang hingga menyisakan endapan putih yang kaya pati. 9. Pati basah yang dihasilkan diuji dengan lakmus merah apakah pH pati sudah netral atau masih bersifat basa akibat penggunaan air kapur . Universitas Sumatera Utara 31 10. Jika pati masih bersifat basa maka pati dicuci dengan aquades dan diendapkan lagi hingga diperoleh endapan pati dengan pH netral. 11. Pati basah kemudian dikeringkan menggunakan oven pada suhu 50 o C selama ±24 jam hingga kering. 12. Pati kering yang berbentuk gumpalan rapuh dihancurkan dengan menggunakan tumbukan hingga menghasilkan serbuk pati yang halus. 13. Serbuk pati selanjutnya diayak dengan ayakan 100 mesh.

3.3.2 Pembuatan Bioplastik

Pembuatan bioplastik dilakukan dengan: 1. Ditimbang pati dan kitosan dengan variasi perbandingan 7 : 3, 8 : 2 dan 9 : 1 dari total massa pati - kitosan yaitu 10 gram. 2. Dicampurkan pati dengan aquades pada beaker glass 500 ml. 3. Dibuat larutan kitosan dengan melarutkan kitosan yang telah ditimbang ke dalam larutan asam asetat 1 dimana perbandingan kitosan : asam asetat 1 adalah 3 : 130 mv. 4. Ditimbang massa sorbitol dengan variasi massa 2 gram, 3 gram dan 4 gram. 5. Beaker glass 500 ml yang berisi larutan pati diletakkan di atas magnetic stirrer hot plate sambil dipanaskan. 6. Larutan kitosan ditambahkan ke dalamnya kemudian diaduk. 7. Setelah 20 menit ditambahkan sorbitol ke dalam larutan, lalu diaduk hingga temperatur larutan mencapai variasi temperatur yang telah ditentukan T = 70 o C, 80 o C dan 90 o C. 8. Setelah temperatur tercapai dimana larutan sudah mengental dan berwarna kecoklatan, magnetic stirrer dimatikan. 9. Beaker glass berisi larutan kemudian didinginkan sebelum dicetak. 10. Larutan dituangkan merata ke dalam cetakan akrilik dengan volume cetakan adalah 20 x 20 x 0,3 cm 3 , kemudian dikeringkan dalam oven pada temperatur T = 45 o C selama 24 jam. 11. Setelah dikeringkan, diangkat dan dimasukkan ke dalam desikator selama 24 jam. 12. Kemudian plastik dilepas dari cetakannya. Plastik siap untuk dianalisis. Universitas Sumatera Utara 32

3.4 PROSEDUR KARAKTERISASI PATI

3.4.1 Prosedur Analisis Kadar Pati [84] Analisis kadar pati amilum dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Uji Teknologi Pangan dan Hasil Pertanian, Universitas Gadjah Mada. 1. Timbang 2-5 g sampel berupa bahan padat yang telah dihaluskan atau bahan cair dalam gelas piala 250 ml, tambahkan 50 ml aquades dan diaduk selama 1 jam. Suspensi disaring dengan kertas saring whatman 42 dan dicuci dengan aquades sampai volume filtrat 250 ml. Filtrat mengandung karbohidrat yang terlarut dan dibuang. 2. Bahan yang mengandung lemak, maka pati yang terdapat sebagai residu pada kertas saring dicuci 5 kali dengan 10 ml ether, biarkan ether menguap dari residu, kemudian cuci lagi dengan 150 ml alkohol 10 untuk membebaskan lebih lanjut karbohidrat yang terlarut. 3. Residu dipindahkan secara kualitatif dari kertas saring ke dalam erlenmeyer dengan pencucian 200 ml aquades dan tambahkan 20 ml HCl 25 BJ 1,125, tutup dengan pendingin balik dan panaskna di atas penangas air mendidih selama 2,5 jam. 4. Setelah dingin netralkan dengan larutan NaOH 45 dan encerkan sampai volume 500 ml, kemudian saring dengan kertas saring whatman 42, tentukan kadar gula yang dinyatakan sebagai glukosa dari filtrat yang diperoleh. Penentuan glukosa seperti pada penentuan gula reduksi. berat glukosa dikalikan 0,9 merupakan berat pati. 3.4.2 Prosedur Analisis Kadar Amilosa [84] Analisis kadar amilosa dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Uji Teknologi Pangan dan Hasil Pertanian, Universitas Gadjah Mada. I. Pembuatan Kurva Standar 1. Timbang 40 mg amilosa murni, masukkan ke dalam tabung reaksi. Tambahkan 1 ml etanol 95 dan 9 ml NaOH 1 N. 2. Panaskan dalam air mendidih selama kurang lebih 10 menit sampai semua bahan membentuk gel. Setelah itu dinginkan. Universitas Sumatera Utara 33 3. Pindahkan seluruh campuran ke dalam labu takar 100 ml. Tepatkan sampai tanda tera dengan air. 4. Pipet masing-masing 1, 2, 3, 4 dan 5 ml larutan diatas masukkan masing- masing ke dalam labu takar 100 ml. 5. Ke dalam masing-masing labu takar tersebut, tambahkan asam asetat 1 Masing-masing 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1 ml, lalu tambahkan masing-masing 2 ml larutan iod. 6. Tepatkan masing-masing campuran dalam labu takar sampai tanda tera dengan air. Biarkan selama 20 menit. 7. Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 625 nm. 8. Buat kurva standar, konsentrasi amilosa vs absorbans. II. Pengukuran Sampel 1. Tiimbang 100 mg sampel dalam bentuk tepung sampel sebagian besar terdiri dari pati, jika banyak mengandung komponen lainnya, ekstrak dulu patinya baru analisis kadar amilosanya, masukkan ke dalam tabung reaksi. Tambahkan 1 ml etanol 95 dan 9 ml NaOH 1 N. 2. Panaskan dalam air mendidih selama kurang lebih 10 menit sampai terbentuk gel. 3. pindahkan seluruh gel ke dalam labu takar 100 ml. Tepatkan sampai tanda tera dengan air. 4. pipet 5 ml larutan tersebut, masukkan ke dalam labu takar 100 ml. Tambahkan 1 ml asam asetat 1 N dan 2 ml larutan Iod. 5. Tepatkan sampai tanda tera dengan air, kocok, diamkan selama 20 menit. 6. Ukur intensitas warna yang terbentuk dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 625 nm. 7. Hitung kadar amilosa dalam sampel.

