Preparasi sampel Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Fe

3.3.2. Preparasi sampel

a. Pengabuan a.1. Untuk penentuan Ca, Mg, dan Fe Sebanyak 100 g sampel dihaluskan, diambil dengan teliti sebanyak 50 g sampel yang telah halus dan dimasukkan ke dalam cawan krusibel yang telah diketahui massanya dengan teliti. Kemudian dimasukkan ke dalam tanur listrik dan diabukan selama 3 jam pada suhu 600°C. Lalu didinginkan di dalam desikator dan ditimbang dengan teliti. a.2. Untuk penentuan P Sebanyak 50 gram sampel dihaluskan, diambil dengan teliti sebanyak 25 gram sampel yang telah halus dan dimasukkan ke dalam cawan krusibel yang telah diketahui massanya dengan teliti. Kemudian dimasukkan ke dalam tanur listrik dan diabukan selama 3 jam pada suhu 550°C. Lalu didinginkan di dalam desikator dan ditimbang dengan teliti. b. Penyediaan larutan sampel untuk penentuan Fe, Ca, dan Mg Abu sampel yang diperoleh dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL, ditambahkan 10 mL aquadest lalu ditambahkan 25 mL HCl p . Ditutup dengan kaca arloji lalu dipanaskan sampai diperoleh volume larutan menjadi kira-kira 5 mL. Didinginkan dan disaring. Filtratnya dikumpulkan dalam labu ukur 250 mL dan diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda c. Penyediaan larutan sampel untuk analisa Phospat Abu sampel yang diperoleh dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL. Ditambahkan 3 mL H 2 SO 4p dan 15 mL HNO 3p . Ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan sampai volumenya menjadi 10 mL, dilanjutkan pemanasan sampai larutannya menjadi bening lalu didinginkan. Kemudian ditambahkan 20 mL aquadest, ditambahkan 1 tetes indikator fenolftalein. Lalu dinetralkan dengan penambahan NaOH 1 N sampai terbentuk larutan berwarna pink lalu disaring. Filtratnya dikumpulkan dalam labu ukur 250 mL dan diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda dan dihomogenkan. 24 Universitas Sumatera Utara

3.3.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Fe

Sebanyak 50 mL larutan seri standar 0,2 mgL dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer, kemudian ditambahkan 1 mL HCl p dan 3 mL larutan hidroksilamin. Dipanaskan sampai ½ volume awal. Didinginkan sampai mencapai suhu ruangan lalu dipindahkan ke dalam labu ukur 50 mL. Kemudian ditambahkan 5 mL larutan buffer asetat dan 2 mL larutan fenantrolin lalu diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda. Diaduk dan didiamkan selama 15 menit kemudian diukur T nya pada λ = 510 nm. Dilakukan prosedur yang sama untuk larutan seri standar 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ppm.

3.3.4. Penentuan Fe total menggunakan pereaksi 1,10 fenantrolin dengan metode spektrofotometri.