Pengujian model orde satu dan dua menggunakan analysis of variance ANOVA
d. Melakukan pengujian model persamaan orde kedua untuk menentukan
ketepatan model melalui pengujian lack of fit. Tabel 19 Nilai taraf kode dan nilai taraf aktual pada percobaan esterifikasi
Matrik rancangan
No Nilai taraf kode
Nilai taraf aktual Nisbah
molar metanol
terhadap ALB
Konsen- trasi
katalis Suhu Nisbah
molar metanol
terhadap ALB
Konsentrasi katalis
Suhu
Faktorial 2
3
1 -1
-1 -1
10 3 45
2 1 -1
-1 30
3 45
3 -1 1
-1 10
9 45
4 1 1
-1 30
9 45
5 -1 -1
1 10
3 75
6 1 -1
1 30
3 75
7 -1 1
1 10
9 75
8 1 1
1 30
9 75
Tambahan faktorial
α=2
k4
9 -1,682 3
6 60
10 1,682 37
6 60
11 0 -1,682
20 1
60 12 0
1,682 20
11 60
13 0 -1,682
20 6
35 14 0
1,682 20
6 85
Pengulang- an titik
pusat 15 0
20 6
60 16 0
20 6
60 17 0
20 6
60 18 0
20 6
60 19 0
20 6
60 20 0
20 6
60
e. Menentukan pendugaaan hasil berdasarkan data yang dimiliki dan perhitungan
nilai R
2
. f.
Melakukan analisis kanonik untuk menentukan peubah pada titik stasioner. g.
Melakukan validasi model dengan percobaan dengan data laboratorium.
3.4.2.5 Analisis Pemodelan Kinetika Reaksi Esterifikasi
Kinetika reaksi berguna untuk menetapkan kondisi operasi, metode pengendalian, kebutuhan peralatan dan teknologi proses Petrucci 1992. Penentuan
kinetika reaksi esterifikasi dengan menggunakan metode isolasi juga dilakukan
oleh Guner et.al. 1996 dan Breitenlechner dan Bach 2006. Data yang diperoleh dari pemodelan kinetika yang akan digunakan dalam proses perancangan adalah
nilai tetapan laju reaksi, model laju reaksi berdasarkan suhu, konversi, waktu tinggal dan energi aktivasi. Pengukuran kinetika dilakukan pada kondisi proses
optimum khususnya untuk faktor nisbah molar metanol terhadap kadar ALB dan konsentrasi katalis yang telah diperoleh pada tahap sebelumnya. Sebanyak 300 ml
minyak nyamplung dimasukkan dalam reaktor berupa labu mulut ganda 500 ml yang sudah dilengkapi dengan kondesor yaitu untuk mengkondensasi uap metanol
agar masuk kembali ke dalam reaktor kemudian ditambahkan larutan metanol dan HCl. Campuran tersebut direaksikan pada suhu dan kecepatan pengadukan tertentu
dengan pengadukan kecepatan 400 rpm. Setiap 5 menit sampel diambil untuk dilakukan pemeriksaan kadar asam lemak bebas. Berdasarkan data yang diperoleh
dilakukan penentuan orde reaksi, tetapan laju reaksi dan energi aktivasi. Penentuan tetapan laju reaksi esterifikasi menggunakan metode isolasi
Atkins 1999 yang dikombinasikan dengan metode integral Laidler 1979. Metode isolasi dilakukan dengan membuat konsentrasi suatu reaktan berlebihan
sehingga dianggap konstan selama reaksi. Pemilihan orde reaksi yang paling tepat dilakukan dengan metode integral. Metode ini merupakan metode empiris yakni
perubahan konsentrasi diukur secara periodik selang waktu tertentu dan harga k dihitung dengan menggunakan persamaan terintegrasi berbeda untuk orde reaksi
yang berbeda. Orde reaksi dapat diperoleh secara grafik dari persamaan yang memberikan nilai k yang konsisten.
• Penentuan tetapan laju reaksi k.
Jika reaksi menunjukkan orde pertama dilakukan dengan membuat persamaan linier ln C =
-
kt + ln Co . Kurva hubungan antara t dan ln C:
ln C ln Co
Slope =
_
k t
Jika reaksi menunjukkan orde dua dilakukan dengan membuat persamaan linier:1C = kt + 1Co
Kurva hubungan antara t dan ln 1C:
1C
1Co
Slope = k T
• Penentuan energi aktivasi Ea.
Berdasarkan nilai k dari beberapa suhu reaksi maka dengan menggunakan persamaan Arrhenius ditentukan energi aktivasinya yang merupakan gradien
slope grafik antara k dengan 1T.
k = A exp
-EaRT
k = tetapan laju reaksi
Ea = Energi aktivasi
R = tetapan gas
T =
suhu mutlak
A = frekuensi faktor atau tetapan proporsionalitas besarnya tergantung
dari frekuensi tumbukan dan orientasi molekol selama tumbukan. Ea 1
ln k = ln A – ln k = ln A – EaR RT T
ln k
ln A Slope =
_
EaR 1T
• Penentuan waktu batch ideal untuk proses esterifikasi berdasarkan neraca
massa dalam reaktor batch isotermal endotermis eksotermis Perry 1988; Richardson and Peacock 1994 :
Rate of input – rate of output – Rate of Reaction = Rate of accumulation
0 - 0 - V. r
ME
= d [ME] dt d [ME]
V . - r
ME
= ----------- dt
Volume V konstan, sehingga : d [ME]
----------- = - r
ME
dt d [ALB] dt = d [ME]dt
d [ALB] ----------- = - r
ALB
dt d [ALB]
----------- = dt - r
ALB
Waktu untuk mencapai [ALB] pada kondisi isothermal adalah : C
ALB
d [ALB] t= ----------
- r
ALB
C
ALBo
t = 1k x ln [ALB]
o
[ALB]
t
3.4.2.6 Optimasi Proses Transesterifikasi Penetapan Jenis Kondisi Proses.