24
2.1
3.2.3.3. Linieritas
Linieritas dari metode analitis yang menggambarkan kemampuan suatu metode untuk hasil analisis yang proporsional dengan konsentrasi analat pada sampel dalam range tertentu baik
secara langsung maupun melalui transformasi matematik Leyva et al 2008. Untuk mengetahui linieritas metode, sebanyak tujuh kali ulangan dilakukan pada standar glukosa dengan 6-8
konsentrasi. Kemudian tiap kali ulangan dihitung rataan, SD
1
dan RSD
1
. Selain itu tiap ulangan diplotkan persamaan garis dari kurva kalibrasi dan dihitung koefisien korelasinya r
2
. Selanjutnya ditabulasikan nilai y yang baru berdasarkan persamaan garis yang ada. Dari nilai y yang baru
dihitung rataan, standar deviasinya yang kemudian disebut SD
2
dan RSDnya. Uji F digunakan untuk mengetahui apakah ada perbedaan signifikan pada variansi kurva pada tiap kelompok
konsentrasi.
3.2.4. Verifikasi metode SNI 01-2891-1992
Verifikasi dilakukan dengan mengukur kadar karbohidrat matriks sampel yang terpilih yaitu sampel yang mewakili kadar karbohidrat rendah, kadar karbohidrat sedang dan kadar
karbohidrat tinggi dan beberapa sampel yang telah diketahui nilainya yaitu bahan acuan reference material. Verifikasi ini meliputi atribut presisi ripitabilitas dan akurasi dengan bahan acuan uji
rekoveri.
3.2.4.1. Presisi
Ripitabilitas merupakan salah satu aspek presisi yang menggambarkan keseragaman nilai yang diperoleh dari rangkaian pengukuran berulang terhadap analat dengan menggunakan
prosedur analisis yang sama Leyva et al 2008. Sebanyak 7 kali ulangan dengan prosedur yang sama, hari yang sama dan analis yang sama dilakukan pada sampel kemudian dihitung RSDnya.
Besarnya RSD dalam satuan menunjukkan ripitabilitas. Keberterimaan RSD analisis ditentukan sebesar 23 RSD Horwitz Garfield 2000 atau 12 sampai 2 kali RSD AOAC AOAC 2002.
Reprodusibilitas diukur dengan melakukan analisis yang sama setelah dua bulan sejak dilakukan analisis pertama. Hasil analisis dibandingkan lalu diuji secara statistik untuk melihat apakah hasil
berbeda signifikan atau tidak.
25
3.2.4.2. Akurasi
Akurasi dilaksanakan dengan mengggunakan bahan acuan tepung kedelai dan tepung kacang hijau dari LIPI Kimia Bandung dan bahan acuan susu bubuk dari BBIA Bogor. Selain itu
uji rekoveri juga dilakukan. Tujuan uji rekoveri adalah memeriksa adanya interferensi kompetitif dan efek dari matriks sampel Koch dan Peter 1999; Cembrowski dan Sullivan 1992. Uji rekoveri
dilakukan dengan menggunakan sampel yang dispike standard glukosa. Spiking dilakukan sebanyak tujuh ulangan pada sampel bahan acuan. Sebelumnya juga dilakukan uji terhadap sampel
yang tidak dispiking. Akurasi dilihat dari nilai rekoveri yang diperoleh. Recovery dihitung dengan rumus 2.2:
2.2
26
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Pemilihan Matriks Sampel