3,00 3,50
4,00 4,50
5,00 5,50
26,8 27,2
28,6 29,9
31,6 33,1
Kadar ALB bahan baku Kad
a r
AL B P
ro d
u k
Gambar 17 Hubungan antara kadar ALB bahan baku dengan kadar ALB produk esterifikasi pada suhu 60
o
C, nisbah molar metanol 20:1, kecepatan pengadukan 300 rpm dan katalis 6 dari ALB.
Penelitian ini ada kesesuaian dengan hasil penelitian Canacki dan Van Gerpen 2003 yang menunjukkan bahwa bilangan asam awal lemak sebagai bahan baku
sebesar 18,03 KOHg setelah esterifikasi menjadi 4,26 mg dan pada saat bilangan asam dinaikkan sekitar empat kalinya menjadi 79,2 mgKOHg setelah esterifikasi
dengan waktu, nisbah molar metanol dan konsentrasi katalis yang sama bilangan asamnya menjadi 6,96 mg KOHg. Hal ini menunjukkan bahwa hasil esterifikasi
dengan pendekatan perhitungan nisbah molar metanol terhadap ALB dan konsentrasi katalis terhadap kadar ALB tidak banyak dipengaruhi oleh mutu bahan
baku sampai batas tertentu 7, sehingga cara perhitungan ini dapat digunakan.
4.2.4.2 Optimasi Proses Esterifikasi Menggunakan Respon Surface Method
Optimasi proses esterifikasi diperlukan untuk menentukan kondisi proses
yang paling sesuai sehingga diperoleh hasil yang optimum. Tahapan ini merupakan kelanjutan dari sintesis proses khususnya mengenai kondisi proses esterifikasi
yang telah dibahas sebelumnya. Optimasi proses esterifikasi dilakukan dengan metode permukaan respon Respon Surface Method. Dalam optimasi permukaan
respon ini digunakan perancangan faktorial 2
3
=8 ditambah titik pusat 6 dan titik observasi 6. Dipilih tiga faktor untuk dioptimasi didasarkan pada tingkat
pengaruh faktor dan pertimbangan ekonomi. Faktor proses optimum digunakan untuk pengukuran kinetika reaksi pada tahap berikutnya. Titik tengah dari masing-
masing faktor adalah suhu esterifikasi 60
o
C, konsentrasi katalis terhadap ALB 6, nisbah molar metanol terhadap ALB 20:1, sedangkan faktor lain tetap yaitu
kecepatan pengadukan 300 rpm dan waktu esterifikasi 30 menit. Hasil estimasi koefisien regresi dan analisis varian dari optimasi respon
pengukuran kadar ALB akhir esterifikasi oleh tiga input variabel masing-masing yaitu nisbah molar metanol, katalis HCl dan suhu yang dilakukan pada kecepatan
pengadukan 300 rpm dan waktu esterifikasi 30 menit disajikan pada Tabel 27, sedangkan respon regresi permukaan ALB versus nisbah molar metanol,
konsentrasi katalis dan suhu esterifikasi dapat dilihat pada Lampiran 6. Berdasarkan analisis Analisis ragam menunjukkan bahwa nilai F model kuadratik
adalah 28,57 P-value = 0,000 sehingga signifikan P-value α = 0,05, dengan
demikian model kuadratik adalah tepat. Adapun persamaan model kuadratik pengaruh nisbah molar metanol, konsentrasi katalis dan suhu esterifikasi terhadap
kadar ALB akhir esterifikasi sebagai berikut: Y = 4,75199 - 0,850067M + 0,187544K + 0,456206S + 0,721867M
2
+ 0,202320K
2
+ 0,367783 S
2
- 0,197375 MK - 0,0926250 MS + 0,0906250 KS.
dengan : M = nisbah molar metanol terhadap ALB, K = persentase katalis HCl
terhadap ALB dan S = suhu esterifikasi Hasil uji kesahihan model menunjukkan bahwa model kuadratik
mempunyai nilai koefisien determinasi R
2
relatif tinggi yaitu 95,6. Hal itu menunjukkan bahwa 95,6 dari keragaman pada parameter optimasi dapat
dijelaskan dengan model.
Uji lack of fit yang digunakan untuk menguji kecukupan model berdasarkan tabel Analisis ragam menunjukkan bahwa P-value lack of fit = 0,202
α = 0,05 maka tidak signifikan atau tidak ada lack of fit artinya model yang dibuat telah
sesuai dengan data. Hasil uji residual menunjukkan bahwa plot residual menyebar acak sehingga dapat disimpulkan bahwa model regresi cukup tepat dengan data.
