50
dan air. Minyak dengan kandungan asam lemak tinggi 2-FFA tidak sesuai digunakan untuk bahan baku pada reaksi transesterifikasi. Perlu dilakukan reaksi
dua tahap yaitu esterifikasi dan transesterifikasi guna menurunkan kandungan asam lemak hingga 2 Ramadhas et. all., 2005. Sehingga kadar FFA ini harus
diturunkan 2 agar dapat dilanjutkan ketahap transesterifikasi. Reaksi esterifikasi terjadi antara asam lemak bebas dan alkohol sehingga
menghasilkan ester dan air. Pada penelitian ini proses esterifikasi dilakukan dengan menggunakan reaktan metanol, dimana rasio molar metanol terhadap
minyak yang digunakan adalah 20:1. Katalis yang digunakan adalah H
2
SO
4
18M sebanyak 2-berat minyak. Katalis ini berfungsi untuk mempercepat reaksi.
Proses ini dilakukan pada suhu 60
o
C dengan waktu pengadukan 60 menit. Hasil esterifikasi yang diperoleh berupa campuran minyak hasil
esterifikasi dengan fasa aqueous. Hasil tersebut dipisahkan dengan menggunakan sentrifuge dengan kecepatan 200 rpm selama 30 menit, sehingga akan diperoleh
fasa minyak pada lapisan atas dan fasa aqueous pada lapisan bawah. Kemudian minyak hasil esterifikasi yang sudah terpisah diukur kadar asam lemak bebas
FFA. Kadar FFA dari minyak hasil esterifikasi adalah sebesar 1,8279. Kadar ini sudah memenuhi ketentuan untuk dilakukan proses transesterifikasi yaitu
kadar asam lemak bebas dibawah 2.
5. Reaksi Transesterifikasi
Minyak biji karet hasil esterifikasi mempunyai kadar asam lemak bebas FFA sebesar 1,8279 sehingga sudah memenuhi syarat untuk dilakukan proses
51
transesterifikasi. Reaksi transesterifikasi dilakukan untuk mengkonversi trigliserida dalam minyak biji karet yang sudah diesterifikasi menjadi metil ester.
Transesterifikasi merupakan suatu reaksi kesetimbangan. Untuk mendorong reaksi agar bergerak ke kanan sehingga dihasilkan methyl ester biodiesel maka
perlu digunakan alkohol dalam jumlah berlebih atau salah satu produk yang dihasilkan harus dipisahkan.
Reaksi transesterifikasi dilakukan dengan menggunakan alat refluks. Katalis yang digunakan berupa katalis basa yaitu KOH 1-berat. Proses
transesterifikasi dilakukan dengan waktu pengadukan 120 menit. Proses ini dilakukan dengan variasi molar metanolminyak yaitu 41 dan 81 serta variasi
suhu yaitu 45,65,dan 85
o
C. proses transesterifikasi dapat dilihat pada Gambar 14.
Gambar 14. Proses Transesterifikasi Setelah dilakukan reaksi transesterifikasi dengan berbagai variasi, hasil
transesterifikasi yang terbentuk didinginkan dan didiamkan selama 24 jam. Campuran tersebut akan membentuk biodiesel pada lapisan atas dan gliserol pada
lapisan bawah. Hasil reaksi transesterifikasi dapat dilihat pada Gambar 15.
52
Gambar 15. Hasil Reaksi Transesterifikasi Campuran biodiesel dan gliserol dipisahkan menggunakan corong pisah.
Biodiesel kemudian dicuci dengan menggunakan akuades. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan gliserol yang tersisa dalam biodiesel. Biodiesel yang sudah bebas
dari gliserol kemudian dipanaskan pada suhu 110
o
C selama kurang lebih 30 menit hingga diperoleh berat yang konstan. Pemanasan ini dilakukan untuk
menghilangkan sisa akuades sehingga biodiesel bebas dari air. Hasil yang diperoleh diasumsikan sebagai biodiesel murni.
6. Analisis dengan Spektroskopi IR
Analisis spektrometer FTIR digunakan untuk mengetahui gugus fungsi suatu molekul senyawa organik tertentu. Senyawa yang diharapkan pada
spektrum adalah adanya ester pada produk transesterifikasi. Adanya ester, dapat dilihat dari serapan khas pada gugus C=O dan CO. Analisis menggunakan
spectrometer FTIR juga dapat digunakan untuk mengetahui perbedaan antara spektrum yang dihasilkan minyak biji karet dan biodiesel. Hasil interpretasi
spektroskopi IR minyak biji karet dan biodiesel dapat dilihat pada Tabel 11.