3.4.3 Prosedur Analisis Kadar Amilopektin

Analisis kadar amilopektin dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Uji Teknologi Pangan dan Hasil Pertanian, Universitas Gadjah Mada. 1. Dihitung kadar pati sampel pati biji durian berdasarkan prosedur. Universitas Sumatera Utara 34 2. Dihitung kadar amilosa sampel pati biji durian berdasarkan prosedur. 3. Ditentukan kadar amilopektin berdasarkan nilai kadar pati dan kadar amilosa sampel pati biji durian yang telah dihitung. Perhitungan: Amilopektin = pati - amilosa 3.4.4 Prosedur Analisis Kadar Air [85] Analisis kadar air dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Jasa Uji Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Universitas Padjadjaran. 1. Timbang dengan seksama 1-2 gram sampel pada sebuah botol timbang bertutup yang sudah diketahui bobotnya. untuk contoh berupa cairan, botol timbang dilengkapi dengan pengaduk dan pasir kwarsakertas saring berlipat. 2. Keringkan pada oven suhu 105 C selama 3 jam. 3. Dinginkan dalam desikator. 4. Timbang, ulangi pekerjaan ini hingga diperoleh bobot tetap. 5. Catat data pengamatan dalam loogbook analisis 6. Perhitungan : Kadar air = W 1 W x 100 Dimana : W = berat sampel sebelum dikeringkan g W 1 = kehilangan berat setelah dikeringkan g 3.4.5 Prosedur Analisis Kadar Abu [86] Analisis kadar abu dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Proses Industri Kimia, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara. 1. Sampel ditimbang sebanyak 2 gram dimasukkan ke dalam cawan porselin . 2. Cawan yang berisi sampel dipijarkan diatas nyala api pembakar bunsen hingga tidak berasap lagi . 3. Kemudian dimasukkan kedalam furnace dengan suhu 650 o C selama ± 12 jam. Universitas Sumatera Utara 35 4. Cawan yang berisi sampel didinginkan dalam desikator selama 30 menit lalu ditimbang hingga beratnya tetap. Perhitungan : 3.4.6 Prosedur Analisis Kadar Lemak [85] Analisis kadar lemak dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Jasa Uji Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Universitas Padjadjaran. 1. Timbang dengan teliti 1 - 2 gram sampel dalam selongsong kertas yang dialasi dengan kapas, kemudian sumbat selongsong yang berisi sampel dengan kapas. 2. Keringkan dalam oven pada suhu tidk lebih 80 o C selama ± 1 jam. 3. Masukkan selongsong dalam alat soxhlet yang telah dihubungkan dengan labu lemak berisi batu didih yang telah dikeringkan dan telah diketahui bobotnya. 4. Ekstrak dengan heksana atau pelarut lemak lainnya selama ± 6 jam. 5. Sulingkan heksana dan keringkan ekstrak lemak dalam oven pada suhu 105 o C 6. Dinginkan dan timbang 7. Ulangi pengeringan hingga tercapai bobot tetap 8. Catat data pengamatan dalam logbook 9. Perhitungan : Lemak = x 100 Dimana : W = berat sampel W1 = berat lemak sebelum ekstraksi W2 = berat labu lemak sesudah ekstraksi 3.4.7 Prosedur Analisis Kadar Protein [85] Analisis kadar protein dari pati biji durian dilakukan di Laboratorium Jasa Uji Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Universitas Padjadjaran. 1. Timbang dengan teliti 0,51 gram sampel dalam labu kjeldahl 100 ml. Universitas Sumatera Utara 36 2. Tambahkan 2 gram selenium 5 dan 25 ml H 2 SO 4 pekat 3. Panaskan diatas kompor listrik atau api pembakar sampai mendidih dan larutan berubah menjadi warna jernih kehijauan sekitar 2 jam 4. Biarkan dingin, kemudian encerkan dan masukan ke dalam labu ukur 100 ml, tepatkan sampai tanda batas. 5. Untuk menampung destilat, pipet 10 ml asam borat 2 masukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml, tambahkan 5 tetes indicator campuran. 6. Pipet 5 ml larutan hasil dekstruksi ke dalam alat destilasi protein tambahkan 5 ml NaOH 42.8 dan akuades untuk membilas. 7. Destilasi selama kurang lebih 15 menit sampai destilat yang tertampung tidak bersifat basa. uji dengan menggunakan kertas lakmus 8. Bilas ujung kondensor dengan air akuades. 9. Titrasi destilat dengan HCl 0.01 N 10. Kerjakan penetapan blanko. 11. Catat data pengamatan dalam logbook. 12. Perhitungan : Kadar protein : – Dimana : W = berat sampel V1 = volume HCl 0.01 N yang dipergunakan titrasi sampel V2 = volume HCl 0.01 N yang dipergunakan titrasi blanko N = Normalitas HCl Fk = factor konversi protein

3.4.8 Prosedur Analisis Gugus Fungsi Pati Biji Durian dan Kitosan FT-IR

F ourier Transform Infrared [27] Analisis gugus fungsi dengan FT-IR dilakukan di Laboratorium Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara. 1. Sampel serbuk pati ditempatkan ke dalam set holder , kemudian dicari spektrum yang sesuai. 2. Hasil yang di dapat berupa difraktogram hubungan antara bilangan gelombang dengan intensitas. Universitas Sumatera Utara 37 3. Spektrum FTIR di rekam menggunakan spektrometer pada suhu ruang. 4. Diulangi prosedur untuk sampel Kitosan

3.4.9 Prosedur Analisis Morfologi Permukaan Pati Biji Durian dengan SEM

Scanning Electron Microscope [53] Analisis dengan SEM ini dilakukan di Laboratorium Terpadu USU. 1. Sampel serbuk pati ditempelkan pada set holder dengan perekat ganda. 2. Sampel dilapisi dengan logam tembaga dalam keadaan vakum. 3. Sampel dimasukkan pada tempatnya di dalam Scanning Electron Microscope SEM. 4. Gambar topografi diamati dan dilakukan perbesaran 5000 kali dan 10000 kali. 3.4.10 Prosedur Analisis Profil Gelatinisasi Pati Biji Durian dengan RVA Rapid Visco Analyzer Analisis profil gelatinisasi dari pati biji durian dengan RVA dilakukan di Laboratorium Jasa Uji Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Universitas Padjadjaran. 1. Isi bak pendingin dengan akuades sampai tanda pada display muncul tanda bahwa air sudah cukup terisi. 2. Pasang kabel pada stop kontak, nyalakan alat dengan menekan tombol yang berada di bagian belakang alat, nyalakan juga air pendingin. 3. Atur temperature, time, pump, refrigerate. 4. Jika semua parameter pengaturan sudah sesuai, tekan tombol ON sampai semua pengaturan posisi on perhatikan tanda di display 5. Pilih menu STD 1 pada menu utama 6. Pasang flashdisk pada alat RVA. 7. Timbang sampel sebanyak 3,5-4 gram sesuaikan dengan kandungan air sampel dan masukan ke canister 8. Tambahkan akuades atau buffer sebanyak 25 gram sesuaikan dengan penimbangan sampel. Universitas Sumatera Utara 38 9. Simpan canister pada alat dan mulai pengukuran dengan menekan tombol √, lalu tower sampel pada alat. 10. Alat akan memutar sampel dengan pemanasan pada 50 – 95 C selama ± 23 menit. 11. Jika sudah selesai, grafik pengukuran bisa di lihat pada display, lalu pilih option save. 12. Saving data pada flashdisk.

