Penentuan Kadar LogamKadmium (Cd) dan Timah (Sn)Berdasarkan Waktu Penyimpanan dalam Produk Ikan Sarden Kemasan Kaleng secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Cd dengan

Spektrofotometri Serapan Atom pada λspesifik = 228,8 nm

No Konsentrasi (mg/L) A1 A2 A3 �̅

1 0,0 0,0003 0,0004 0,0003 0,0003

2 0,2 0,1235 0,1242 0,1251 0,1242

3 0,4 0,2471 0,2491 0,2488 0,2483

4 0,6 0,3676 0,3672 0,3686 0,3678

5 0,8 0,4820 0,4823 0,4839 0,4827

6 1,0 0,5920 0,5915 0,5919 0,5918

Lampiran 2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Sn dengan

Spektrofotometri Serapan Atom pada λspesifik = 286,3 nm

No Konsentrasi (mg/L) A1 A2 A3 �̅

1 0,0 0,0014 0,0028 0,0021 0,0063

2 2,0 0,0038 0,0037 0,0037 0,0037

3 4,0 0,0053 0,0052 0,0051 0,0051

4 6,0 0,0064 0,0063 0,0064 0,0063

5 8,0 0,0079 0,0080 0,0081 0,0080

6 10,0 0,0095 0,0094 0,0095 0,0094

Lampiran 3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Cd pada Ikan Sarden

kemasan kaleng dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada λspesifik

= 228,8 nm

No Kode Sampel Absorbansi

A1 A2 A3

1 A 0,0353 0,0363 0,0373

2 B 0,0210 0,0205 0,0200

3 C 0,0241 0,0249 0,0268

Lampiran 4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Sn pada Ikan Sarden

kemasan kaleng dengan Spektrofotometri Serapan Atom pada λspesifik

= 286,3 nm

No Kode Sampel Absorbansi

A1 A2 A3

1 A 0,0027 0,0027 0,0026

2 B 0,0031 0,0028 0,0029

Lampiran 5. Kandungan Logam Cd dalam Ikan Sarden kemasan Kaleng

No Kode Sampel Kandungan Logam Cd

mg/L mg/Kg ± ��

1 A 0,0510 1,019 ± 0,000422

2 B 0,0242 0,483 ± 0,000211

3 C 0,0323 0,646 ± 0,000575

Lampiran 6. Kandungan Logam Sn dalam Ikan Sarden kemasan Kaleng No Kode Sampel Kandungan Logam Sn

mg/L mg/Kg ± ��

1 A 2,0741 207,037 ± 0,013006

2 B 2,3703 236,712 ± 0,042127

3 C 3,8147 380,860 ± 0,015923

Lampiran 7. Lampiran Syarat Mutu Ikan Sarden dalam Kaleng Menurut Standar Nasional Indonesia Nomor Tentang Batas Maksimum Cemaran Logam dalam Ikan dan Hasil Olahannya

No Logam Batas Kadar Maksimum (mg/Kg)

1 As 1,0

2 Cd 0,1

3 Sn 250

4 Pb 0,3

5 Hg 0,5

Keterangan:

A = Ikan sarden kemasan kaleng dengan tanggal produksi 21 Juni 2014 B = Ikan sarden kemasan kaleng dengan tanggal produksi 14 Januari 2015 C = Ikan sarden kemasan kaleng dengan tanggal produksi 29 Juni 2015

Lampiran 8. Destruksi Basah Pada Abu Ikan Sarden Untuk Logam Sn

Lamp iran 9. Destr uksi Basah Pada Abu Ikan Sarde n Untu k Loga m Cd

DAFTAR PUSTAKA

Badan Standarisasi Nasional. Batas Maksimum Cemaran Logam Berat Dalam Pangan. SNI 7387:2009

Buckle, K.A., 1987. Ilmu Pangan. Jakarta: UI Press

Chaterine, A. 2012. Studi Perbandingan Kandungan Ion Logam Timah (Sn2+) dan dan Logam Seng (Zn2+) di dalam Ikan Sardine (Sardina pilchardus sp) Kaleng Merek Dagang Chip dan Gaga Berdasarkan Waktu Kadaluarsa. [Skripsi]. Universitas Sumatera Utara.

