b. Larutan Standar Sn 1000 mgL
Sebanyak 2,3564 g SnCl
2.
5H
2
O dimasukkan ke dalam beaker glass yang telah berisi akuades, diaduk hingga larut hingga seluruh kristal larut sempurna,
dimasukkan ke dalam labu takar 1000 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
c. Larutan Standar Sn 100 mgL
Dipipet sebanyak 10 mL larutan Sn 1000 mgL dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.
d. Larutan Seri Standard Sn 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0 mgL
Dipipet sebanyak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0 mL larutan standard Sn 100 mgL dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, ditambahkan akuades sampai garis tanda
dan dihomogenkan.
3.2.4. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Cd
Sebanyak 50 mL larutan seri standard Cd 0,0 mgL dibuat pada pH 3 kemudian diukur absorbansinya dengan Spektrofotometri Serapan Atom SSA. Perlakuan
sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standard 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mgL.
3.2.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Sn
Sebanyak 50 mL larutan seri standard Sn 0,0 mgL dibuat pada pH 3 kemudian diukur absorbansinya dengan Spektrofotometri Serapan Atom SSA. Perlakuan
sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standard2,.0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0 mgL.
Universitas Sumatera Utara
3.3. Preparasi Sampel SNI-2368-1991
3.3.1. Penyediaan dan Pengabuan Sampel
Ikan kaleng dengan saosnya dihaluskan dengan menggunakan alu dan lumpang, kemudian dimasukkan ke dalam wadah yang bersih, lalu ditutup. Sampel ikan
kaleng dimasukkan ke dalam cawan krusibel, lalu dipanaskan di atas hot plate sampai asap yang dihasilkan habis. Kemudian sebanyak 5 g serbuk ikan kaleng
dimasukkan ke dalam cawan krusibel, diabukan pada suhu 550–600 C selama 3
jam dalam tanur listrik lalu didinginkan di dalam desikator.
3.3.2. Penyediaan Larutan Sampel
Untuk logam Cd, abu sampel yang diperoleh pada destruksi kering dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL, kemudian ditambahkan 10 mL HNO
3
pekat dan 2 mL H
2
SO
4
pekat dicampurratakan hingga diperoleh larutan sampel dan dipanaskan selama 30 menit dan didinginkan. Larutan sampel tersebut ditambahkan 5 mL
HNO
3
pekat dan 3 ml H
2
O
2
30. Untuk logam Sn, abu sampel ditambahkan 1 mL HNO
3
pekat dan 3 mL HCl pekat, hingga diperoleh larutan sampel dan dipanaskan selama 30 menit dan didinginkan. Larutan sampel tersebut ditambahkan 2 mL
HNO
3
pekat dan 3 mL H
2
O
2
30. Kemudian larutan tersebut dipanaskan di atas hot plate hingga volume setengah awal, disaring dengan kertas Whatmann No. 42,
dicuci residu dengan akuades panas, kemudian filtrat dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan diatur pH = 3 dan ditambahkan akuades hingga garis tanda lalu
dihomogenkan.
3.3.3. Penentuan Kandungan Kadmium Cd dan Timah Sn pada Sampel
Larutan sampel yang telah didestruksi, dianalisa secara kuantitatif dengan mengukur absorbansinya untuk Cd
pada λ= 228,8 nm dan Sn pada λ= 286,3 nm dengan menggunakan alat SSA.
Universitas Sumatera Utara
3.4. Bagan Penelitian
3.4.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cddan Sn 3.4.1.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cd