3.5 PROSEDUR ANALISIS BIOPLASTIK

3.5.1 Prosedur Uji Kekuatan Tarik [87] Uji kekuatan tarik dari bioplastik dilakukan di Laboratorium Polimer, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara. 1. Sampel dipotong dengan ukuran 13 mm x 57 mm dengan tebal ≤ 7 mm. 2. Pengujian dilakukan dengan cara menempatkan spesimen pada genggaman mesin uji. 3. Indikator ekstensi extensomer dipasang. 4. Alat pengukur regangan melintang dipasang. 5. Dilakukan pengukuran beban dan tegangan. 6. Kecepatan pengujian diatur sesuai dengan laju yang diperlukan. 7. Kurva tegangan-beban dicatat. 8. Selain itu dicatat pula nilai tegangan dan beban serta nilai tegangan dan beban pada saat putus. 9. Kekuatan tarik dihitung dengan menggunakan rumus berikut : Perhitungan : Kekuatan tarik kgfmm 2 = 3.5.2 Prosedur Uji Perpanjangan pada saat Putus [87] Uji perpanjangan pada saat putus dari bioplastik dilakukan di Laboratorium Polimer, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara. 1. Sampel dipotong dengan ukuran 13 mm x 57 mm dengan tebal ≤ 7 mm. 2. Pengujian dilakukan dengan cara menempatkan spesimen pada genggaman mesin uji. 3. Indikator ekstensi extensomer dipasang. Universitas Sumatera Utara 39 4. Alat pengukur regangan melintang dipasang. 5. Dilakukan pengukuran beban dan tegangan. 6. Kecepatan pengujian diatur sesuai dengan laju yang diperlukan. 7. Kurva tegangan-beban dicatat. 8. Dicatat persen perpanjangan pada saat putus pada grafik dikali dengan 100.

3.5.3 Prosedur Uji

Modulus Young Uji Modulus Young didasarkan pada hasil uji kekuatan tarik dan uji perpanjangan pada saat putus. 1. Diperoleh data nilai kekuatan tarik dari hasil pengujian. 2. Diperoleh data nilai perpanjangan pada saat putus dari hasil pengujian. 3. Ditentukan nilai Modulus Young berdasarkan nilai kekuatan tarik dan perpanjangan pada saat putus dari data yang diperoleh. Perhitungan : Modulus Young MPa = 3.5.4 Prosedur Uji Penyerapan Air [88] Uji penyerapan air dari bioplastik dilakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara. 1. Dipotong plastik dengan diameter 50,8 mm dan tebal ± 0,18 mm dan ditimbang berat sampel. 2. Masukkan sampel plastik ke dalam wadah berisi air distilat dengan temperatur 23±1 o C selama 24 jam. 3. Setelah 24 jam, sampel diambil dan dibersihkan dengan menggunakan kain kering. Penyerapan air dihitung dengan rumus : Perhitungan : Penyerapan air Universitas Sumatera Utara 40 3.5.5 Prosedur Uji Densitas [89] Uji densitas dari bioplastik dilakukan di Laboratorium Operasi Teknik Kimia, Departemen Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara. 1. Film dipotong dengan ukuran 5 cm x 5 cm dengan tebal tertentu, kemudian dihitung volumenya. 2. Potongan film ditimbang dan rapat massa film ditentukan dengan membagi massa dengan volumenya gcm 3 . Perhitungan : = Dimana : ρ = densitas gcm 3 m = massa g v = volume cm 3

3.5.6 Prosedur Analisis Gugus Fungsi Bioplastik dengan FT-IR

F ourier Transform Infrared Analisis gugus fungsi dengan FT-IR dilakukan di Laboratorium Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara. 1. Sampel film plastik ditempatkan ke dalam set holder , kemudian dicari spektrum yang sesuai. 2. Hasil yang di dapat berupa difraktogram hubungan antara bilangan gelombang dengan intensitas. 3. Spektrum FTIR di rekam menggunakan spektrometer pada suhu ruang.

3.5.7 Prosedur Analisis Morfologi Permukaan Bioplastik dengan SEM

Scanning Electron Microscope Analisis dengan SEM ini dilakukan di Laboratorium Terpadu USU. 1. Sampel yang diambil dari patahan bioplastik setelah uji kekuatan tarik ditempelkan pada set holder dengan perekat ganda. 2. Sampel dilapisi dengan logam tembaga dalam keadaan vakum. 3. Sampel dimasukkan pada tempatnya di dalam SEM 4. Gambar topografi diamati dan dilakukan perbesaran 5000 kali dan 10000 kali. Universitas Sumatera Utara 41 3.5.8 Prosedur Analisis Profil Gelatinisasi Larutan Pati, Asam Asetat, Kitosan dan Sorbitol dengan RVA Rapid Visco Analyzer Profil gelatinisasi dari larutan pati, asam asetat, kitosan dan sorbitol, dianalisis dengan RVA yang dilakukan di Laboratorium Jasa Uji Fakultas Teknologi Industri Pertanian, Universitas Padjadjaran. 1. Isi bak pendingin dengan akuades sampai tanda pada display muncul tanda bahwa air sudah cukup terisi. 2. Pasang kabel pada stop kontak, nyalakan alat dengan menekan tombol yang berada di bagian belakang alat, nyalakan juga air pendingin. 3. Atur temperature, time, pump, refrigerate. 4. Jika semua parameter pengaturan sudah sesuai, tekan tombol ON sampai semua pengaturan posisi on perhatikan tanda di display 5. Pilih menu STD 1 pada menu utama 6. Pasang flashdisk pada alat RVA. 7. Timbang sampel sebanyak 3,5-4 gram sesuaikan dengan kandungan air sampel dan masukan ke canister 8. Tambahkan akuades atau buffer sebanyak 25 gram sesuaikan dengan penimbangan sampel. 9. Simpan canister pada alat dan mulai pengukuran dengan menekan tombol √, lalu tower sampel pada alat. 10. Alat akan memutar sampel dengan pemanasan pada 50 – 95 C selama ± 23 menit. 11. Jika sudah selesai, grafik pengukuran bisa di lihat pada display, lalu pilih option save. 12. Saving data pada flashdisk. Universitas Sumatera Utara 42 3.6 FLOWCHART PENELITIAN 3.6.1 Flowchart Ekstraksi Pati Gambar 3.1 Flowchart Ekstraksi Pati Mulai Biji durian dikupas bagian selubung luar dan kulit arinya kemudian dicuci Biji durian dipotong tipis-tipis dan direndam air kapur larutan CaCO 3 1 selama 15 menit Biji durian dibilas dengan air sampai bersih Biji durian yang sudah bersih dijemur di bawah matahari selama ±6 jam Biji durian dihancurkan dengan blender dengan bantuan air Biji durian yang telah halus dikeluarkan dari blender dan disaring menggunakan saringan plastik Selesai Filtrat suspensi pati yang dihasilkan kemudian dimasukkan dalam kulkas dan diendapkan selama 24-48 jam Cairan bening pada bagian atas dibuang hingga menyisakan endapan putih yang kaya pati Pati basah yang dihasilkan diuji dengan lakmus merah, jika pati masih bersifat basa maka pati dicuci dengan aquades dan diendapkan lagi hingga diperoleh endapan pati dengan pH netral Pati basah kemudian dikeringkan menggunakan oven pada suhu 50 o C selama ± 24 jam hingga kering Pati kering yang berbentuk gumpalan rapuh dihancurkan dengan menggunakan tumbukan hingga halus kemudian di ayak Universitas Sumatera Utara 43