Darmono. 1995. Logam Dalam Sistem Biologi Makhluk Hidup.Jakarta : UI Press Deman, J.M., 1997. Kimia Makanan.Bandung : Penerbit ITB

De Leon, A. 1995. Voluntary Industry Initiative : Removal of Lead Solder From Cans. Lead in The Americans. National Academy of Science. Washington DC.

Dorkas, A. 2015. Studi Perbandingan Kandungan Logam Seng (Zn) dan Tembaga (Cu) di dalam Produk Daging Sapi (Corned Beef) Kemasan Kaleng Berdasarkan Waktu Kadaluwarsa dan Kaleng Penyok. [Skripsi]. Universitas Sumatera Utara.

Firman, N. 2011. Analisis Logam Sn dan Protein Ikan Sarden Kaleng Media Saos Tomat dari Beberapa Merek. [Skripsi]. Universitas Hasanuddin.

Gunawan. 2014. Analisis Kandungan Logam Fe, Sn dan Pb dalam Ikan Sarden Kemasan Kaleng. [Skripsi]. Kampus Binawidya Pekanbaru.

Haswell,S.J. 1991. Atomic Absorption Spectrometry Theory. Design and Application. Amsterdam: Elseviera

Julianti dan Nurminah, M. 2006. Teknologi Pengemasan. Universitas Sumatera Utara, Medan.

Khopkar, S.M. 2003. Kosep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press

Mulja, M, 1995, Water Treatment Principles and Design, New York : John Willey and Sons, Inc.

Rahayu, S. 1994. Bahan Makanan Untuk Makanan Dan Kontaminan. Pustaka Sninar Harapan. Jakarta.

Rohman, A., 2007. Kimia Farmasi Analisis. Jakarta : Pustaka Pelajar Sudarmadji, S. 1989. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta

Tehubijuluw, dkk. 2013. Penentuan Kandungan Logam Cd dan Cu dalam Produk Ikan Kemasan Kaleng Spektrofotometri Serapan Atom(SSA).

Vina, A. 2007. Analisis Kandungan Sn, Zn, dan Pb Dalam Susu Kental Manis Kemasan Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom. [Skripsi]. Universitas Islam Indonesia. Yogyakarta.

Walsh, A. 2005. Potensi Kitosan dan Sisa Udang Sebagai Koagulan Logam Berat Limbah Cair Industri Tekstil. Jurnal. Surabaya: ITS

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1. Alat dan Bahan

3.1.1. Alat

- Batang pengaduk - Bola karet

- Gelas beaker Pyrex

- Labu ukur Pyrex

- Pipet ukur Pyrex

- Neraca analitik Mettler PM 400

- Kertas saring - Peralatan gelas - Cawan krusibel - Oven

- Tanur - Spatula

- Botol aquadest - Desikator - Cawan penguap

- Matt pipet Pyrex

- Alu dan lumpang

- Pipet volumetri Pyrex

- Indikator universal E.Merck

3.1.2. Bahan

- HNO3(p) p.a (E.Merck)

- H2SO4(p) p.a (E.Merck)

- NH4OH(p) p.a (E.Merck)

- Akuades(l) p.a (E.Merck)

- CdSO4.5H2O(s) p.a (E.Merck)

- SnCl2.7H2O(s) p.a (E.Merck)

- HCl(p) p.a (E.Merck)

- Ikan sarden media saos tomat kemasan kaleng dari: A : tanggal produksi 21 Juni 2014

B : tanggal produksi14 Januari 2015 C : tanggal produksi 29 Juni 2015

3.2. Prosedur Penelitian

3.2.1. Pengambilan Sampel

Sampel ikan sarden media saos tomat kemasan kaleng diambil secara acak pada supermarket yang ada di Kota Medan. Sampel diambil berdasarkan waktu produksinya. Sampel terdiri dari tiga merek berbeda dan waktu produksi yang berbeda yaitu tanggal produksi 21 Juni 2014, 14 Januari 2015, dan 29 Juni 2015.

