Gangguan dalam penentuan kadar kalsium dan magnesium dengan metode ini adalah beberapa ion logam seperti Cu
2+
, Fe
2+
, Fe
3+
, Mn
2+
, Zn
2+
, Pb
2+
, Al
3+
, dan Sn
4+
. Gangguan ini dapat dihilangkan dengan penambahan inhibitor sebelum titrasi. Ortofosfat dapat mengendapkan kalsium pada pH uji. Material organik yang
tersuspensi juga dapat mengganggu dalam titik akhir titrasi, gangguan ini dapat dihilangkan dengan menguapkan sampel sampai kering kemudian residu dipanaskan
pada suhu 550°C dilanjutkan dengan pelarutan menggunakan penambahan asam klorida. Kemudian dinetralkan dengan NaOH 1N Greenberg, A.E. dkk.,1985.
2.10. Spektroanalisis
Warna adalah salah satu kriteria untuk mengidentifikasi suatu objek. Karena tiap spesies kimia mempunyai tingkatan-tingkatan energi yang berbeda, maka transmisi
perubahan energinya juga berbeda. Dasar analisis spektroskopi adalah interaksi radiasi dengan spesies kimia. Selama analisis spektrokimia, perlu sekali digunakan cahaya
dari satu panjang gelombang, yaitu radiasi monokromatis Khopkar,S.M.,. Spektrofotometer adalah suatu alat yang dimana pita gelombang diukur
yang dipilih dari sinar putih yang sesuai untuk dipancarkan. Pembacaannya bisa secara visual ataupun dengan alat fotolistrik. Spektrofotometri adalah pengukuran
terhadap energi radiasi, baik berupa emisi, transmitansi, ataupun refleksi sebagai suatu fungsi gelombang. Metode pengaturan intensitas sinar diurutkan berdasarkan
penurunan relatif kepentingan: 1 jenis celah, 2 jenis pemecahan, 3 jenis polarisasi, dan 4 jenis jaraknya. Tiga yang pertama diaplikasikan dalam instrumen
baik spektrofotometer atau fotometer penyaring Snell, F.D. dkk., 1961. Penentuan kadar besi dapat dilakukan dengan beberapa metode yaitu
gravimetri, titrimetri, spektrofotometri serapan atom, spektrofotometri visibel. Dari beberapa metode ini yang diakui dan masih digunakan secara internasional dan
nasional adalah dengan metode spektrofotometri serapan atom dan spektrofotometri visibel.
17
Universitas Sumatera Utara
Prinsip penentuan besi dengan metode fenantrolin adalah besi yang dibuat dalam larutan direduksi menjadi bentuk fero dengan pendidihan dengan asam dan
hidroksilamin yang kemudian direaksikan dengan 1,10-fenantrolin pada pH 3,2 sampai 3,3. Tiga molekul fenantrolin membentuk kelat untuk satu atom besi II
membentuk kompleks berwarna merah orange. Larutan yang berwarna ini berdasarkan Hukum Beer, intensitasnya bergantung pada pH 3 – 9. pH antara 2,9 dan 3,5
pembentukan warna cepat terjadi dengan adanya fenantrolin berlebih. Warnanya stabil selama 6 bulan.
Gangguan metode ini adalah: Sejumlah senyawa yang bersifat oksidator kuat, sianida, nitrit, dan fosfat, kromium, seng jika konsentrasinya 10 kali daripada
besi, kobalt dan tembaga jika lebih dari 5 mgL, nikel jika lebih dari 2 mgL. Bismuth, kadmium, merkuri, molibdat, dan perak mengendapkan fenantrolin.
Pendidihan dengan asam menghilangkan gangguan fosfat, sianida, dan nitrit. Penambahan hidroksilamin yang berlebih mengurangi kesalahan karena adanya
senyawa yang besifat oksidator kuat. Dengan adanya gangguan dari ion logam, gunakan fenantrolin yang lebih banyak untuk menggantikan kompleks logam
pengganggu. Jika konsentrasi logam pengganggu sangat besar, dapat digunakan metode ekstraksi.
Jika adanya senyawa organik atau larutan berwarna mungkin diperlukan penguapan sampel, pengabuan residu, dan pelarutan dengan asam. Pengabuan dapat
dilakukan dengan cawan silika, porselen, atau platinum yang telah dididihkan dengan HCl 1:1 selama beberapa jam. Adanya material organik perlu didestruksi sebelum
akhirnya diekstraksi Penentuan kadar fosfat dapat dilakukan dengan beberapa metode seperti
gravimetri, turbidimetri, spektrofotometri visibel. Dimana metode yang masih diakui dan digunakan secara internasional dan nasional adalah secara spektrofotometri
visibel. Prinsip penentuan fosfat dengan metode stano klorida yaitu asam
molibdofosfat yang terbentuk kemudian direduksi dengan stano klorida dan menghasilkan molibdenum yang berwarna biru.
18
Universitas Sumatera Utara
Gangguan metode ini yaitu gangguan positif disebabkan silika dan arsenat hanya jika sampel dipanaskan. Gangguan negatif disebabkan oleh arsenat, fluorida,
thorium, bismuth, sulfida, thiosulfat, thiosianat, atau molibdat yang berlebih. Warna biru juga disebabkan oleh ion ferro jika konsentrasi lebih dari 100 mgL. Gangguan
sulfida dapat dihilangkan dengan mengoksidasi dengan air bromin. Klorida mengganggu jika konsentrasinya 75 mgL. Ion-ion logam berikut ini tidak
mengganggu meskipun dalam jumlah yang lebih dari 1000 mgL yakni Al
3+
, Fe
3+
, Mg
2+
, Ca
2+
, Ba
2+
, Sr
2+
, Cd
2+
, Mn
2+
, Pb
2+
, Sn
2+
, Hg
2+
, Cu
2+
, Ni
2+
, Li
+
, Na
+
, K
+
, NH
4 +
, Hg
2 2+
, Ag
+
, U
4+
, Zr
4+
, AsO
3 -
, Br
-
, CO
3 2-
, ClO
4 -
, CN
-
, IO
3 -
, SiO
4 4-
, NO
3 -
, NO
2 -
, SO
4 2-
, SO
3 2-
, pirofosfat, tetraborat, selenat, benzoat, sitrat, oksalat, laktat, tartrat, format, dan salisilat Greenberg, A.E. dkk.,1985.
Universitas Sumatera Utara
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