3.6.2 Flowchart Pembuatan Bioplastik

Larutan dalam cetakan dikeringkan dalam oven pada temperatur T = 45 o C selama 24 jam Mulai Dicampurkan pati dengan aquades pada beaker glass 500 ml Beaker glass 500 ml yang berisi larutan pati diletakkan di atas magnetic stirrer hot plate Ditimbang massa pati – kitosan dengan perbandingan 7 : 3, 8:2 dan 9:1 dari total massa pati - kitosan yaitu 10 gram. Ditambahkan larutan kitosan kemudian diaduk Ditambahkan sorbitol ke dalam Ditimbang massa sorbitol dengan variasi konsentrasi 2 gram, 3 gram dan 4 gram A Dibuat larutan kitosan dengan melarutkan kitosan yang telah ditimbang ke dalam larutan asam asetat 1 dimana perbandingan kitosan : asam asetat 1 adalah 3 : 130 mv. Setelah temperatur tercapai dimana larutan sudah mengental dan berwarna kecoklatan, magnetic stirrer dimatikan Larutan didinginkan dan dituangkan merata ke dalam cetakan akrilik dengan volume cetakan adalah 20 x 20 x 0,3 cm 3 Universitas Sumatera Utara 44 Gambar 3.2 Flowchart Pembuatan Bioplastik

3.6.3 Flowchart Uji Kadar Abu Pati

Gambar 3.3 Flowchart Uji Kadar Abu Pati Selesai Setelah dikeringkan, diangkat dan dimasukkan ke dalam desikator selama 24 jam. Kemudian plastik dilepas dari cetakannya. Plastik siap untuk dianalisis Sampel ditimbang seberat 2 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah dikeringkan Lalu diabukan dalam furnace pada suhu 650 o C ± 12 jam Selesai Mulai Setelah dingin dimasukkan ke dalam desikator selama 30 menit dan ditimbang kemudian dihitung dengan rumus perhitungan kadar air. A Universitas Sumatera Utara 45

3.6.4 Flowchart Uji Penyerapan Air Bioplastik

Gambar 3.4 Flowchart Uji Penyerapan Air Bioplastik

3.6.5 Flowchart Uji Densitas Bioplastik

Gambar 3.5 Flowchart Uji Densitas Bioplastik Mulai Ditimbang film yang sudah dipotong kemudian dihitung nilai densitasnya Dipotong film dengan ukuran 5 x 5 cm 2 Dihitung volumenya Selesai Mulai Setelah 24 jam, sampel diambil dan dibersihkan dengan menggunakan kain kering Dipotong plastik dengan diameter 50,8 mm dan tebal ± 0,18 mm dan ditimbang berat sampel. Masukkan sampel plastik ke dalam wadah berisi air distilat denngan temperatur 23±1 o C selama 24 jam. Selesai Setelah 24 jam, sampel diambil dan dibersihkan dengan menggunakan kain kering dan ditimbang Dhitung nilai penyeran airnya Universitas Sumatera Utara 46 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL KARAKTERISASI PATI DARI BIJI DURIAN

Dari hasil ekstraksi pati dari biji durian diperoleh rendemen pati adalah sebesar 20,58, dimana dari 100 gram biji durian dihasilkan pati kering sebanyak 20,58 gram. Jumlah rendemen pati dapat dipengaruhi oleh adanya granula pati yang berukuran kecil yang jumlahnya sekitar 5 dari jumlah total pati, dimana ketika dilakukan proses ekstraksi dan pencucian maka granula berukuran kecil ini akan mudah membentuk koloid dan akan ikut terbuang bersama air pengekstrak [90], sehingga dapat mengurangi jumlah pati yang diperoleh. Pati biji durian yang dihasilkan berwarna putih, dengan ukuran partikel ±100 mesh. Berdasarkan penelitian Jufri dkk., 2006, pati biji durian berwarna putih disebabkan oleh bahan yang diekstrak yaitu kotiledon dari biji durian berwarna putih. Selain itu kualitas air yang digunakan dalam proses pembuatan pati juga menentukan warna dari pati, dimana air yang bersih akan memberikan hasil pati yang lebih putih dan kualitas yang lebih baik [91]. Gambar 4.1 berikut merupakan Gambar biji durian dan pati hasil ekstraksi dari biji durian. a b Gambar 4.1 a Biji Durian b Pati Biji Durian dengan Ukuran ±100 mesh Universitas Sumatera Utara 47 Karakterisasi pati dari biji durian bertujuan untuk menetapkan komposisi kimia yang terkandung di dalam pati, yang terdiri dari kadar pati amilum, kadar air, kadar abu, kadar lemak, kadar protein, kadar amilosa dan kadar amilopektin sehingga diketahui kualitas pati yang diperoleh. Hasil keseluruhan karakterisasi ini disajikan dalam Tabel 4.1 berikut ini. Tabel 4.1 Komposisi Kimia Pati Biji Durian Komponen Pati Biji Durian Kadar Standar Industri Indonesia Pati amilum 76,6530 min. 75 - Amilosa 22,3365 - - Amilopektin 54,3165 - Air 12,73 maks. 14 Abu 0,51 maks. 1,5 Lemak 0,61 - Protein 11,61 - [92]

4.1.1 Kadar Pati

Tujuan dari analisis kadar pati adalah untuk menetapkan persentase kandungan pati amilum yang terdapat per satuan massa serbuk pati hasil ekstraksi dari biji durian. Karakterisasi pati dilakukan dengan menggunakan sampel pati sebanyak 5 gram, dan diperoleh nilai kadar pati adalah sebesar 76,6530 . Jumlah ini telah memenuhi standar pati berdasarkan Standar Industri Indonesia SII yaitu minimal 75 pati. Kadar pati yang diperoleh dari penelitian ini lebih tinggi dari kadar pati pada penelitian Soebagio dkk., 2006 dengan metode yang sama, yaitu sebesar 68,22 , namun lebih rendah jika dibandingkan dengan hasil penelitian Cornelia dkk., 2013, yaitu sebesar 83,92. Perbedaan kadar pati yang diperoleh ini dapat dipengaruhi oleh tingkat kemurnian pada saat proses ekstraksi pati, dimana semakin banyak campuran dalam serbuk pati yang diperoleh, seperti serat, pasirkotoran yang terikut, maka semakin rendah kadar patinya per satuan massa [63].

4.1.2 Kadar Amilosa dan Amilopektin

Tujuan dari analisis kadar amilosa dan amilopektin adalah untuk menetapkan perbandingan jumlah amilosa dan amilopektin di dalam pati biji durian, dimana kadar amilosa dan amilopektin berpengaruh nyata terhadap sifat Universitas Sumatera Utara 48 mekanik film yang dihasilkan. Dari pengujian dengan menggunakan sampel pati biji durian sebanyak 100 mg diperoleh hasil kadar amilosa dan amilopektin adalah sebesar 22,3365 dan 54,3165. Nilai amilosa ini mendekati kadar amilosa pati biji durian yang dihasilkan oleh penelitian Jufri dkk., 2006 dengan menggunakan metode yang sama, yaitu sebesar 26,607. Dibandingkan amilopektin, amilosa adalah fraksi yang lebih berperan dalam pembentukan gel serta dapat menghasilkan lapisan tipis film yang lebih kompak [64]. Namun dengan meningkatnya kekompakan dari struktur plastik maka dapat menyebabkan sifat elongation plastik menurun. Menurut hasil penelitian Yulianti dan Erliani 2012, dari beberapa jenis sumber pati yaitu ubi kayu, ganyong, ubi jalar dan garut, nilai kadar amilosa tertinggi terdapat pada pati ganyong, yaitu 42,7 berat kering, dimana edible film yang dihasilkan dari pati ganyong tersebut menunjukkan nilai pemanjangan yang lebih rendah. Rasio amilosa : amilopektin pada biji durian sudah hampir sama dengan pati sukun sebagai bahan baku pembuatan bioplastik pada penelitian Setiani dkk., 2013 yaitu 26,76 : 73,24, dimana pada formula pati-kitosan 6 : 4 dapat menghasilkan bioplastik dengan kekuatan tarik terbesar 16,34 MPa yang memenuhi nilai kekuatan tarik standar plastik biodegradable sebesar 10-100 MPa. Maka pati biji durian sudah sesuai untuk dijadikan bahan baku pembuatan bioplastik.