.

3.2.2. Pembuatan Larutan Standar Cd

a. Larutan Blanko

Sebanyak 50 mL akuades ditambahkan dengan 5 mL HNO3 pekat kemudian

b. Larutan Standar Cd 1000 mg/L

Sebanyak 2,6548 g CdSO4.5H2O dimasukkan ke dalam beaker glass yang telah

berisi akuades, diaduk hingga larut hingga seluruh kristal larut sempurna, dimasukkan ke dalam labu takar 1000 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

c. Larutan Standar Cd 100 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan Cd 1000 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

d. Larutan Standar Cd 10 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan Cd 100 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

e. Larutan Seri Standard Cd 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L

Dipipet sebanyak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0mL larutan standard Cd10 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, ditambahkan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.2.3. Pembuatan Larutan Standar Sn

a. Larutan Blanko

Sebanyak 50 mL akuades ditambahkan dengan 5 mL HNO3 pekat kemudian

dipanaskan sampai setengah volume awal kemudian disaring sampai ke dalam labu takar 50 mL dan diencerkan sampai garis tanda dan kemudian dihomogenkan.

b. Larutan Standar Sn 1000 mg/L

Sebanyak 2,3564 g SnCl2.5H2O dimasukkan ke dalam beaker glass yang telah

berisi akuades, diaduk hingga larut hingga seluruh kristal larut sempurna, dimasukkan ke dalam labu takar 1000 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

c. Larutan Standar Sn 100 mg/L

Dipipet sebanyak 10 mL larutan Sn 1000 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan.

d. Larutan Seri Standard Sn 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0 mg/L

Dipipet sebanyak 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; dan 5,0 mL larutan standard Sn 100 mg/L dan dimasukkan ke dalam labu takar 50 mL, ditambahkan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.

3.2.4. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Cd

Sebanyak 50 mL larutan seri standard Cd 0,0 mg/L dibuat pada pH 3 kemudian diukur absorbansinya dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Perlakuan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standard 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 mg/L.

3.2.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Sn

Sebanyak 50 mL larutan seri standard Sn 0,0 mg/L dibuat pada pH 3 kemudian diukur absorbansinya dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Perlakuan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standard2,.0; 4,0; 6,0; 8,0 dan 10,0 mg/L.

3.3. Preparasi Sampel (SNI-2368-1991) 3.3.1. Penyediaan dan Pengabuan Sampel

Ikan kaleng dengan saosnya dihaluskan dengan menggunakan alu dan lumpang, kemudian dimasukkan ke dalam wadah yang bersih, lalu ditutup. Sampel ikan kaleng dimasukkan ke dalam cawan krusibel, lalu dipanaskan di atas hot plate sampai asap yang dihasilkan habis. Kemudian sebanyak 5 g serbuk ikan kaleng dimasukkan ke dalam cawan krusibel, diabukan pada suhu 550–6000C selama 3 jam dalam tanur listrik lalu didinginkan di dalam desikator.

3.3.2. Penyediaan Larutan Sampel

Untuk logam Cd, abu sampel yang diperoleh pada destruksi kering dimasukkan ke dalam beaker glass 250 mL, kemudian ditambahkan 10 mL HNO3 pekat dan 2 mL

H2SO4 pekat dicampurratakan hingga diperoleh larutan sampel dan dipanaskan

selama 30 menit dan didinginkan. Larutan sampel tersebut ditambahkan 5 mL HNO3 pekat dan 3 ml H2O2 30%. Untuk logam Sn, abu sampel ditambahkan 1 mL

HNO3 pekat dan 3 mL HCl pekat, hingga diperoleh larutan sampel dan dipanaskan

selama 30 menit dan didinginkan. Larutan sampel tersebut ditambahkan 2 mL HNO3 pekat dan 3 mL H2O2 30%. Kemudian larutan tersebut dipanaskan di atas

hot plate hingga volume setengah awal, disaring dengan kertas Whatmann No. 42, dicuci residu dengan akuades panas, kemudian filtrat dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan diatur pH = 3 dan ditambahkan akuades hingga garis tanda lalu dihomogenkan.