3.4.1.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Sn
Universitas Sumatera Utara
3.4.2. Penyediaan Sampel
Catatan: dilakukan prosedur yang sama untuk sampel B dan C
3.4.3. Pengabuan SampelSNI2368-1991
Catatan: dilakukan prosedur yang sama untuk sampel B dan C
Universitas Sumatera Utara
3.4.4. Penyediaan Larutan Sampel 3.4.4.1.
Pengukuran Kandungan Logam Cd SNI 01-2896-1998
Catatan: dilakukan prosedur yang sama untuk sampel B dan C
Universitas Sumatera Utara
3.4.4.2. Pengukuran Kandungan Logam Sn SNI 01-2896-1998
Catatan: dilakukan prosedur yang sama untuk sampel B dan C
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
4.1.1. UjiKuantitatifSampeldenganSpektrofotometerSerapan Atom
4.1.1.1. Logam Cd
Data hasil pengukuran absorbansi kadmium pada ikansardenkalengdengantanggal produksitertentu dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom adalah pada
tabel 4.1 dibawah ini:
Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Cd pada Ikan Sarden
Kemasan Kaleng dengan Metode SSA pada λ
spesifik
= 228,8 nm
No. Kode Sampel
Absorbansi A1
A2 A3
�̅ 1
A 0,0353
0,0363 0,0373
0,0363 2
B 0,0210
0,0205 0,0200
0,0205 3
C 0,0241
0,0249 0,0268
0,0252
Keterangan: A
= Ikansardenkemasankalengdengantanggalproduksi 21 Juni 2014 B
= Ikansardenkemasankalengdengantanggalproduksi 14 Januari 2015 C
= Ikansardenkemasankalengdengantanggalproduksi 29 Juni 2015
Universitas Sumatera Utara
4.1.1.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi
Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Cd diplotkan terhadap berbagai konsentrasi larutan standar yaitu pada pengukuran 0,0; 0,2; 0,4;
0,6; 0,8; 1,0 sehingga diperoleh kurva kalibrasi yang berupa garis linear pada gambar 4.1. dibawah ini:
Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Cd
BerikuthasilpengukuranabsorbansilarutanseristandarKadmium Cd Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri StandarKadmium Cd dapat
ditunjukkan pada table 4.2 berikut :
Tabel 4.2. Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri StandarKadmium Cd
No Sampel mgL
Absorbansi 1
0,00 0,0004
2 0,20
0,1249
3 0,40
0,2477
4 0,60
0,3660
5 0,80
0,4813
6 1,00
0,5910
y = 0,5915x + 0,0061 r = 0,9997
0,0000 0,1000
0,2000 0,3000
0,4000 0,5000
0,6000 0,7000
0,0 0,2
0,4 0,6
0,8 1,0
1,2
A bs
or ban
si
Konsentrasi Larutan Seri Standard Cd mgL
Universitas Sumatera Utara
Persamaan garis regresi ini diturunkan dengan metode Least Square, dimana konsentrasi larutan standar dinyatakan sebagai Xi dan absorbansi
dinyatakan sebagai Yi dengan data pada tabel 4.3 berikut:
Tabel 4.3. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Seri StandarCd
Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Seri StandarCd
�� = ∑ ��
� =
3,0 6
= 0,5
�� = ∑ ��
� =
1,8109 6
= 0,3018
Penurunan persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis:
Y = aX + b Dimana:
a = slope b = intersept
No. Xi
Yi �� − �� �� − ��
�� − ���� − ��
�� − ��
�
�� − ��
�
1 0,0
0,0004 -0,5
0,301483 0,150742
0,250000 0,090892
2 0,2
0,1249 -0,3
0,176983 0,053095
0,090000 0,031323
3 0,4
0,2477 -0,1
0,054183 0,005418
0,010000 0,002936
4 0,6
0,3660 0,1
0,064117 0,006412
0,010000 0,004111
5 0,8
0,4813 0,3
0,179417 0,053825
0,090000 0,032190
6 1,0
0,5910 0,5
0,289117 0,144558
0,250000 0,083588
∑ 3,0
1,8113 0,0
0,000000 0,414050
0,700000 0,245041
Universitas Sumatera Utara
Selanjutnyaharga slope dapatditentukandenganmenggunakanmetode least square sebagaiberikut:
� = ∑�� − ���� − ��
∑�� − ��
2
= 0,414050
0,70 = 0,5915
� = ∑ �� − � ∑ ��
� =
1,8113 − 0,5915 . 3,0
6 = 0,0061
Maka diperoleh Persamaan Garis Regeresi berikut: y = 0,5915
� + 0,0061
4.1.1.3. Penentuan Koefisian Korelasi
Koefisien Korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:
� = ∑�� − ���� − ��
�∑�� − ��
2
�� − ��
2
= 0,414050
�0,700,245041 = 0,9997
4.1.1.4.Penentuan Kandungan Kadmium dalam Sampel
Kandungan kadmium dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusi nilai absorbansi yang diperoleh dari hasil
pengukuran terhadap persamaan garis regresi kurva kalibrasi.