4.1.3 Kadar Air

Tujuan dari analisis kadar air adalah untuk menetapkan persentase kandungan air yang terdapat per satuan massa serbuk pati yang diperoleh dari hasil ekstraksi dari biji durian. Kadar air perlu ditetapkan sebab sangat berpengaruh terhadap daya simpan bahan. Dari pengujian dengan menggunakan sampel pati biji durian sebanyak 20 diperoleh hasil kadar air sebesar 12,73. Berdasarkan standar mutu pati menurut standar industri Indonesia, kadar air yang diizinkan adalah maksimal 14 . Berdasarkan kadar air pati menurut Standar Industri Indonesia, kadar air pati biji durian telah memenuhi standar yang berlaku. Pengaruh lama pengeringan dan juga banyaknya air yang tersimpan atau terikat pada granula pati sangat mempengaruhi kadar air pati dari berbagai varietas bahan Universitas Sumatera Utara 49 pangan [93]. Makin tinggi kadar air suatu bahan maka makin besar pula kemungkinan bahan tersebut rusak atau tidak tahan lama. Proses pengeringan sangat berpengaruh terhadap kadar air yang dihasilkan. Pengeringan pada pati mempunyai tujuan untuk mengurangi kadar air sehingga pertumbuhan mikroba dan aktivitas enzim penyebab kerusakan pada pati dapat dihambat Batas kadar air minimum dimana mikroba masih dapat tumbuh adalah 14 – 15 [66].

4.1.4 Kadar Abu

Kadar abu menunjukan kandungan mineral suatu bahan pangan. Tujuan dari analisis kadar abu adalah untuk menetapkan persentase kandungan abu yang terdapat per satuan massa serbuk pati yang diperoleh dari hasil ekstraksi biji durian. Dari pengujian dengan menggunakan sampel pati biji durian sebanyak 20 diperoleh hasil kadar abu sebesar 0,51, nilai ini dua kali lipat lebih besar dari kadar abu pati biji durian berdasarkan hasil penelitian Cornelia dkk., 2013 dengan menggunakan metode yang sama, yaitu sebesar 0,25. Berdasarkan standar mutu pati menurut standar industri Indonesia, kadar abu yang diizinkan adalah maksimal 1,5. Abu didefinisikan sebagai residu yang tertinggal setelah suatu bahan pangan dibakar hingga bebas karbon. Semakin besar kadar abu suatu bahan pangan menunjukan semakin tinggi kandungan mineral bahan pangan tersebut [71]. Jika dibandingkan dengan kadar abu pati menurut standar industri Indonesia, kadar abu pati biji durian telah memenuhi standar.

4.1.5 Kadar Lemak

Kadar lemak dalam pati dapat mempengaruhi proses gelatinisasi, sehingga perlu dilakukan analisis kadar lemak dengan tujuan untuk mengetahui jumlah kandungan lemak yang terdapat per satuan massa serbuk pati yang diperoleh dari hasil ekstraksi biji durian. Dari pengujian dengan menggunakan sampel pati biji durian sebanyak 20 diperoleh hasil kadar lemak sebesar 0,61. Nilai ini mendekati nilai kadar lemak pati biji durian hasil penelitian Cornelia dkk., 2013 dengan menggunakan metode yang sama, yaitu sebesar 0,38. Lemak mampu membentuk kompleks dengan amilosa sehingga menghambat keluarnya amilosa dari granula pati. Selain itu sebagian besar lemak akan diabsorbsi oleh permukaan Universitas Sumatera Utara 50 granula sehingga berbentuk lapisan lemak yang bersifat hidrofobik di sekeliling granula. Lapisan lemak tersebut akan menghambat pengikatan air oleh granula pati. Hal ini menyebabkan kekentalan dan kelekatan pati berkurang akibat jumlah air berkurang untuk terjadinya pengembangan granula pati [70].

4.1.6 Kadar Protein

Analisis kadar protein dapat menunjukkan kadar nitrogen yang terdapat pada pati Chandra, dkk., 2013. Tujuan dari analisis kadar protein adalah untuk menetapkan persentase kandungan protein yang terdapat per satuan massa serbuk pati yang diperoleh dari hasil ekstraksi biji durian. Dari pengujian dengan menggunakan sampel pati biji durian sebanyak 0,510 diperoleh hasil kadar protein sebesar 11,61. Kadar protein pada pati biji durian cukup besar, hal ini dapat menyebabkan viskositas pati menurun, dimana hal ini kurang diharapkan dalam penggunaan pati sebagai thickening agents [94]. Dalam pembuatan bioplastik, berdasarkan penelitian Cornelia dkk., 2013, kadar protein pati biji durian sebesar 4,76 dapat menyebabkan terjadinya reaksi pencoklatan sehingga bioplastik yang terbuat dari pati biji durian berwarna tidak jernih.

4.2 HASIL ANALISIS FT-IR

F OURIER TRANSF ORM INF RA RED Analisis gugus fungsi dari pati biji durian dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui gugus-gugus penyusun struktur molekul dari pati biji durian yang diperoleh dari hasil penelitian. Analisis gugus fungsi ini dilakukan dengan menggunakan FT-IR. FT-IR adalah salah satu teknik indentifikasi struktur baik untuk senyawa organik maupun senyawa anorganik. Analisis ini merupakan metoda semi empirik dimana kombinasi pita serapan yang khas dapat diperoleh untuk menentukan struktur senyawa yang terdapat dalam suatu bahan [95].

