berpenetrasi kedalam bahan, uap hanya akan menguapkan minyak atsiri yang terdapat dipermukaan gumpalan. Tetapi metode penyulingan ini juga mempunyai kelemahan,
yaitu adanya penggunaan suhu yang tinggi Pino, dkk, 1997 yang dapat mengakibatkan dekomposisi minyak hidrolisis ester, polimerisasi dll.
b. Maserasi dengan LemakMinyak
Kebanyakan bahan flavor bersifat larut dalam lemak atau minyak, tetapi mempunyai range polaritas yang lebar. Minyak dapat bertindak sebagai pelarut dan
merupakan medium yang dapat melindungi bahan yang mudah menguap. Lemakminyak mempunyai daya absorbsi yang tinggi dan jika dicampur dan kontak
dengan bunga yang beraroma wangi, maka lemak akan mengabsorbsi minyak yang dikeluarkan oleh bunga tersebut. Pada akhir proses, minyak dari bunga tersebut
diekstraksi dari lemak dengan menggunakan alkohol dan selanjutnya alkohol dipisahkan Guenter, 1987.
c. Ekstraksi dengan Pelarut Menguap
Metode lain yang dapat digunakan untuk mengisolasi minyak atsiri adalah dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut menguap. Contoh pelarut yang
digunakan adalah dietil eter untuk mengekstraksi daun Citrus aurantium. Dan pelarut ini juga digunakan dalam mengekstraksi minyak Rhizome dari Curcuma ochrorhiza
Val dan lain-lain. Jika dibandingkan dengan mutu minyak bunga hasil penyulingan, maka
minyak hasil ekstraksi dengan menggunakan pelarut lebih mendekati aroma bunga alamiah, namun demikian metode ini juga mempunyai kelemahan yaitu kesulitan
penghilang residu pelarut dari ekstrak Pino, dkk, 1997.
d. Ekstraksi dengan Karbon Dioksida Superkritis
Ekstraksi dengan karbon dioksida superkritis pada prinsipnya didasarkan pada kelarutan senyawa-senyawa aromatik dari bahan nabati dalam CO
2
. Bahan nabati dan
UNIVERSITAS SUMATRA UTARA
CO
2
dimasukkan kedalam ekstraktor berupa labu yang diberi tekanan dan temperatur yang telah diatur, kemudian CO
2
dipompa kedalam separator pada tekanan dan temperatur yang rendah, yang kemudian masuk kedalam tangki ekstraksi. Kelebihan
CO
2
dimurnikan kembali didalam bejana terisi arang Charcoal trap. Keuntungan dari metode ini antara lain adalah tidak menggunakan pelarut
yang beracun, biaya murah, mampu mengisolasi senyawa termolabil tanpa diikuti denaturasi karena dilakukan pada temperatur rendah, juga kemungkinan untuk
memperoleh produk baru dengan komposisi yang biasanya diperoleh dengan teknik destilasi Pino, 1997 . Namun demikian metode ini juga mempunyai kekurangan
yaitu dalam hal penentuan kondisi untuk ekstraksi minyak atsiri dari tumbuhan tertentu Boelens dan Boelens, 1997.