Universitas Sumatera Utara
4.1.1.5.Penentuan Kandungan Kadmiumyang TerkadungdalamIkanSardenKemasanKaleng dalam mgL
Dari data pengukuran absorbansi kadmium untuk sampel larutan ikan sarden kemasan kaleng A, diperoleh absorbansi sebagai berikut:
A1 = 0,0353 A2 = 0,0363
A3 = 0,0373
Dengan mensubstitusikan nilai Y absorbansi ke persamaan garis regresi y = 0,5915x+ 0,0061 maka diperoleh :
X1 = 0,0493 X2 = 0,0511
X3 = 0,0527
Dengan demikian kandungan kadmium dalam larutan ikan sarden kemasan kaleng A dengan metode SSA adalah
�� = ∑ ��
� = 0,0510
X1 − X�
2
= 0,0493 − 0,0510
2
= 2,89 x 10
−6
X2 − X�
2
= 0,0511 − 0,0510
2
= 0,01 x 10
−6
X3 − X�
2
= 0,0527 − 0,0510
2
= 2,89 x 10
−6
��� − ��
2
= 0,00000579
maka S = � ∑Xi − X�
2
n − 1
= �
0,00000579 3
− 1 = 0,00170
didapat S
x
= S
√n =
0,00170 √3
= 0,000981
Universitas Sumatera Utara
Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, dengan derajat kebebasan dk= n- 1 = 2 untuk derajat kepercayaan 95 p-0,05, t = 4,30 maka :
� = ��0,05 � � − 1��
�
� = 4,30 0,05 � 20,000981 = 0,000422
Sehinggadiperoleh hasil pengukuran kadmium pada ikansarden kaleng A 2014sebesar:
0,0510mgL
Hasil perhitungan untuk kandungan kadmium pada ikansardenkaleng B dan Cterlampir pada lampiran.
4.1.1.6. PenentuanKandunganKadmium yang
TerkandungdalamIkanSardenKemasanKaleng mgKg
Untuk memperoleh kandungan cadmium dalam 1 Kg ikan sarden kemasan kaleng A tanpa kadar air dalam satuan mgKg dapat ditentukan melalui persamaan
berikut : Kadar Cd =
����� ��� � � � � ������ ℎ���� ��������� �
����� ������ ��
� 10
6
mgKg =
0,0510 ��� �
� � � 0,1 � 5,0005
� 10
3
��
� 10
6
mgKg = 1,019 mgKg
Pada saat pengukuran larutan ikan sarden kemasan kaleng tidak dilakukan pengenceran untuk pengukuran absorbansi 0,2 - 0,8 sehingga hasil
pengukuran dikali 1.
Kadar logam Cd x 1 = 1,019 mgKg x 1
= 1,019 mgKg ± 0,000422
Universitas Sumatera Utara
4.1.2. Logam Timah Sn
Data hasil pengukuran absorbansi timah pada ikansardenkalengdengantanggal produksitertentu dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom adalah pada
tabel 4.4 dibawah ini:
Tabel 4.4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Sn pada Ikan Sarden
Kemasan Kaleng dengan Metode SSA pada λ
spesifik
= 286,3 nm .