4.2.1 Hasil Analisis FT-IR Pati Biji Durian

Dari analisis gugus fungsi menggunakan FT-IR diperoleh hasil spektrum dalam bentuk grafik. Gambar 4.2 berikut ini merupakan hasil FT-IR sampel pati biji durian. Universitas Sumatera Utara 51 Gambar 4.2 Hasil Analisis FT-IR Pati Biji Durian Dari hasil FT-IR pati biji durian dapat dilihat terdapat beberapa puncak serapan yang menunjukkan adanya gugus C-H aromatik yaitu pada bilangan gelombang 705,95 cm -1 , 763,81 cm -1 dan 860,25 cm -1 . Gugus C-H alkena ditunjukkan pada panjang gelombang 929,69 cm -1 . Terdapat adanya serapan gugus C-O eter atau C-O ester pada bilangan gelombang 1080,14 cm -1 dan 1149,57 cm -1 . Adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1242,16 cm -1 dan 1338,60 cm -1 menunjukkan keberadaan gugus C-N amina. Terdapat gugus C=C alkena pada serapan 1639,49 cm -1 , gugus C-H alkana pada serapan 2835,36 cm -1 , 2893,22 cm -1 dan 2935,66 cm -1 , dan gugus O-H yang mengandung ikatan hidrogen pada bilangan gelombang 3352,28 cm -1 . Gambar 4.3 berikut ini merupakan struktur molekul dari pati [26], dimana pati merupakan senyawa polimer dari monomer glukosa. Dari struktur molekulnya dapat dilihat pati mengandung gugus C-H aromatik yang terlihat dari hasil FT-IR pada bilangan gelombang 705,95 cm -1 , 763,81 cm -1 dan 860,25 cm -1 , juga mengandung gugus C- O eter pada bilangan gelombang 1080,14 cm -1 dan 1149,57 cm -1 , serta terdapat gugus O-H ikatan hidrogen pada bilangan gelombang 3352,28 cm -1 . Universitas Sumatera Utara 52 Gambar 4.3 Struktur Molekul Pati Selanjutnya dari hasil pengamatan FT-IR pati biji durian terdapat adanya gugus amina C-N yang mengindikasi adanya senyawa protein. Protein merupakan polimer dari monomer asam amino. Gambar 4.4 merupakan rumus struktur dari asam amino [78], dapat dilihat pada struktur asam amino tersebut terdapat gugus amina C-N, dimana dari hasil FT-IR gugus amina C-N terindikasi dengan adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1242,16 cm -1 dan 1338,60 cm -1 . Gambar 4.4 Struktur Molekul Asam Amino Dari analisis FT-IR pati biji durian juga terdapat serapan yang menunjukkan adanya gugus C-O ester. Gugus ester dapat berasal dari senyawa lemak. Hidrolisis lemak menghasilkan asam lemak, dimana asam lemak merupakan senyawa asam karboksilat. Gambar 4.5 merupakan rumus struktur lemak dan asam lemak [92], dimana dapat dilihat lemak merupakan senyawa ester yang mengandung gugus C- O ester, dimana dari hasil FT-IR gugus C-O ester terindikasi dengan adanya puncak serapan pada bilangan gelombang 1080,14 cm -1 dan 1149,57 cm -1 . Gambar 4.5 Struktur Molekul Lemak CH 2 OH H H N C R H C O OH Universitas Sumatera Utara 53 4.2.2 Hasil Analisis FT-IR Pati Biji Durian, Kitosan, Bioplastik tanpa Kitosan dan Sorbitol, dan Bioplastik dengan Kitosan dan Sorbitol Gambar 4.6 berikut ini merupakan hasil FT-IR pati biji durian, kitosan, bioplastik tanpa kitosan dan sorbitol, serta bioplastik dengan kitosan dan sorbitol. Gambar 4.6 Hasil Analisis FT-IR Pati Biji Durian, Kitosan, Bioplastik tanpa Kitosan dan Sorbitol serta Bioplastik dengan Kitosan dan Sorbitol Senyawa kitosan ditandai dengan adanya gugus fungsional yaitu gugus amino dan terdapat juga gugus hidroksil primer dan sekunder [96]. Hal tersebut dapat dilihat dari hasil FT-IR kitosan pada Gambar 4.6, dimana keberadaan gugus amino C-N dan N-H terbaca pada bilangan gelombang 1311,59 cm -1 dan 1570,06 cm -1 , serta adanya gugus hidroksil O-H pada puncak bilangan serapan 3452,58 cm -1 . Dari hasil FT-IR bioplastik dari pati biji durian tanpa kitosan dan sorbitol serta bioplastik dari pati biji durian dengan kitosan dan sorbitol dapat dilihat bahwa gugus-gugus yang terkandung di dalam kedua biolastik tersebut merupakan gugus-gugus yang berasal dari komponen penyusunnya dan tidak terdapat gugus baru yang terbentuk. Gugus-gugus tersebut meliputi gugus C-H aromatik, C-O ester, C=C alkena, C-H alkana dan O-H ikatan hidrogen yang berasal dari gugus pati dan kitosan. Seiring dengan bioplastik tanpa kitosan dan sorbitol, pada bioplastik dengan kitosan dan sorbitol juga tidak terdapat gugus C- N yang ada pada pati dan kitosan, hal ini dikarenakan gugus C-N yang diindikasi 20 40 60 80 100 120 400 800 1200 1600 2000 2400 2800 3200 3600 4000 Bilangan Gelombang cm -1 Bioplastik dengan Kitosan dan Sorbitol Bioplastik tanpa Kitosan dan Sorbitol Pati Kitosan O-H C-H N-H N-H C=C C-N C-O C-H Trans m itans i Bioplastik dengan Kitosan dan Sorbitol Bioplastik tanpa Kitosan dan Sorbitol Kitosan Universitas Sumatera Utara 54 berasal dari molekul protein mengalami pemutusan ikatan akibat denaturasi protein yang terjadi pada temperatur 55-75 o C [97]. Namun berbeda dengan bioplastik tanpa kitosan dan sorbitol, pada bioplastik dengan kitosan dan sorbitol terdapat gugus N-H, hal ini dikarenakan gugus N-H berasal dari kitosan. Terjadi peningkatan bilangan gelombang gugus O-H dari pati ke bioplastik yaitu dari 3352,28 cm -1 menjadi 3653,18 cm -1 , dan adanya peningkatan bilangan gelombang gugus N-H dari kitosan ke bioplastik yaitu dari 1570,06 cm -1 1589,34 cm -1 . Peningkatan nilai bilangan gelombang gugus O-H dan N-H adalah akibat semakin banyaknya ikatan hidrogen yang terbentuk ketika komponen pati dan kitosan dicampurkan pada proses pembuatan bioplastik, dimana ikatan hidrogen tersebut terdiri dari ikatan di antara rantai amilosa-amilosa, amilosa-amilopektin, kitosan- kitosan serta amilosa-kitosan-amilopektin.

4.3 HASIL ANALISIS RVA

RAPID VISCO ANALYZER Tujuan analisis RVA Rapid Visco Analyzer adalah untuk mengetahui profil gelatinisasi dari pati. Karakterisasi ini berkaitan dengan pengukuran viskositas pati dengan konsentrasi tertentu selama pemanasan dan pengadukan. Berikut ini ditampilkan hasil analisis RVA dari beberapa bahan, yaitu RVA pati biji durian, RVA bioplastik dengan penambahan asam aetat, pengisi kitosan dan plasticizer sorbitol.

