Penentuan Fe total menggunakan pereaksi 1,10 fenantrolin dengan metode spektrofotometri. Standarisasi Larutan Standar EDTA 0,01 M Penentuan Ca dan Mg dengan metode Titrasi Kompleksometri

3.3.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Fe

Sebanyak 50 mL larutan seri standar 0,2 mgL dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer, kemudian ditambahkan 1 mL HCl p dan 3 mL larutan hidroksilamin. Dipanaskan sampai ½ volume awal. Didinginkan sampai mencapai suhu ruangan lalu dipindahkan ke dalam labu ukur 50 mL. Kemudian ditambahkan 5 mL larutan buffer asetat dan 2 mL larutan fenantrolin lalu diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda. Diaduk dan didiamkan selama 15 menit kemudian diukur T nya pada λ = 510 nm. Dilakukan prosedur yang sama untuk larutan seri standar 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ppm.

3.3.4. Penentuan Fe total menggunakan pereaksi 1,10 fenantrolin dengan metode spektrofotometri.

Sebanyak 50 mL larutan hasil destruksi dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer, kemudian ditambahkan 1 mL HCl p dan 3 mL larutan hidroksilamin. Dipanaskan sampai ½ volume awal. Didinginkan sampai mencapai suhu ruangan lalu dipindahkan ke dalam labu ukur 50 mL. Diatur pH larutan menjadi 3-5 dengan penambahan larutan CH 3 COONa 3M. Kemudian ditambahkan 10 mL larutan buffer asetat dan 2 mL larutan fenantrolin lalu diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda. Diaduk dan didiamkan selama 15 menit kemudian diukur T nya pada λ = 510 nm.

3.3.5. Standarisasi Larutan Standar EDTA 0,01 M

Dipipet sebanyak 10 mL larutan Standar CaCO 3 0,01 M dimasukkan ke dalam labu erlenmyer 250 mL. Ditambahkan 40 mL aquadest dan 1 mL larutan buffer pH 10. Kemudian ditambahkan 30 – 50 mg indikator EBT. Dititrasi dengan larutan standar Na 2 EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru. Lalu dicatat volume larutan standar Na 2 EDTA yang digunakan. Diulangi prosedur yang sama sebanyak 3 kali dan dihitung molaritas Na 2 EDTA dengan menggunakan rumus sebagai berikut: Universitas Sumatera Utara M EDTA = M CaCO3× V CaCO3 V EDTA Dimana : M EDTA adalah molaritas larutan standar Na 2 EDTA mmolmL V EDTA adalah volume rata-rata larutan standar Na 2 EDTA mL V CaCO 3 adalah volume rata-rata larutan CaCO 3 yang digunakan mL M CaCO 3 adalah molaritas larutan CaCO 3 yang digunakan mmolmL

3.3.6. Penentuan Ca dan Mg dengan metode Titrasi Kompleksometri

1. Penghilangan gangguan dalam titrasi Sebanyak 25 mL larutan hasil destruksi dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL lalu ditambahkan 10 mL larutan ammonium klorida 10. Dipanaskan sampai mendidih kemudian didinginkan. Ditambahkan 3 tetes indikator metil merah dan dinetralkan dengan larutan amonia 10 sedikit berlebih. Didiamkan selama ±15 menit. Kemudian disaring dan filtratnya dikumpulkan dalam labu ukur 100 mL lalu diencerkan dengan aquadest sampai garis tanda larutan A. 2. Penentuan kadar Ca Dipipet sebanyak 5 mL larutan A dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Ditambahkan larutan NaOH 1 N sampai pH-nya 12 – 13 dan diaduk. Ditambahkan 0,1 – 0,2 gram indikator mureksid. Kemudian dititrasi dengan larutan standar EDTA 0,01M sampai terjadi perubahan warna dari merah menjadi violet pada titik akhir titrasi. Dicatat volume larutan standar EDTA 0,01M yang terpakai dan diulangi sebanyak 3 kali. 3. Penentuan kadar Ca-Mg Dipipet sebanyak 5 mL larutan A dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Ditambahkan 2 mL buffer pH 10. Kemudian ditambahkan 50 – 100 mg indikator EBT dan diaduk. Kemudian dititrasi dengan larutan standar EDTA 0,01M sampai terjadi perubahan warna dari merah menjadi biru pada titik akhir titrasi. Universitas Sumatera Utara Dicatat volume larutan standar EDTA 0,01M yang terpakai dan diulangi sebanyak 3 kali.

3.3.7. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Phospat