No. Kode Sampel
Absorbansi A1
A2 A3
�̅ 1
A 0,0027
0,0027 0,0026
0,0026 2
B 0,0031
0,0028 0,0029
0,0029 3
C 0,0043
0,0042 0,0042
0,0042
Keterangan: A
= Ikansardenkemasankalengdengantanggalproduksi 21 Juni 2014 B
= Ikansardenkemasankalengdengantanggalproduksi 14 Januari 2015 C
= Ikansardenkemasankalengdengantanggalproduksi 29 Juni 2015
4.1.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasiuntuk Larutan Standar Sn
Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Sn diplotkan terhadap berbagai konsentrasi larutan standar yaitu pada pengukuran 0,0; 0,2; 0,4;
0,6; 0,8; 1,0 sehingga diperoleh kurva kalibrasi yang berupa garis linear pada gambar 4.2 dibawah ini:
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Sn
Berikut hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar Timah Sn. Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Timah Sn dapat ditunjukkan pada
table 4.5 berikut :
Tabel 4.5. Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Timah Sn
No Sampel mgL
Absorbansi 1
0,0 0,0002
2 2,0
0,0028 3
4,0 0,0050
4 6,0
0,0063 5
8,0 0,0078
6 10,0
0,0094
Persamaan garis regresi ini diturunkan dengan metode Least Square, dimana konsentrasi larutan standar dinyatakan sebagai Xi dan absorbansi
dinyatakan sebagai Yi dengan data pada tabel 4.6 berikut:
y = 0,0009x + 0,0008 r = 0,9915
0,0000 0,0020
0,0040 0,0060
0,0080 0,0100
0,0120
0,0 2,0
4,0 6,0
8,0 10,0
12,0
A bs
or ban
si
Konsentrasi Larutan Seri Standard Sn mgL
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.6. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Seri Standar Sn
Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Seri Standar Sn
�� = ∑ ��
� =
30 6
= 5
�� = ∑ ��
� =
0,0315 6
= 0,0053 Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan
garis: Y = aX + b
Dimana: a = slope
b = intersept
Selanjutnyaharga slope dapatditentukandenganmenggunakanmetode least square sebagaiberikut:
� = ∑�� − ���� − ��
∑�� − ��
2
= 0,062300
70 = 0,0009
� = ∑ �� − � ∑ ��
� =
0,0315 − 0,0009 . 30
6 = 0,0008
Maka diperoleh Persamaan Garis Regeresi berikut: y = 0,0009
� + 0,0008
No Xi
Yi �� − ��
�� − �� �� − ���� − �� �� − ��
2
�� − ��
2
1 0,0
0,0002 -5
-0,005050 0,025250
25,000000 0,000026
2 2,0
0,0028 -3
-0,002450 0,007350
9,000000 0,000006
3 4,0
0,0050 -1
-0,000250 0,000250
1,000000 0,000000
4 6,0
0,0063 0,001050
0,001050 1,000000
0,000001 5
8,0 0,0078
3 0,002550
0,007650 9,000000
0,000007 6
10,0 0,0094
5 0,004150
0,020750 25,000000
0,000017 ∑
30,0 0,0315
0,0 0,000000
0,062300 70,000000
0,000056
Universitas Sumatera Utara
4.1.2.2. Penentuan Koefisian Korelasi
Koefisien Korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:
� = ∑�� − ���� − ��
�∑�� − ��
2
�� − ��
2
= 0,062300
�700,000056 = 0,9950
4.1.2.3. Penentuan Kandungan Timah dalam Sampel
Kandungan timah dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusi nilai absorbansi yang diperoleh dari hasil pengukuran
terhadap persamaan garis regresi kurva kalibrasi.
4.1.2.4. Penentuan KandunganTimahIkanSardenKaleng Adalam mgL
Dari data pengukuran absorbansi timah untuk sampel ikansarden kaleng dengan tanggal produksi 21 Juni 2014 diperoleh absorbansi sebagai berikut:
A1 = 0,0027 A2 = 0,0027
A3 = 0,0026
Dengan mensubstitusikan nilai Y absorbansi ke persamaan garis regresi y = 0,0009
� + 0,0008 maka diperoleh : X1 = 2,1111
X2 =2,1111 X3 = 2,0000
Universitas Sumatera Utara
Dengan demikian kandungan timah dalam larutan ikan sarden kemasan kaleng A dengan metode SSA adalah
�� = ∑ ��
� = 2,0741
X1 − X�
2
= 2,1111 − 2,0741
2
= 1,37 x 10
−3
X2 − X�
2
= 2,1111 − 2,0741
2
= 1,37 x 10
−3
X3 − X�
2
= 2,0000 − 2,0741
2
= 5,49 x 10
−3
��� − ��
2
= 0,00549
maka S = � ∑Xi − X�
2
n − 1
= �
0,00549 3
− 1 = 0,05239
didapat S
x
= S
√n =
0,05239 √3
= 0,030247
Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, dengan derajat kebebasan dk= n- 1 = 2 untuk derajat kepercayaan 95 p-0,05, t = 4,30 maka :
� = ��0,05 � � − 1��
�
� = 4,30 0,05 � 20,030247 = 0,013006
Sehingga diperoleh hasil pengukuran kandungan timah dalam ikansarden kaleng A sebesar:
2,0741mgL
Universitas Sumatera Utara
Hasil perhitungan untuk kandungan timah pada ikansardenkaleng B dan Cterlampir pada lampiran.