Disamping itu plot residual mendekati garis lurus sehingga dapat disimpulkan bahwa residual telah terdistribusi normal. Uji kecukupan model juga dilakukan
dengan cara menganalisis residual yaitu menguji kenormalan residual dengan menggunakan statistik Kolmogorov-Smirnov. Nilai Statistik Kolmogorov-Smirnov
adalah 0,159 nilai statistik Tabel Kolmogorov-Smirnov dengan 20 pengamatan yaitu 0,294. Kesimpulan dari uji kenormalan residual adalah model regresi linier
yang dibuat telah mengikuti distribusi normal sehingga kenormalan residual pada suatu model regresi telah dipenuhi sehingga model bisa digunakan.
Uji parameter model menunjukkan bahwa variabel nisbah metanol, konsentrasi katalis, suhu, kuadrat nisbah metanol, kuadrat konsentrasi katalis dan
kuadrat suhu memiliki pengaruh penting terhadap penurunan kadar ALB dikarenakan p-value variabel-variabel tersebut cukup kecil. P-value nisbah
Metanol =0,000, p- value Katalis = 0,058, p- value Suhu = 0,000, p- value MetanolMetanol = 0,000, p- value KatalisKatalis = 0,039 dan p- value
SuhuSuhu =0,002. Kontur respon kadar ALB yang merupakan fungsi dari nisbah molar
metanol, konsentrasi katalis dan suhu esterifikasi seperti yang ditunjukkan pada Gambar 18 dan 19. Gambar tersebut menunjukkan bahwa kondisi optimum proses
esterifikasi dapat diperoleh dengan mengatur suhu, konsentrasi katalis dan nisbah molar metanol.
Tabel 27 Hasil optimasi respon permukaan terhadap kadar ALB akhir esterifikasi
No Nisbah molar
metanol Katalis
Suhu Kadar ALB
Hasil Percobaan
Perhitungan Model
1 -1,000 -1,000
-1,000 6,15
6,05 2 1,000
-1,000 -1,000
4,64 4,93
3 -1,000 1,000
-1,000 6,22
6,64 4 1,000
1,000 -1,000
4,95 4,73
5 -1,000 -1,000
1,000 6,70
6,97 6 1,000
-1,000 1,000
5,85 5,48
7 -1,000 1,000
1,000 8,16
7,92 8 1,000
1,000 1,000
5,49 5,64
9 -1,682 0,000
0,000 8,41
8,22 10 1,682
0,000 0,000
5,25 5,36
11 0,000 -1,682
0,000 5,04
5,01 12 0,000
1,682 0,000
5,68 5,64
13 0,000 0,000
-1,682 5,23
5,02 14 0,000
0,000 1,682
6,42 6,56
15 0,000 0,000
0,000 4,74
4,75 16 0,000
0,000 0,000
4,84 4,75
17 0,000 0,000
0,000 4,94
4,75 18 0,000
0,000 0,000
4,25 4,75
19 0,000 0,000
0,000 4,84
4,75 20 0,000
0,000 0,000
4,90 4,75
Y = 4,75199-0,850067M+0,187544K+0,456206S+0,721867M
2
+ 0,202320K
2
+ 0,367783S
2
- 0,197375MK-0,0926250 MS+0,0906250 KS.
M = nisbah molar metanol K = katalis dan S = Suhu esterifikasi
Gambar 18 Plot permukaan optimasi respon kadar ALB akhir esterifikasi antara nisbah molar metanol, katalis dan suhu esterifikasi.
Hasil analisis kanonik yang digunakan untuk menentukan titik optimum adalah penentuan titik stasioner yang terjadi nisbah molar metanol, konsentrasi
katalis dan suhu esterifikasi. Hasil analisis kanonik titik optimum diperoleh pada nilai peubah nisbah molar metanol terhadap ALB 22,2:1, konsentrasi katalis HCl
terhadap ALB 5,9 dan suhu esterifikasi 58,1
o
C.
Gambar 19 Plot kontur optimasi respon kadar ALB akhir esterifikasi antara nisbah molar metanol, katalis dan suhu esterifikasi.
Model kadar ALB akhir esterifikasi dilakukan validasi laboratorium sebanyak 5 kali ulangan. pada kondisi nisbah molar metanol, konsentrasi katalis
dan suhu esterifikasi optimum. Kadar ALB yang diperoleh dari 5 kali ulangan tersebut adalah 4,74, 4,50, 4,9721, 4,51, dan 4,58 dengan rata-rata 4,67
berdekatan dengan hasil perhitungan model yaitu 4,75 . Dengan demikian suhu esterifikasi 58,1
o
C, nisbah molar metanol terhadap ALB 22,2:1, konsentrasi katalis HCl terhadap berat ALB 5,9 yang dilakukan pada pengadukan 300 rpm
adalah kondisi yang sesuai untuk esterifikasi minyak biji nyamplung .
4.2.5 Analisis Model Kinetika Reaksi Esterifikasi