3.3.3. Penentuan Kandungan Kadmium (Cd) dan Timah (Sn) pada Sampel

Larutan sampel yang telah didestruksi, dianalisa secara kuantitatif dengan mengukur absorbansinya untuk Cd pada λ= 228,8 nm dan Sn pada λ= 286,3 nm dengan menggunakan alat SSA.

3.4. Bagan Penelitian

3.4.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cddan Sn 3.4.1.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cd

3.4.2. Penyediaan Sampel

Catatan: dilakukan prosedur yang sama untuk sampel B dan C

3.4.3. Pengabuan Sampel(SNI2368-1991)

3.4.4. Penyediaan Larutan Sampel

3.4.4.2. Pengukuran Kandungan Logam Sn (SNI 01-2896-1998)

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian

4.1.1. UjiKuantitatifSampeldenganSpektrofotometerSerapan Atom

4.1.1.1. Logam Cd

Data hasil pengukuran absorbansi kadmium pada ikansardenkalengdengantanggal produksitertentu dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom adalah pada tabel 4.1 dibawah ini:

Tabel 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Cd pada Ikan Sarden

Kemasan Kaleng dengan Metode SSA pada λspesifik = 228,8 nm

No. Kode Sampel

Absorbansi

A1 A2 A3 �̅

1 A 0,0353 0,0363 0,0373 0,0363

2 B 0,0210 0,0205 0,0200 0,0205

3 C 0,0241 0,0249 0,0268 0,0252

Keterangan:

A = Ikansardenkemasankalengdengantanggalproduksi 21 Juni 2014 B = Ikansardenkemasankalengdengantanggalproduksi 14 Januari 2015 C = Ikansardenkemasankalengdengantanggalproduksi 29 Juni 2015

4.1.1.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi

Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Cd diplotkan terhadap berbagai konsentrasi larutan standar yaitu pada pengukuran 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 sehingga diperoleh kurva kalibrasi yang berupa garis linear pada gambar 4.1. dibawah ini:

Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Cd

BerikuthasilpengukuranabsorbansilarutanseristandarKadmium (Cd)

Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri StandarKadmium (Cd) dapat ditunjukkan pada table 4.2 berikut :

Tabel 4.2. Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri StandarKadmium (Cd)

No Sampel (mg/L) Absorbansi

1 0,00 0,0004

2 0,20 0,1249

3 0,40 0,2477

4 0,60 0,3660

5 0,80 0,4813

6 1,00 0,5910

y = 0,5915x + 0,0061 r = 0,9997

0,0000 0,1000 0,2000 0,3000 0,4000 0,5000 0,6000 0,7000

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2

A

bs

or

ban

si

Persamaan garis regresi ini diturunkan dengan metode Least Square, dimana konsentrasi larutan standar dinyatakan sebagai Xi dan absorbansi dinyatakan sebagai Yi dengan data pada tabel 4.3 berikut:

Tabel 4.3. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Seri StandarCd

Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Seri StandarCd

��= ∑ �� � =

3,0

6 = 0,5

��= ∑ �� � =

1,8109

6 = 0,3018

Penurunan persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis:

Y = aX + b

Dimana: a = slope b = intersept

No. Xi Yi (�� − ��) (�� − ��) (�� − ��)(�� − ��)

(�� − ��)� ( �� − ��)�

1 0,0 0,0004 -0,5 0,301483 0,150742 0,250000 0,090892

2 0,2 0,1249 -0,3 0,176983 0,053095 0,090000 0,031323

3 0,4 0,2477 -0,1 0,054183 0,005418 0,010000 0,002936

4 0,6 0,3660 0,1 0,064117 0,006412 0,010000 0,004111

5 0,8 0,4813 0,3 0,179417 0,053825 0,090000 0,032190

6 1,0 0,5910 0,5 0,289117 0,144558 0,250000 0,083588

Selanjutnyaharga slope dapatditentukandenganmenggunakanmetode least square sebagaiberikut:

� =∑(�� − ��)(�� − ��) ∑(�� − ��)2 =

0,414050

0,70 = 0,5915

�= ∑ �� − � ∑ ��

� =

1,8113−0,5915 . 3,0

6 = 0,0061

Maka diperoleh Persamaan Garis Regeresi berikut: y = 0,5915� + 0,0061

4.1.1.3. Penentuan Koefisian Korelasi

Koefisien Korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:

�= ∑(�� − ��)(�� − ��) �∑(�� − ��)2_{(�� − ��)}2 =

0,414050

�(0,70)(0,245041)= 0,9997

4.1.1.4.Penentuan Kandungan Kadmium dalam Sampel

Kandungan kadmium dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusi nilai absorbansi yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap persamaan garis regresi kurva kalibrasi.

4.1.1.5.Penentuan Kandungan Kadmiumyang TerkadungdalamIkanSardenKemasanKaleng dalam mg/L

Dari data pengukuran absorbansi kadmium untuk sampel larutan ikan sarden kemasan kaleng A, diperoleh absorbansi sebagai berikut:

A1 = 0,0353 A2 = 0,0363 A3 = 0,0373

Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan garis regresi y = 0,5915x+ 0,0061 maka diperoleh :

X1 = 0,0493 X2 = 0,0511 X3 = 0,0527

Dengan demikian kandungan kadmium dalam larutan ikan sarden kemasan kaleng A dengan metode SSA adalah

��= ∑ ��

� = 0,0510

(X1−X�)2 = (0,0493 −0,0510)2 = 2,89 x 10−6 (X2−X�)2 = (0,0511 −0,0510)2 = 0,01 x 10−6 (X3−X�)2 = (0,0527 −0,0510)2 = 2,89 x 10−6

�(�� − ��)2 = 0,00000579 maka S = �∑(Xi−X�)

2

n−1 =�

0,00000579

3−1 = 0,00170 didapat Sx =

S √n=

0,00170

Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, dengan derajat kebebasan (dk)= n-1 = 2 untuk derajat kepercayaan 95 % (p-0,05), t = 4,30 maka :

� =��0,05 � (� −1)��_�

� = 4,30 (0,05 � 2)0,000981 = 0,000422

Sehinggadiperoleh hasil pengukuran kadmium pada ikansarden kaleng A 2014sebesar:

0,0510mg/L

Hasil perhitungan untuk kandungan kadmium pada ikansardenkaleng B dan Cterlampir pada lampiran.

4.1.1.6. PenentuanKandunganKadmium yang

TerkandungdalamIkanSardenKemasanKaleng mg/Kg

Untuk memperoleh kandungan cadmium dalam 1 Kg ikan sarden kemasan kaleng A tanpa kadar air dalam satuan mg/Kg dapat ditentukan melalui persamaan berikut :

Kadar Cd = ����� ��� �� �������� ℎ���� ��������� (�) ����� ������ (��) � 10

6 _mg/Kg

= 0,0510 ��� �� �� 0,1 � 5,0005 � 103�� � 10

6_{mg/Kg = 1,019 mg/Kg}

Pada saat pengukuran larutan ikan sarden kemasan kaleng tidak dilakukan pengenceran untuk pengukuran absorbansi (0,2 - 0,8) % sehingga hasil pengukuran dikali 1.

Kadar logam Cd x 1 = 1,019 mg/Kg x 1

4.1.2. Logam Timah (Sn)

Data hasil pengukuran absorbansi timah pada ikansardenkalengdengantanggal produksitertentu dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom adalah pada tabel 4.4 dibawah ini:

Tabel 4.4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Sn pada Ikan Sarden Kemasan Kaleng dengan Metode SSA pada λspesifik = 286,3 nm

.

