36
BAB III METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian tentang “Validasi Metode Analisis Residu Difenokonazol Dalam Buah Melon Cucumis melo
L.” merupakan jenis rancangan penelitian eksperimental murni karena terdapat perlakuan terhadap subjek uji. Subjek uji yang dimaksud disini
adalah buah melon.
B. Variabel Penelitian
1. Variabel
a. Variabel bebas.Variabel bebas dalam penelitian ini adalah massa adisi
difenokonazol yang diadisikan ke dalam ekstrak buah melon, volume fase
gerak saat clean-up, lama sentrifugasi. b.
Variabel tergantung. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah
jumlah supernatan yang diperoleh, lama sentrifugasi, waktu retensi, resolusi, efisiensi kolom dengan jumlah lempeng N, tailing factor,
perolehan kembali dengan SPE C
18
, koefisien korelasi r antara massa total difenokonazol dan AUC, slope kurva baku adisi, presisi, limit of
detection LOD atau IDL, IQL, limit of quantification LOQ, koefisien
variansi CV dan perolehan kembali metode standar adisi.
c. Variabel pengacau terkendali. Variabel pengacau terkendali dalam
penelitian ini adalah kemurnian pelarut yang digunakan, yang dapat diatasi dengan menggunakan pelarut pro analysis p.a. yang memiliki
kemurnian tinggi. C.
Definisi Operasional
1. Difenokonazol yang dianalisis adalah fungisida yang digunakan untuk
mengontrol berbagai sayuran, buah-buahan dan berbagai jenis tanaman, yang beraksi dengan menghambat demethylasi sintesis ergosterol.
2. Buah melon yang dianalisis adalah buah melon yang berasal dari beberapa pasar
dan toko buah yang ada di Yogyakarta, yang tidak mengandung difenokonazol. 3.
Sistem GC-ECD yang digunakan adalah seperangkat GC yang dilengkapi dengan detektor ECD dengan fase diam C
18
, suhu kolom, suhu oven, suhu kolom, injektor, CBM communication bus module, komposisi fase gerak, gas pembawa
nitrogen, flow rate yang optimum serta komputer yang dilengkai aplikasi penyaji data kromatogram.
4. Parameter validasi metode clean-up difenokonazol dengan SPE adalah linearitas
yang dilihat dari koefisien korelasi r dan akurasi yang dilihat dari perolehan kembali.
5. Parameter validasi metode analisis penetapan kadar difenokonazol dengan GC-
ECD yang diamati dalam penelitian ini adalah akurasi, presisi, linearitas, IDL, dan IQL.
6. Instrument Detection Limit IDL merupakan nama lain dari Limit of Detection
LOD yaitu konsentrasi terendah yang dapat dideteksi namun tidak dapat dikuantifikasi.
7. Instrument Quantification Limit IQL merupakan batas konsentrasi terendah
yang dapat dikuantifikasi yang memenuhi presisi dan akurasi. 8.
Lower Limit Method Validation LLMV merupakan konsentrasi terkecil pada sebuah metode yang telah di validasi.
9. DCB dekaklorobifenil merupakan standar internal yang digunakan sebagai
faktor koreksi. 10.
QuEChERS Quick Easy Cheap Effective Rugged And Safe adalah metode ekstraksi menggunakan pelarut asetonitril dan campuran garam QuEChERS.
11. Campuran garam QuEChERS yang dimaksud dalam penelitian ini adalah
campuran garam QuEChERS campuran MgSO
4
4 gram ; NaCl 1 gram ; Na
3
sitrat 0,5 gram; 0,25 gram Na
2
Hsitrat.
D. Bahan Penelitian
Kategori