yang meningkat. Selanjutnya dianalisis antara respon analit dengan konsentrasi yang diinjeksikan Rohman,2009.
H. Landasan Teori
Difenokonazol merupakan fungisida yang sering digunakan oleh petani melon untuk mencegah dan mengatasi penyakit pada buah melon,
terutama jamurfungi antraknosa. mekanisme aksi difenokonazol adalah dengan menghambat demetilasi sintesis ergosterol. Menurut FAOWHO
pemaparan pestisida di lingkungan dan residu pestisida menganggu kesehatan masyarakat, sehingga ditetapkannya batas minimum residu BMR yang
diperbolehkan ada dalam buah melon yaitu sebesar 0,7 mgkg CCPR,2014. Pada kenyataannya untuk memantau kadar residu difenokonazol yang berada
dalam buah melon dianalisis menggunakan LC MSMS. Pada penelitian ini determinasi dimodifikasi menggunakan GC-ECD. Suatu instrumen GC-ECD
dinyatakan berada pada kondisi optimum ketika mampu memberikan kinerja efisiensi kolom, selektivitas, keajegan tR dan TF yang baik, demikian pula
RSD, RF, D sesuai spesifikasi yang dipersyaratkan. Pada penelitian dilakukan ekstraksi difenokonazol dengan metode
QuEChERS. Dilakukan clean-up dengan SPE C
18
untuk memisahkan difenokonazol dari koekstraktan yang mengganggu. Proses clean-up bertujuan
untuk memisahkan difenoconazol dari koekstraktan matriks sehingga saat determinasi puncak difenokonazol tidak terganggu. Selanjutnya dilakukan
validasi penuh metode analisis penetapan kadar difenokonazol dalam buah melon. Metode yang valid selanjutnya digunakan untuk penetapan kadar.
Hasil clean-up diinjeksikan ke GC-ECD yang telah teroptimasi. Proses clean-up dikatakan berhasil apabila puncak difenokonazol terpisah dari
puncak lainnya. Parameter validasi metode yang diuji dalam penelitian ini adalah adalah IDL, IQL, recovery dalam penelitian ini recovery ekstraksi
maupun clean up, determinasi analit dan kisaran kalibrasi.
I. Hipotesis
1. Pelarut yang polaritasnya mendekati difenokonazol dapat digunakan untuk
mengekstraksi difenokonazol pada kulit dan daging buah melon secara kuantitatif.
2. SPE C
18
dapat digunakan sebagai sarana clean up untuk memisahkan matriks dengan difenokonazol perlu fase gerak yang sesuai.
3. Difenokonazol dapat dipisahkan dengan matriks dengan GC dan ditetapkan
dengan detector ECD.
36
BAB III METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian tentang “Validasi Metode Analisis Residu Difenokonazol Dalam Buah Melon Cucumis melo
L.” merupakan jenis rancangan penelitian eksperimental murni karena terdapat perlakuan terhadap subjek uji. Subjek uji yang dimaksud disini
adalah buah melon.
B. Variabel Penelitian
1. Variabel
a. Variabel bebas.Variabel bebas dalam penelitian ini adalah massa adisi
difenokonazol yang diadisikan ke dalam ekstrak buah melon, volume fase
gerak saat clean-up, lama sentrifugasi. b.
Variabel tergantung. Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah
jumlah supernatan yang diperoleh, lama sentrifugasi, waktu retensi, resolusi, efisiensi kolom dengan jumlah lempeng N, tailing factor,
perolehan kembali dengan SPE C
18
, koefisien korelasi r antara massa total difenokonazol dan AUC, slope kurva baku adisi, presisi, limit of
detection LOD atau IDL, IQL, limit of quantification LOQ, koefisien
variansi CV dan perolehan kembali metode standar adisi.
Kategori