dibandingkan dilatometry, tapi peralatannya lebih mahal.Penentuan SFC dengan NMR didasarkan pada rasio langsung antara komponen solid dan liquid dari
sample yang dianalisa dalam NMR FID.Pada prinsipnya, setelah eksitasi sample oleh 90
o
RF pulse maka FID Free Induction Decay akan terdeteksi. FID merupakan signal yang timbul bersamaan dengan proses relaksasi proton hidrogen
magnetis berputar yang kembali pada kondisi equilibrium setelah diganggu oleh RF pulse. FID menampung ”peranan” baik dari bagian solid maupun liquid.
Putaran proton pada bagian liquid dari sample berelaksasi kembali ke kondisi equilibrium lebih lambat daripada komponen yang berfase solid.Sehingga, sinyal
panjang dianalisa sebagai proton fase liquid dan signal cepat dianalisa sebagai komponen fase solid.Solid Fat Content SFC merupakan analisa minyak dan
lemak yang diterima secara umum dalam industri makanan dan NMR merupakan metode analisa yang telah diakui oleh sistem standarisasi AOCS Cd 16b-93 revisi
pada tahun 2000 di USA dan ISO 8292 di Eropa http:www.process-
nmr.com .
2.7.3 Analisa Komposisi Trigliserida TG
Kromatografi gas merupakan metode secara fisika kimia yang digunakan untuk senyawa – senyawa volatil. Pada cara ini komponen – komponen campuran
mengalami partisi antara fase gerak dan fase diam. Fase gerak adalah gas yang murni, sedangkan fase diam berupa padat Gas Solid Chromatografy GSC.
Pemisahan disini berdasarkan pada tekanan uap dan dan kelarutan. Komponen – komponen yang kurang larut dalam fase diam dan lebih volatil pada suhu kerja
akan bergerak lebih cepat didalam kolom dibandingkan dengan komponen – komponen yang mudah larut dan kurang volatil, sehingga persyaratan yang harus
dipenuhi oleh komponen – komponen agar ia dapat dianalisa atau dipisahkan dengan kromatografi gas adalah mempunyai volatilitas tinggi dan kestabilan
termal yang tinggi. Penggunaan untuk senyawa – senyawa organik sangat mengalami kemajuan
karena pada umumnya senyawa – senyawa ini memenuhi persyaratan diatas , tetapi tidak demikian untuk senyawa – senyawa organik yang tidak mudah
Universitas Sumatera Utara
menguap. Dalam menganalisa senyawa – senyawa organik, maka dilakukan perubahan senyawa – senyawa tersebut menjadi derivatnya yang volatil sehingga
memenuhi persyaratan untuk pemisahan kromatografi.Adapun bagan dari kromatografi gas dapat digambarkan sebagai berikut Horwitz and William,
1975.
Gambar 2.6 Bagan Peralatan Kolom Kromatografi Gas Agilent, 2003
2.7.4 Analisa Kualitatif
Analisa kualitatif dengan metode kromatografi gas adalah dengan membandingkan waktu retensi asam lemak yang dianalisa. Waktu retensi adalah
waktu yang dibutuhkan untuk mengelusi senyawa keluar dari kolomsetelah diinjeksikan, dimana setiap senawa mempunyai waktu retensi yang sama dan khas
pada kondisi yang tepat dan tidak terpengaruh adanya komponen lain. Adapun yang mempengaruhi waktu retensi adalah :
1. Panjang dan diameter kolom
2. Fase cair jenis dan jumlahnya
3. Suhu kolom
4. Jenis dari gas pembawa
Tujuan dari analisa kualitatif adalah untuk mengidentifikasi komponen – komponen miyak atau lemak yang sudah diubah kedalam bentuk metil ester
Universitas Sumatera Utara
dimana dalam kolom kromatografi, komponen yang mempunyai titik didih yang rendah akan terelusi terlebih dahulu.
Hal – hal yang perlu diperhatikan dalam pemakaian kromatorafi gas adalah pemilihan fase diamnya. Untuk analisa metil ester asam lemak digunakan kolom
polar seperti karbowwax maka C18:0akan terelusi terlebih dahulu baru disusul C18:1 dan C18:2 dan C18:3 selanjutnya 20. Tetapi juka diguanakan relatif non
polar seperti SE-30 maka metil ester Asam lemak C18:0 dan kemungkinan C18:1, C18:2 saling tumpang tindih. Metil ester C20:0 biasanya muncul sesudah metil
ester C18:3, akan tetapi dapat juga sebaliknya dalam beberapa kolom atau posisi dapat bertukar dengan pemakaian kolom Horwitz and William, 1975.
Dalam kromatografi gas analisis komposisi trigliserida merupakan bagian dari analisa kualitatif dan kuntitatif.Untuk menunjukkan hasil dari analisis
komposisi asam lemak perlu dilakukan pengaturan terhadap alat kromatografi gas, dimana dalam kromatografi gas analisis komposisi trigliserida pengaturan panjang
terjadi pada kolom kromatografi dan oven yang membedakannya dengan analisi fatty acid composition FAC. Untuk analisis trigliserida kolom yang dipakai
kolom semi polar model agilent 123-1831 DB-17HT, dimana panjang kololm 30 m, diameter 320 µm dan tebal kolom 15 µm dimana kolom yang digunakan dapat
berbagai jenis sesuai dengan keperluan analisanya. Kondisi oven dalam analisis ini diperlukan temperature tinggi yaitu sekitar 360
o
C dan waktu analisis sekali penginjeksian sampel 31.5 menit.
Dalam masing – masing trigliserida dideteksi berdasarkan berat molekulnya seperti halnya urutan trigliserida Mristat Miristat Palmitat MMP; C44:0
memiliki berat molekul yang sama dengan Miristat Palmitat Miristat MPM; C44:0 akan diberikan waktu retensi ataupun Palmitat Miristat Miristat PMM ;
C44:0 akan memberikan waktu retensi yang samadalam analisis komposisi Trigliserida Agilent, 2003.
Universitas Sumatera Utara
2.7.5 Analisa Komposisi Asam Lemak Fatty Acid Composition, FAC