No. Kode Sampel

Absorbansi

A1 A2 A3 �̅

1 A 0,0027 0,0027 0,0026 0,0026

2 B 0,0031 0,0028 0,0029 0,0029

3 C 0,0043 0,0042 0,0042 0,0042

Keterangan:

A = Ikansardenkemasankalengdengantanggalproduksi 21 Juni 2014 B = Ikansardenkemasankalengdengantanggalproduksi 14 Januari 2015 C = Ikansardenkemasankalengdengantanggalproduksi 29 Juni 2015

4.1.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasiuntuk Larutan Standar Sn

Data absorbansi yang diperoleh untuk suatu seri larutan standar Sn diplotkan terhadap berbagai konsentrasi larutan standar yaitu pada pengukuran 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 sehingga diperoleh kurva kalibrasi yang berupa garis linear pada gambar 4.2 dibawah ini:

Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Sn

Berikut hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar Timah (Sn). Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Timah (Sn) dapat ditunjukkan pada table 4.5 berikut :

Tabel 4.5. Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Timah (Sn)

No Sampel (mg/L) Absorbansi

1 0,0 0,0002

2 2,0 0,0028

3 4,0 0,0050

4 6,0 0,0063

5 8,0 0,0078

6 10,0 0,0094

Persamaan garis regresi ini diturunkan dengan metode Least Square, dimana konsentrasi larutan standar dinyatakan sebagai Xi dan absorbansi dinyatakan sebagai Yi dengan data pada tabel 4.6 berikut:

y = 0,0009x + 0,0008 r = 0,9915

0,0000 0,0020 0,0040 0,0060 0,0080 0,0100 0,0120

0,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0

A

bs

or

ban

si

Tabel 4.6. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Seri Standar Sn

Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan Seri Standar Sn ��=∑ ��

� = 30

6 = 5

��= ∑ �� � =

0,0315

6 = 0,0053

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis:

Y = aX + b

Dimana: a = slope b = intersept

Selanjutnyaharga slope dapatditentukandenganmenggunakanmetode least square sebagaiberikut:

� =∑(�� − ��)(�� − ��) ∑(�� − ��)2 =

0,062300

70 = 0,0009 �= ∑ �� − � ∑ ��

� =

0,0315−0,0009 . 30

6 = 0,0008

No Xi Yi (�� − ��) (�� − ��) (�� − ��)(�� − ��) (�� − ��)2 _{(�� − ��)}2 1 0,0 0,0002 -5 -0,005050 0,025250 25,000000 0,000026

2 2,0 0,0028 -3 -0,002450 0,007350 9,000000 0,000006

3 4,0 0,0050 -1 -0,000250 0,000250 1,000000 0,000000

4 6,0 0,0063 0 0,001050 0,001050 1,000000 0,000001

5 8,0 0,0078 3 0,002550 0,007650 9,000000 0,000007

6 10,0 0,0094 5 0,004150 0,020750 25,000000 0,000017

4.1.2.2. Penentuan Koefisian Korelasi

Koefisien Korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut:

�= ∑(�� − ��)(�� − ��) �∑(�� − ��)2₍�� − ��₎2 =

0,062300

�(70)(0,000056)= 0,9950

4.1.2.3. Penentuan Kandungan Timah dalam Sampel

Kandungan timah dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi dengan mensubstitusi nilai absorbansi yang diperoleh dari hasil pengukuran terhadap persamaan garis regresi kurva kalibrasi.