4.1.2.5. PenentuanKandungan
Timah yang
TerkandungdalamIkanSardenKemasanKaleng mgKg
Untuk memperoleh kandungan timah dalam 1 Kg ikan sarden kemasan kaleng A tanpa kadar air dalam satuan mgKg dapat ditentukan melalui persamaan berikut :
Kadar Sn =
����� ��� � � � � ������ ℎ���� ��������� �
����� ������ ��
� 10
6
mgKg =
2,0741 ��� �
� � � 0,05 � 5,0090
� 10
3
��
� 10
6
mgKg = 20,7037 mgKg
Sebelum pengukuran dilakukan larutan ikan sarden kemasan kaleng tersebut diencerkan terlebih dahulu sebanyak 10 kali. Pengenceran ini dilakukan agar pada
saat pengukuran dengan SSA diperoleh absorbansi antara 2,0 – 8,0 karena itu hasil pengukuran dikali 10.
Kadar logam Sn x 10 = 20,7037 mgKg x 10
= 207,037 mgKg ± 0,013006
Hasil perhitungan untuk kandungan timah pada ikansardenkaleng B dan Cterlampir pada lampiran.
4.2. Pembahasan
Penelitian ini dilakukan dengan membandingkan kadar logam Cd dan Sn pada ikan sarden kemasan kaleng berdasarkan tanggal produksi
Universitas Sumatera Utara
KodeSampel Tanggal Sampling Tanggal Produksi
Tanggal Kadaluwarsa A
30 Maret 2106 21 Juni 2014
21 Juni 2017 B
30 Maret 2106 14 Januari 2015
14 Januari 2018 C
30 Maret 2106 29 Juni 2015
29 Juni 2018 Penelitian ini dilakukan untuk membuktikan apakah kadar logam kadmium Cd
dan timah Sn yang terkandung dalam ikan sarden kemasan kaleng tersebut masih memenuhi standar yang dibenarkan oleh Standar Nasional Indonesia.
Menurut syarat mutu SNI tentang ikan kaleng, kadar maksimum cemaran logam cadmium dan timah pada ikan sarden adalah 0,1 mgKg dan 250 mgKg.
Kurva kalibrasi seri standar logam kadmium Cd dan timah Sn diperolah dengan membuat larutan induk Cd dan Sn pada konsentrasi 1000 ppm,
kemudian dilakukanpengenceran
hingga diperolehvariasikonsentrasilarutanseristandar0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 ppm lalu
diukur absorbansinya dengan alat SSA. Nilai absorbansi yang diperoleh dihitung dengan dengan menggunakan Metode Least Square sehingga diperoleh persamaan
garis regresi untuk logam kadmium Cd Y = 0,5915
� + 0,0061; dan timah Sn Y = 0,0009
� + 0,0008. Dalam penelitian ini diperoleh koefisien korelasi logam kadmium Cd =
0,9997; dan timah Sn = 0,9980. Hal ini menunjukkan adanya korelasi positif antara konsentrasi dengan absorbansi. Pada penelitian analitik,
grafik kurva kalibrasi yang baik ditunjukkan dengan harga r ≥ 0,99.
Dari hasil penelitian ini diperoleh kadar logam kadmium Cd dalam ikan sarden kemasan kaleng A, B, dan C secara berturut-turut ialah 1,019 mgKg;
0,483 mgKg; dan 0,646 mgKg serta kadar logam timah Sn dalam ikan sarden kemasan kaleng A, B, dan C secara berturut-turut ialah 207,037mgKg;
236,712mgKg; dan 38,860 mgKg. Kadar logam Cd pada ikan sarden kemasan kaleng A, B, dan C telah melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI
yaitu 0,1 mgKg. Sementara kadar logam Sn pada ikan sarden kemasan kaleng C telah melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI yaitu 250 mgKg,
dan ikan sarden A dan B tidak melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI.
Universitas Sumatera Utara
Hai ini mungkin disebabkan karena adanya pengaruh lama penyimpanan ikan tersebut di dalam kaleng, dimana waktu berkorelasi positif dengan
banyaknya logam yang terlarut artinya semakin lama waktu kontak, maka semakin banyak logam yang terlarut.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Kategori