19
Keterangan :
LRIi = indeks retensi linier komponen i
t
i
= waktu retansi komponen i menit t
x
= waktu retensi alkana standar, dengan n buah atom karbon, yang muncul sesuah komponen i menit
t
x+1
= waktu retensi alkana standar, dengan n+1 buah atom karbon, yang muncul sesuah komponen i menit
x = jumlah atom karbon alkana standar yang muncul sebelum komponen i
Hasil interpretasi spektra massa kemudian dikoreksi dengan membandingkan nilai LRI komponen tersebut dengan nilai LRI literatur yang menggunakan kolom yang sama.
Jika senyawa tersebut memiliki pola spektra massa yang sama dan nilai LRI yang sama atau mendekati nilai LRI referensi, maka komponen tersebut dapat diidentifikasi.
4. Fraksinasi Menggunakan Kromatografi Kolom
Penelitian tahap akhir yang dilakukan merupakan fraksinasi salah satu sampel minyak nilam, yaitu varietas Sidikalang dengan menggunakan teknik kromatografi kolom.
Fraksinasi dilakukan dengan pengemasan kolom untuk pemisahan 1 mL minyak dengan diameter 0,6 cm dan tinggi kolom 9 cm. Saat pengemasan kolom, jumlah silica gel adalah
15-20 kali jumlah ekstrak dan perbandingan tinggi adsorban dan diameter kolom adalah 8:1. Minyak nilam kasar dilarutkan dalam eluen heksana dengan pengenceran 10x, kemudian
komponennya dipisahkan dengan kromatografi kolom sistem elusi step gradient peningkatan kepolaran menggunakan eluen campuran n-heksana:etil asetat wulandari,
2011. Eluat akan menetes sedikit demi sedikit dan ditampung setiap 2 mL dalam enam tabung reaksi yang telah diberi nomor kemudian diuji dengan Gas Chromatography Flame
Ionization Detector GC FID. Apabila terlihat pemisahan komponen-komponen minyak nilam dengan baik menggunakan GC-FID dan terpilih fraksi terbaik, maka dilakukan
analisis selanjutnya dengan menggunakan GC-MS. Diagram alir fraksinasi minyak nilam Varietas Sidikalang menggunakan kromatografi kolom dapat dilihat pada Gambar 10.
20 Gambar 10. Fraksinasi Minyak Nilam menggunakan Teknik Kromatografi Kolom
C. METODE ANALISIS DATA
Analisis atribut aroma yang diperoleh dari uji kuantitatif QDA berupa data rata-rata intensitas. Selanjutnya, dibuat grafik spider web untuk membandingkan intensitas masing-
masing atribut secara visual. Selain itu, data diolah secara statistik menggunakan two-way ANOVA dengan program SPSS 16 dengan uji lanjut Duncan jika terlihat ada pengaruh yang
nyata pada masing-masing atribut. Penggunaan two-way ANOVA dipilih karena penilaian intensitas tidak hanya dipengaruhi oleh perbedaan sampel, tetapi juga oleh perbedaan panelis.
Kemudian menggunakan multivariate analysis, yaitu Principal Component Analysis PCA yang dilanjutkan dengan biplot menggunakan software MINITAB 16. Analisis statistik ANOVA yang
dilakukan menggunakan hipotesis awal sebagai berikut: H
= tidak terdapat perbedaan yang nyata pada semua sampel H
1
= paling tidak terdapat satu sampel yang berbeda nyata dengan sampel lainnya taraf kepercayaan sebesar 95
α= 0.05 Data komponen volatil hasil GC-MS berupa persentase area relatif diolah
menggunakan multivariate analysis, yaitu Principal Component Analysis PCA yang dilanjutkan dengan biplot menggunakan software MINITAB 16. Analisis PCA akan
menghasilakan 4 buah grafik, yakni scree plot, score plot, loading plot, dan scatter plot biplot. Analisiss korelasi sensori deskriptif dengan komponen volatil minyak nilam, menggunakan
analisis statistik PLS Partial Least Square Regression dengan software XLSTAT 2011. Minyak Nilam
Kromatografi Kolom
Fraksi 1 Fraksi 2
Fraksi n
Gas Chromatography GC Fraksi terbaik
GC-MS