4.3.1 Hasil Analisis RVA Pati Biji Durian

Hasil dari analisis RVA pati biji durian dapat diplotkan menjadi kurva profil gelatinisasi yaitu hubungan antara nilai viskositas cP pada sumbu y dan perubahan temperatur o C juga pada sumbu y selama waktu proses pemanasan dan pendinginan detik pada sumbu x, yang dapat dilihat pada Gambar 4.7 berikut ini. Universitas Sumatera Utara 55 Gambar 4.7 Profil Gelatinisasi Pati Biji Durian yang diukur dengan RVA Data-data hasil analisis profil gelatinisasi pati biji durian dari kurva RVA pada Gambar 4.7 di atas disajikan dalam tabel 4.2 di bawah ini, yaitu mencakup nilai pasting temperature, peak viscosity, hold viscosity, final viscosity, breakdown, dan setback 1. Tabel 4.2 Data Profil Gelatinisasi Pati Biji Durian Parameter Hasil Analisis Pasting temperature o C 75,21 Peak viscosity cP 2701 Hold viscosity cP 1704,5 Final viscosity cP 2522,5 Breakdown cP 996,5 Setback 1 cP 818 Pasting temperature adalah temperatur awal terjadinya gelatinisasi. Peak viskosity adalah viskositas puncak pada saat pati tergelatinisasi [81]. Hold viscosity adalah viskositas pada saat temperatur pemanasan larutan bioplastik dipertahankan selama beberapa menit. Final viscosity atau viskositas akhir merupakan nilai viskositas pasta pati setelah tahap pendinginan. Breakdown adalah nilai yang diperoleh pada tahap holding yaitu suhu pemanasan dipertahankan untuk mengetahui tingkat kestabilan pasta pati pada saat proses pemanasan. Viskositas breakdown adalah selisih antara nilai peak viscosity dengan hold viscosity [83]. Viskositas setback 1 adalah perubahan nilai viskositas selama proses pendinginan yaitu selisih antara hold viscosity dengan final viscosity [80]. -500 500 1000 1500 2000 2500 3000 20 40 60 80 100 120 100 200 300 400 500 600 700 800 900 T em pera tur o C Waktu detik Temperatur Viskositas V is k o si t a s Universitas Sumatera Utara 56 Dari data hasil pengukuran RVA pati biji durian di atas dapat dijelaskan bahwa akibat proses pemanasan suspensi pati biji durian mulai mengalami gelatinisasi pada temperatur 75,21 o C dan pada waktu proses 188 detik. Temperatur gelatinisasi ini adalah temperatur pada saat mulai terjadinya peningkatan viskositas suspensi pati ketika dipanaskan, atau disebut Pasting Temperature PT. Pada proses gelatinisasi terdapat beberapa tahapan, yaitu tahap pertama pati dalam air dingin akan menyerap air sampai sekitar 5-30, proses ini bersifat reversible . Tahap kedua, akibat pemanasan yang diberikan maka ikatan hidrogen antara amilosa dan amilopektin dalam granula pati mulai putus, sementara energi kinetik molekul air meningkat dan lebih kuat daripada daya tarik menarik antara molekul amilosa dan amilopektin, sehingga air dapat masuk ke dalam granula pati dan granula mulai mengembang. Proses penyerapan air ke dalam granula pati ini bersifat irreversible [64]. Pada proses gelatinisasi tahap kedua ini dimana granula pati membengkak sehingga menyebabkan peningkatan yang cukup signifikan pada viskositas pasta pati hingga mencapai viskositas maksimum atau disebut Peak Viscosity PV. Hasil pengukuran dengan RVA menunjukkan nilai peak viscosity pasta pati biji durian sebesar 2701 cP. Peak viscosity atau viskositas puncak ini menunjukkan kemampuan granula pati untuk mengikat air dan mempertahankan pembengkakan selama pemanasan [81]. Tahap ketiga gelatinisasi terjadi pengembangan granula lebih besar lagi dan mencapai pengembangan maksimum hingga granula pecah dan menyebabkan bagian amilosa dan sedikit amilopektin berdifusi keluar granula dan terdispersi ke dalam larutan [64]. Pecahnya granula pati ini berdampak pada turunnya viskositas pasta pati. Hal ini terjadi ketika temperatur pemanasan pasta pati dipertahankan pada 95 o C selama 90 detik sehingga terjadi penurunan viskositas menjadi 1704,5 cP. Viskositas ini disebut Hold Viscosity HV. Penurunan yang cukup tajam ini menunjukkan bahwa granula pati biji durian kurang tahan dan kurang stabil oleh proses pemanasan. Selisih nilai antara nilai peak viscosity dan hold viscosity adalah nilai viskositas breakdown . Hasil pengukuran RVA menunjukkan nilai breakdown pasta pati biji durian sebesar 996,5 cP. Semakin rendah nilai breakdown menunjukkan pasta yang terbentuk semakin stabil terhadap panas [98]. Universitas Sumatera Utara 57 Pada saat temperatur proses diturunkan setelah dipertahankan pada 95 o C, dari hasil pengukuran dengan RVA dapat dilihat bahwa viskositas pasta pati meningkat menjadi 2522,5 cP. Viskositas ini disebut viskositas pasta dingin atau Final Viscosity FV. Peningkatan viskositas ini disebabkan terbentuknya kembali ikatan hidrogen antara amilosa dan amilopektin [80]. Final viscosity atau viskositas akhir menunjukkan kemampuan pati untuk membentuk pasta kental atau gel setelah proses pemanasan dan pendinginan [99]. Perubahan viskositas selama proses pendinginan ini disebut setback 1 yaitu selisih antara HV dengan FV, yaitu nilainya sebesar 818 cP. Adanya nilai seback ini menunjukkan kemampuan pasta pati mengalami retrogradasi yaitu proses pembentukan kembali matriks pati yang telah mengalami gelatinisasi [80]. Molekul-molekul amilosa akan berikatan kembali satu sama lain dengan percabangan amilopektin di luar granula setelah pasta didinginkan [99]. Dari hasil analisis RVA pati biji durian di atas, dapat ditentukan tipe profil gelatinisasinya. Berdasarkan pola viskositas pastanya, profil gelatinisasi pati dapat dikelompokkan menjadi 4 tipe, yaitu tipe A dengan viskositas puncak yang tinggi dan diikuti dengan pengenceran yang cepat selama pemanasan, tipe B dengan viskositas puncak yang lebih rendah dan pengenceran yang tidak terlalu besar selama pemanasan, tipe C dengan tidak adanya viskositas puncak namun cenderung membentuk viskositas yang sangat tinggi dan tetap konstan atau meningkat selama pemanasan, dan tipe D dimana konsentrasinya perlu dinaikkan untuk menghasilkan viskositas pasta panas seperti pada tipe C [100]. Maka profil gelatinisasi pati biji durian dapat digolongkan tipe A, hal ini ditunjukkan oleh viskositas puncak yang tinggi yaitu 2701 cP dan pengenceran yang cepat yang ditunjukkan nilai viskositas breakdown yang cukup besar yaitu 996,5 cP. Universitas Sumatera Utara 58 4.3.2 Hasil Analisis RVA Larutan Bioplastik dari Pati Biji Durian dengan Penambahan Asam Asetat, Pengisi Kitosan dan Plasticizer Sorbitol Hasil dari analisis RVA larutan bioplastik dari pati biji durian dengan penambahan asam asetat, pengisi kitosan dan plasticizer sorbitol dapat diplotkan menjadi kurva profil gelatinisasi yang dapat dilihat pada Gambar 4.8 berikut ini. Gambar 4.8 Profil Gelatinisasi Larutan Bioplastik dari Pati Biji Durian dengan Penambahan Asam Asetat, Pengisi Kitosan dan Plasticizer Sorbitol yang diukur dengan RVA Data-data hasil analisis profil gelatinisasi dari kurva RVA pada Gambar 4.8 di atas disajikan dalam tabel 4.3 di bawah ini, yaitu mencakup nilai pasting temperature, peak viscosity, hold viscosity, final viscosity, breakdown, dan setback 1. Tabel 4.3 Data Profil Gelatinisasi Larutan Bioplastik dari Pati Biji Durian dengan Penambahan Asam Asetat, Pengisi Kitosan dan P lasticizer Parameter Hasil Analisis Pasting Temperature o C - Peak Viscosity cP 18,5 Hold Viscosity cP 17,5 Final Viscosity cP 34,5 Breakdown cP 1 Setback1 17 Tujuan dilakukannya analisis RVA pada larutan bioplastik dari pati biji durian dengan penambahan asam asetat, pengisi kitosan dan plasticizer sorbitol adalah untuk mengetahui data-data profil gelatinisasi dari larutan tersebut, seperti pasting temperature dan viskositas pastanya. Data tersebut diperlukan untuk -20 20 40 60 80 100 20 40 60 80 100 120 100 200 300 400 500 600 700 800 900 T em pera tur o C Waktu detik Temperatur Viskositas Universitas Sumatera Utara 59 mengamati pada temperatur berapa pati biji durian yang telah dicampur dengan bahan lainnya mulai tergelatinisasi dan bagaimana viskositas pastanya selama pemanasan dan pendinginan, sehingga kemudian dapat dilihat bagaimana pengaruh temperatur terhadap bioplastik yang akan terbentuk setelah proses pemanasan tersebut. Namun dari hasil RVA yang disajikan dalam tabel 4.3, tidak dihasilkan data pasting temperatur . Begitu juga data viskositas pastanya sangat jauh lebih kecil jika dibandingkan data viskositas pasta dari pati biji durian itu sendiri. Hal ini disebabkan ketidaksesuaian komposisi larutan bioplastik untuk dijadikan sampel RVA. Dapat dilihat dari prosedur RVA pada bab III, sampel serbuk pati digunakan sebanyak 40, kemudian ditambahkan akuades atau buffer sebanyak 25 gram, sehingga konsentrasi pati dalam campuran adalah 16. Jika dibandingkan dengan komposisi larutan bioplastik yang akan diuji, dimana 7 gram pati ditambahkan dengan akuades sebanyak 60 ml dan asam asetat 1 sebanyak 130 ml, konsentrasi pati dalam campuran adalah 3,7 , jauh lebih kecil dibandingkan konsentrasi pati untuk dijadikan sampel menurut prosedur RVA, maka larutan bioplastik tidak sesuai untuk dijadikan sampel RVA, sehingga analisis RVA yang dilakukan tidak menghasilkan data yang diharapkan. Sehingga dalam hal ini tidak dapat diamati kondisi viskositas larutan bioplastik seiring dengan penambahan temperatur, dan tidak dapat diketahui pada temperatur pemanasan berapa pati dalam larutan bioplastik mulai tergelatinisasi. Universitas Sumatera Utara 60

