4.1.3. Penentuan Ca
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan maka diperoleh data hasil pengamatan volume titrasi larutan standar EDTA dalam sampel dapat dilihat pada tabel berikut:
Tabel 4.3. Data Volume larutan Standar Na
2
EDTA untuk Penentuan Ca dan Mg No.
Parameter Volume larutan standar Na
2
EDTA 0,0097 M yang digunakan dalam titrasi mL
V
1
V
2
V
3
1. Kalsium Ca
2,08 2,08
1,98 2.
Kalsium-Magnesium Ca-Mg 2,62
2,60 2,58
Keterangan : = massa sampel yang digunakan 50 g, derajat pengenceran 40 kali, dan volume aliquot 5 mL
Kadar kalsium Ca dalam sampel dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut:
Ca mgL = V
EDTA
× M
EDTA
× Ar Ca × 1000 X P V
sampel
SNI 06-6989.12-2004 Keterangan :
V
sampel
: Volume sampel yang dititrasi mL V
EDTA
: Volume larutan standar EDTA yang terpakai untuk titrasi mL M
EDTA
: Molaritas larutan standar EDTA yang digunakan dalam titrasi P
: Derajat pengenceran Ar Ca
: Massa atom relatif Kalsium maka diperoleh:
X
1
= 6461,1622 mgL X
2
= 6461,1622 mgL X
3
= 6150,5294 mgL X
� = ∑ X
i
n = 6357,6179 mgL
Kemudian dihitung deviasi standar sebagai berikut: X
1
− X�
2
= 6461,1622 - 6357,6179
2
= 10721,4221 X
2
− X�
2
= 6461,1622 - 6357,6179
2
= 10721,4221 X
3
− X�
2
= 6150,5294 - 6357,6179
2
= 42885,6468 ΣX
i
− X�
2
= 64328,4910 39
Universitas Sumatera Utara
Maka, S = �
ΣX
i
−X�
2
n - 1
= �
64328 ,4910 2
= 179,3439 Dari harga deviasi standar S yang diperoleh diatas dapat dihitung konsentrasi
kalsium Ca dengan batas kepercayaan melalui persamaan sebagai berikut: µ = X� ±
t S √n
dimana : µ = populasi rata-rata X
� = kadar kalsium rata-rata t = harga t distribusi
S = deviasi standar n = jumlah perlakuan
dari data distribusi untuk n = 3, derajat kepercayaan dk = n – 1 = 2. Untuk derajat kepercayaan 95 p = 0,05 nilai t = 4,30. Sehingga diperoleh:
µ = 6357,6179 ±
4,30 179,3439 √3
= 6357,6179 ± 445,2403
Maka untuk memperoleh kadar kalsium Ca dalam 1 gram sampel, konsentrasi kalsium Ca yang diperoleh dikonversikan ke dalam persamaan:
kadar = kadar mgL × V
hasil destruksi
× 10
3
mgg massa sampel mg
Sehingga diperoleh kadar =
6357,6179 mgL × 0,25 L × 10
3
mgg 50000 mg
kadar = 31,7881 mgg
kadar = 3178,81 mg100 g
4.1.4. Penentuan Mg