2.3.4. Penyimpanan Minyak Atsiri
Pada proses penyimpanan minyak atsiri dapat mengalami kerusakan yang diakibatkan oleh berbagai proses, baik secara kimia maupun secara fisika. Biasanya
kerusakan disebabkan oleh reaksi-reaksi yang umum seperti oksidasi, resinifikasi, polimerisasi, hidrolisis ester dan interaksi gugus fungsional. Proses tersebut
dipercepat diaktivasi oleh panas, adanya udara oksigen, kelembaban, serta dikatalis oleh cahaya dan pada beberapa kasus kemungkinan dikatalis oleh logam
Guenther, 1987. Minyak atsiri yang mengandung kadar terpen tinggi mudah mengalami
kerusakan oleh proses oksidasi terutama oleh proses esterifikasi. Terpen dan turunannya biasanya mengandung atom karbon tidak jenuh, karena itu dengan adanya
oksigen bisa menyebabkan pemecahan atau penataulangan dari terpen. Sebelum penyimpanan minyak atsiri harus dibebaskan dari air, karena air
merupakan salah satu faktor yang paling berpengaruh terhadap kerusakan minyak atsiri. Penghilangan air dapat dilakukan dengan menambah natrium sulfat anhidrus,
disusul dengan pengocokan, kemudian didiamkan beberapa lama, kemudian disaring. Kemudian disimpan dalam wadah tertutup rapat pada suhu kamar dan terlindungi
UNIVERSITAS SUMATRA UTARA
dari cahaya. Penyimpanan minyak dalam jumlah yang kecil sangat baik dilakukan memakai botol atau gelas berwarna gelap, sedangkan dalam jumlah yang besar dapat
disimpan dalam drum yang dilapisi dengan timah atau bahan yang tidak bereaksi dengan minyak atsiri. Penyemprotan gas karbon dioksida atau nitrogen kedalam drum
sebelum ditutup akan menghilangkan gas oksigen dari permukaan minyak, sehingga minyak terlindungi dari kerusakan akibat oksidasi Guenther, 1987.
2.4. Kromatografi Gas – Spektrometri Massa GC-MS
Spektrometer massa memiliki 3 fungsi yang sangat penting, pertama molekul molekul ditembaki oleh elektron – electron berenergi tinggi membentuk ion – ion. Ion
– ion di aselerasi dalam suatu medan elektrik. Kedua, ion – ion yang di aselerasi dipisahkan berdasarkan perbandingan massa mereka terhadap muatan di dalam
medan magnet atau medan elektrik. Selanjutnya ion – ion tertentu dengan perbandingan massa terhadap muatan di deteksi oleh suatu peralatan yang mampu
menghitung jumlah ion ion yang terpisah. Hasilnya di deteksi oleh detektor dan di rekam dalam rekorder. Hasil dari rekorder adalah suatu spektrum massa yakni grafik
dari sejumlah partikel partikel yang di deteksi sebagai suatu fungsi perbandingan massa terhadap muatan Donald,et al,1979.
2.4.1. Kromatografi Gas
Kromatografi gas adalah metode kromatografi pertama yang dikembangkan pada zaman instrumen dan elektrokimia yang telah merevolusikan keilmuan selama
lebih dari tiga puluh tahun. Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap campuran yang setiap campuran
yang sebagai komponennya atau akan lebih baik lagi jika semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti pada suhu yang dipakai untuk pemisahan.
Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama – sama dengan fase gerak yang berupa gas. Waktu yang diperlukan untuk
memisahkan campuran sangat beragam, tergantung banyaknya komponen dalam
UNIVERSITAS SUMATRA UTARA
suatu campuran, semakin banyak komponen yang terdapat dalam suatu campuran maka waktu yang diperlukan semakin lama. Komponen campuran dapat diidentifikasi
berdasarkan waktu tambat waktu retensi yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat adalah waktu yang menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam
kolom Gritter J, et al, 1985.
a. Memilih Sistem
Dalam kromatografi gas terdapat empat peubah utama yaitu gas pembawa, jenis kolom dan fase diam dan suhu untuk pemisahan.
Gas Pembawa
Faktor yang mempengaruhi suatu senyawa bergerak melalui kolom kromatografi gas ialah keatsirian yang merupakan sifat senyawa itu dan aliran gas
melalui kolom. Nitrogen, helium, argon, hydrogen dan karbon dioksida merupakan gas yang sering digunakan sebagai gas pembawa karena tidak reaktif serta dapat
dibeli dalam keadaan murni dan kering dalam tangki bervolume besar dan bertekanan tinggi.
Detektor
Detektor pilihan pertama untuk kromatografi gas adalah Detektor Ionisasi Nyala DIN yang memiliki kepekaan yang tinggi untuk beberapa jenis senyawa.
Fase Cair Diam
Dua segi fase harus diketahui, pertama, bagaimana cairan ditahan dalam kolom yaitu cairan itu disaputkan pada permukaan serbuk padat dalam kolom, dan yang
kedua yaitu sifat kimia dari cairan itu.
b. Sistem Suhu Kolom