4.4 PENGARUH PENAMBAHAN

PENGISI KITOSAN DAN PLASTICIZER SORBITOL SERTA TEMPERATUR PEMANASAN TERHADAP DENSITAS BIOPLASTIK Gambar 4.9 a, b dan c berikut ini merupakan grafik pengaruh penambahan pengisi kitosan dan plasticizer sorbitol terhadap densitas bioplastik pada berbagai temperatur pemanasan larutan bioplastik. a b c Gambar 4.9 Pengaruh Penambahan Kitosan dan Sorbitol terhadap Densitas Bioplastik pada Temperatur Pemanasan Larutan Bioplastik a 70°C b 80°C c 90°C 1,3200 1,3350 1,6300 0,9234 1,1471 1,2833 0,5000 1,0438 1,2483 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 10 20 30 D ensi tas g cm 3 Kitosan w sorbitol 20w sorbitol 30w sorbitol 40w 1,1920 1,3575 1,5016 1,0239 1,2333 1,3617 0,9106 1,1159 1,1170 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 10 20 30 D ensi tas g cm 3 Kitosan w sorbitol 20w sorbitol 30w sorbitol 40w 1,2886 1,3235 1,5049 1,2569 1,3185 1,4801 1,2281 1,2521 1,2833 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 10 20 30 D ensi tas g cm 3 Kitosan w sorbitol 20w sorbitol 30w sorbitol 40w Universitas Sumatera Utara 61 Nilai densitas bioplastik tertinggi adalah pada temperatur pemanasan 70 o C, dengan penambahan kitosan 30 dan sorbitol 20 yaitu sebesar 1,6300 cm 3 , sedangkan nilai densitas terendah adalah pada temperatur pemanasan 70 o C dengan penambahan kitosan 10 dan sorbitol 40 yaitu sebesar 0,5000 cm 3 . Dari Gambar 4.9 a, b dan c tersebut dapat dilihat adanya pengaruh penambahan pengisi kitosan dan plasticizer sorbitol terhadap densitas bioplastik. Dengan semakin bertambahnya jumlah kitosan dapat menyebabkan nilai densitas dari bioplastik menjadi meningkat. Hal ini disebabkan kitosan yang berfungsi sebagai pengisi telah terdistribusi secara homogen di dalam bioplastik, dimana kitosan mengalami interaksi kimia dengan pati membentuk ikatan hidrogen yang kuat sehingga memperkecil jarak antarmolekul pati-kitosan dan meningkatkan kerapatan atau densitas bioplastik. Sedangkan pengaruh sorbitol terhadap densitas bioplastik adalah berbanding terbalik, dimana semakin meningkat konsentrasi sorbitol maka densitas semakin menurun. Sorbitol memiliki berat molekul yang cukup rendah jika dibandingkan senyawa polimer seperti pati dan kitosan, sehingga dengan penambahan sorbitol maka akan menaikkan volume dari bioplastik sekaligus menurunkan densitasnya. Menurut penelitian Vico 2006, penambahan senyawa pemlastis memberikan pengaruh pada penurunan densitas dikarenakan lembaran bioplastik menjadi semakin bersifat amorf sehingga terjadi penurunan derajat kristalinitas dan kerapatan struktur bioplastik [101]. Sedangkan temperatur pemanasan larutan bioplastik tidak menunjukkan pengaruh yang signifikan terhadap densitas, dimana seiring peningkatan temperatur pemanasan larutan bioplastik maka nilai densitas berfluktuatif. Densitas bioplastik merupakan faktor yang mempengaruhi kemampuan pengemasan bioplastik dalam melindungi produk dari zat-zat seperti air, oksigen dan karbondioksida yang kontak langsung dengan bioplastik tersebut [102]. Dari hasil penelitian, rentang densitas bioplastik yang dihasilkan adalah 0,5 - 1,5049 gcm 3 . Jika dibandingkan dengan densitas plastik konvensional LDPE Low Density Polyethylene yaitu 0,91-0,94 gcm 3 dan HDPE High Density Polyethylene yaitu 0,95-0,97 [24], maka densitas bioplastik yang dihasilkan sudah cukup mendekati nilai densitas plastik konvensional LDPE maupun HDPE. Universitas Sumatera Utara 62

4.5 PENGARUH PENAMBAHAN