2. Analisis hasil UKS KCKT
Analisis hasil UKS KCKT dilakukan sesuai dengan persamaan 7 dan 8. Berikut ini ditentukan syarat-syarat nilai CV, r, LOD, dan slope yang harus
dicapai agar sistem KCKT dinyatakan sesuai untuk penentuan kadar PPD. a.
Presisi keterulangan. Batas nilai CV yang diterima dalam penelitian
ini mengacu pada standar AOAC Tabel III.
Tabel III. Batas CV parameter presisi keterulangan yang dapat diterima menurut standar AOAC AOAC International, 2012
b. Presisi antara. Uji signifikansi slope kurva baku antarhari dilakukan
dengan uji statistik menggunakan ANOVA Analysis of Variance satu arah. c.
Linearitas. Batas nilai r yang harus dipenuhi dalam penelitian ini mengacu pada Pearson’s Product Moment Correlation Coefficient PPMCC
Tabel IV. Batas nilai r yang harus dipenuhi dilihat dari derajat kebebasan df yaitu banyaknya pengukuran n – 2. Nilai r yang dicetak tebal menunjukkan nilai
r pada tingkat kepercayaan 1 – P 95, sedangkan nilai r yang tidak dicetak tebal adalah nilai r pada 1 – P = 99 secara statistik.
Tabel IV. Batas nilai r yang harus dilampaui dan hubungannya dengan banyaknya pengukuran n Wheater and Cook, 2000
d. Sensitivitas. Nilai LOD harus lebih kecil daripada jumlah baku PPD
terkecil yang diinjeksikan. Nilai LOD diharapkan sekecil mungkin dan nilai slope
diharapkan sebesar mungkin.
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
Penetapan kadar PPD menggunakan instrumen KCKT karena peneliti ingin memisahkan PPD dari produk oksidasinya. Instrumen KCKT harus dalam
kondisi yang optimal bila akan digunakan untuk penetapan kadar suatu analit. Sistem KCKT yang beroperasi dalam keadaan tidak optimal akan memberikan
hasil analisis yang kurang baik, benar, dan efisien. Proses optimasi dalam penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan pH fase gerak serta polaritas fase
diam dan fase gerak sistem KCKT yang optimal agar dapat digunakan dalam penetapan kadar PPD. Optimasi tersebut dapat dilakukan dengan mengubah jenis
fase diam dan fase gerak, laju alir serta suhu oven kolom hingga didapatkan puncak PPD yang memenuhi parameter optimasi yang telah ditentukan.
A. Pembuatan Seri Larutan Baku PPD
Tujuan pembuatan seri larutan baku adalah untuk mengetahui hubungan antara respon instrumen dengan konsentrasi baku PPD analit memenuhi kriteria
linieritas atau tidak, sehingga jika memenuhi dapat digunakan untuk menetapkan kadar PPD dalam sampel pewarna rambut oksidatif atau sampel lain yang
mengandung PPD. Baku yang digunakan dalam penelitian ini merupakan baku PPD dengan kemurnian 99,6 dan 100,0 berdasarkan Certificate of Analysis
CoA pada Lampiran 1 dan 2. Baku dengan kemurnian 99,6 diganti dengan kemurnian 100,0 karena dalam proses optimasi yang dilakukan, sulit didapatkan
hasil pemisahan yang baik, sehingga peneliti mengganti baku yang digunakan menjadi baku 100,0 hingga didapatkan hasil yang diinginkan. Hal tersebut
Kategori