Analisis Pemodelan Kinetika Reaksi Esterifikasi

Pengujian model orde satu dan dua menggunakan analysis of variance ANOVA d. Melakukan pengujian model persamaan orde kedua untuk menentukan ketepatan model melalui pengujian lack of fit. Tabel 19 Nilai taraf kode dan nilai taraf aktual pada percobaan esterifikasi Matrik rancangan No Nilai taraf kode Nilai taraf aktual Nisbah molar metanol terhadap ALB Konsen- trasi katalis Suhu Nisbah molar metanol terhadap ALB Konsentrasi katalis Suhu Faktorial 2 3 1 -1 -1 -1 10 3 45 2 1 -1 -1 30 3 45 3 -1 1 -1 10 9 45 4 1 1 -1 30 9 45 5 -1 -1 1 10 3 75 6 1 -1 1 30 3 75 7 -1 1 1 10 9 75 8 1 1 1 30 9 75 Tambahan faktorial α=2 k4 9 -1,682 3 6 60 10 1,682 37 6 60 11 0 -1,682 20 1 60 12 0 1,682 20 11 60 13 0 -1,682 20 6 35 14 0 1,682 20 6 85 Pengulang- an titik pusat 15 0 20 6 60 16 0 20 6 60 17 0 20 6 60 18 0 20 6 60 19 0 20 6 60 20 0 20 6 60 e. Menentukan pendugaaan hasil berdasarkan data yang dimiliki dan perhitungan nilai R 2 . f. Melakukan analisis kanonik untuk menentukan peubah pada titik stasioner. g. Melakukan validasi model dengan percobaan dengan data laboratorium.

3.4.2.5 Analisis Pemodelan Kinetika Reaksi Esterifikasi

Kinetika reaksi berguna untuk menetapkan kondisi operasi, metode pengendalian, kebutuhan peralatan dan teknologi proses Petrucci 1992. Penentuan kinetika reaksi esterifikasi dengan menggunakan metode isolasi juga dilakukan oleh Guner et.al. 1996 dan Breitenlechner dan Bach 2006. Data yang diperoleh dari pemodelan kinetika yang akan digunakan dalam proses perancangan adalah nilai tetapan laju reaksi, model laju reaksi berdasarkan suhu, konversi, waktu tinggal dan energi aktivasi. Pengukuran kinetika dilakukan pada kondisi proses optimum khususnya untuk faktor nisbah molar metanol terhadap kadar ALB dan konsentrasi katalis yang telah diperoleh pada tahap sebelumnya. Sebanyak 300 ml minyak nyamplung dimasukkan dalam reaktor berupa labu mulut ganda 500 ml yang sudah dilengkapi dengan kondesor yaitu untuk mengkondensasi uap metanol agar masuk kembali ke dalam reaktor kemudian ditambahkan larutan metanol dan HCl. Campuran tersebut direaksikan pada suhu dan kecepatan pengadukan tertentu dengan pengadukan kecepatan 400 rpm. Setiap 5 menit sampel diambil untuk dilakukan pemeriksaan kadar asam lemak bebas. Berdasarkan data yang diperoleh dilakukan penentuan orde reaksi, tetapan laju reaksi dan energi aktivasi. Penentuan tetapan laju reaksi esterifikasi menggunakan metode isolasi Atkins 1999 yang dikombinasikan dengan metode integral Laidler 1979. Metode isolasi dilakukan dengan membuat konsentrasi suatu reaktan berlebihan sehingga dianggap konstan selama reaksi. Pemilihan orde reaksi yang paling tepat dilakukan dengan metode integral. Metode ini merupakan metode empiris yakni perubahan konsentrasi diukur secara periodik selang waktu tertentu dan harga k dihitung dengan menggunakan persamaan terintegrasi berbeda untuk orde reaksi yang berbeda. Orde reaksi dapat diperoleh secara grafik dari persamaan yang memberikan nilai k yang konsisten. • Penentuan tetapan laju reaksi k. Jika reaksi menunjukkan orde pertama dilakukan dengan membuat persamaan linier ln C = - kt + ln Co . Kurva hubungan antara t dan ln C: ln C ln Co Slope = _ k t Jika reaksi menunjukkan orde dua dilakukan dengan membuat persamaan linier:1C = kt + 1Co Kurva hubungan antara t dan ln 1C: 1C 1Co Slope = k T • Penentuan energi aktivasi Ea. Berdasarkan nilai k dari beberapa suhu reaksi maka dengan menggunakan persamaan Arrhenius ditentukan energi aktivasinya yang merupakan gradien slope grafik antara k dengan 1T. k = A exp -EaRT k = tetapan laju reaksi Ea = Energi aktivasi R = tetapan gas T = suhu mutlak A = frekuensi faktor atau tetapan proporsionalitas besarnya tergantung dari frekuensi tumbukan dan orientasi molekol selama tumbukan. Ea 1 ln k = ln A – ln k = ln A – EaR RT T ln k ln A Slope = _ EaR 1T • Penentuan waktu batch ideal untuk proses esterifikasi berdasarkan neraca massa dalam reaktor batch isotermal endotermis eksotermis Perry 1988; Richardson and Peacock 1994 : Rate of input – rate of output – Rate of Reaction = Rate of accumulation 0 - 0 - V. r ME = d [ME] dt d [ME] V . - r ME = ----------- dt Volume V konstan, sehingga : d [ME] ----------- = - r ME dt d [ALB] dt = d [ME]dt d [ALB] ----------- = - r ALB dt d [ALB] ----------- = dt - r ALB Waktu untuk mencapai [ALB] pada kondisi isothermal adalah : C ALB d [ALB] t= ---------- - r ALB C ALBo t = 1k x ln [ALB] o [ALB] t

3.4.2.6 Optimasi Proses Transesterifikasi Penetapan Jenis Kondisi Proses.