53
Tabel 11. Interpretasi Spektroskopi IR Minyak Biji Karet dan Biodiesel Nama Zat
Bilangan Gelombang cm
-1
Karakteristik Gugus
Minyak biji karet
1744,26 Serapan tajam gugus
karbonil C=O yang merupakan C=O ester
1164,94 Serapan tajam gugus C-O
yang merupakan ester 2856,45 dan 2925,65
Serapan kuat yang merupakan gugus C-H
Alkana alkil, etil, metilen 1457,93 dan 1373,28
Serapan gugus metil –CH
3
3007,68 Serapan gugus C-H alifatik
Biodiesel B
1
1744,56 Serapan tajam gugus
karbonil C=O yang merupakan C=O ester
1165,97 Serapan tajam gugus C-O
yang merupakan ester 2856,35 dan 2925,48
Serapan kuat yang merupakan gugus C-H
Alkana alkil, etil, metilen 1369,39 dan 1457,61
Serapan gugus metil –CH
3
3008,28 Serapan gugus C-H alifatik
Biodiesel B
2
1744,95 Serapan tajam gugus
karbonil C=O yang merupakan C=O ester
1166,38 Serapan tajam gugus C-O
yang merupakan ester 2855,12 dan 2925,81
Serapan kuat yang merupakan gugus C-H
Alkana alkil, etil, metilen 1370,83 dan 1459,50
Serapan gugus metil –CH
3
3008,65 Serapan gugus C-H alifatik
Biodiesel B
3
1744,77 Serapan tajam gugus
karbonil C=O yang merupakan C=O ester
1166,83 Serapan tajam gugus C-O
yang merupakan ester 2855,15 dan 2925,91
Serapan kuat yang
54
merupakan gugus C-H Alkana alkil, etil, metilen
1370,41 dan 1459,38 Serapan gugus metil
–CH
3
3008,63 Serapan gugus C-H alifatik
Biodiesel B
4
1745,02 Serapan tajam gugus
karbonil C=O yang merupakan C=O ester
1165,90 Serapan tajam gugus C-O
yang merupakan ester 2855,02 dan 2925,93
Serapan kuat yang merupakan gugus C-H
Alkana alkil, etil, metilen 1371,23 dan 1459,56
Serapan gugus metil –CH
3
3008,66 Serapan gugus C-H alifatik
Biodiesel B
5
1745,08 Serapan tajam gugus
karbonil C=O yang merupakan C=O ester
1166,34 Serapan tajam gugus C-O
yang merupakan ester 2855,23 dan 2925,79
Serapan kuat yang merupakan gugus C-H
Alkana alkil, etil, metilen 1371,14 dan 1459,63
Serapan gugus metil –CH
3
3008,83 Serapan gugus C-H alifatik
Biodiesel B
6
1744,91 Serapan tajam gugus
karbonil C=O yang merupakan C=O ester
1166,69 Serapan tajam gugus C-O
yang merupakan ester 2855,06 dan 2925,91
Serapan kuat yang merupakan gugus C-H
Alkana alkil, etil, metilen 1370,80 dan 1459,44
Serapan gugus metil –CH
3
3008,73 Serapan gugus C-H alifatik
Berdasakan spektrum inframerah dari minyak biji karet terlihat bahwa minyak biji karet mengandung gugus C=O karbonil ester pada panjang
gelombang 1744,26 cm
-1
yang diperkuat dengan adanya serapan pada panjang gelombang 1164,94 cm
-1
yng menunjukkan adanya gugus C-O ester. Selain itu
55
minyak biji karet juga mengandung gugus alkil yang ditunjukkan pada panjang gelombang 2856,45 cm
-1
dan 2925,65 cm
-1
yang diperkuat dengan adanya gugus metil pada panjang gelombang 1457,93 cm
-1
dan 1373,28 cm
-1
serta adanya serapan gugus C-H alifatik pada panjang gelombang 3007,68 cm
-1
. Pada spektrum biodiesel B
1
, B
2
, B
3
, B
4,
B
5
, dan B
6
menghasilkan gugus fungsi yaitu gugus C=O karbonil ester pada panjang gelombang 1750-1730 cm
-1
yang diperkuat dengan adanya gugus C-O ester pada panjang gelombang 1300- 1000 cm
-1
. Selain itu terdapat gugus alkil yang ditunjukkan dengan panjang gelombang 3000-2850 cm
-1
yang diperkuat dengan adanya gugus metil. Berdasarkan hasil pengujian dapat dilihat bahwa hasil spektrum minyak
biji karet tidak jauh berbeda dengan spektrum biodiesel. Pada spektrum minyak biji karet terdapat gugus metil ester hal ini karena minyak mengandung
trigliserida. Trigliserida merupakan ester dari alkohol gliserol dengan asam lemak. Pada spektrum biodiesel terlihat puncak-puncak yang lebih tajam daripada
spektrum pada minyak biji karet. Hal ini membuktikan bahwa pada biodiesel tersebut telah terjadi reaksi transesterifikasi, ditunjukkan dengan adanya senyawa
ester yang merupakan senyawa dari biodiesel tersebut.
7. Analisis Parameter Biodiesel