4.1.2.4. Penentuan KandunganTimahIkanSardenKaleng Adalam mg/L

Dari data pengukuran absorbansi timah untuk sampel ikansarden kaleng dengan tanggal produksi 21 Juni 2014 diperoleh absorbansi sebagai berikut:

A1 = 0,0027 A2 = 0,0027 A3 = 0,0026

Dengan mensubstitusikan nilai Y (absorbansi) ke persamaan garis regresi y = 0,0009�+ 0,0008 maka diperoleh :

X1 = 2,1111 X2 =2,1111 X3 = 2,0000

Dengan demikian kandungan timah dalam larutan ikan sarden kemasan kaleng A dengan metode SSA adalah

��= ∑ ��

� = 2,0741

(X1−X�)2 = (2,1111 −2,0741)2 = 1,37 x 10−3 (X2−X�)2 = (2,1111 − 2,0741)2 = 1,37 x 10−3 (X3−X�)2 = (2,0000 − 2,0741)2 = 5,49 x 10−3

�(�� − ��)2 = 0,00549

maka S = �∑(Xi−X�)

2

n−1 =�

0,00549

3−1 = 0,05239

didapat Sx =

S √n=

0,05239

√3 = 0,030247

Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3, dengan derajat kebebasan (dk)= n-1 = 2 untuk derajat kepercayaan 95 % (p-0,05), t = 4,30 maka :

� =��0,05 � (� −1)��_�

� = 4,30 (0,05 � 2)0,030247 = 0,013006

Sehingga diperoleh hasil pengukuran kandungan timah dalam ikansarden kaleng A sebesar:

Hasil perhitungan untuk kandungan timah pada ikansardenkaleng B dan Cterlampir pada lampiran.

4.1.2.5. PenentuanKandungan Timah yang

TerkandungdalamIkanSardenKemasanKaleng mg/Kg

Untuk memperoleh kandungan timah dalam 1 Kg ikan sarden kemasan kaleng A tanpa kadar air dalam satuan mg/Kg dapat ditentukan melalui persamaan berikut :

Kadar Sn = ����� ��� �� �������� ℎ���� ��������� (�) ����� ������ (��) � 10

6_mg/Kg

= 2,0741��� �� �� 0,05 � 5,0090 � 103_�� � 10

6

mg/Kg = 20,7037 mg/Kg

Sebelum pengukuran dilakukan larutan ikan sarden kemasan kaleng tersebut diencerkan terlebih dahulu sebanyak 10 kali. Pengenceran ini dilakukan agar pada saat pengukuran dengan SSA diperoleh absorbansi antara (2,0 – 8,0) % karena itu hasil pengukuran dikali 10.

Kadar logam Sn x 10 = 20,7037 mg/Kg x 10

= 207,037 mg/Kg ± 0,013006

Hasil perhitungan untuk kandungan timah pada ikansardenkaleng B dan Cterlampir pada lampiran.

4.2. Pembahasan

Penelitian ini dilakukan dengan membandingkan kadar logam Cd dan Sn pada ikan sarden kemasan kaleng berdasarkan tanggal produksi

KodeSampel Tanggal Sampling Tanggal Produksi Tanggal Kadaluwarsa A 30 Maret 2106 21 Juni 2014 21 Juni 2017 B 30 Maret 2106 14 Januari 2015 14 Januari 2018 C 30 Maret 2106 29 Juni 2015 29 Juni 2018

Penelitian ini dilakukan untuk membuktikan apakah kadar logam kadmium (Cd) dan timah (Sn) yang terkandung dalam ikan sarden kemasan kaleng tersebut masih memenuhi standar yang dibenarkan oleh Standar Nasional Indonesia. Menurut syarat mutu SNI tentang ikan kaleng, kadar maksimum cemaran logam cadmium dan timah pada ikan sarden adalah 0,1 mg/Kg dan 250 mg/Kg.

Kurva kalibrasi seri standar logam kadmium (Cd) dan timah (Sn) diperolah dengan membuat larutan induk Cd dan Sn pada konsentrasi 1000 ppm,

kemudian dilakukanpengenceran hingga

diperolehvariasikonsentrasilarutanseristandar0,2; 0,4; 0,6; 0,8 dan 1,0 ppm lalu diukur absorbansinya dengan alat SSA. Nilai absorbansi yang diperoleh dihitung dengan dengan menggunakan Metode Least Square sehingga diperoleh persamaan garis regresi untuk logam kadmium (Cd) Y = 0,5915�+ 0,0061; dan timah (Sn) Y = 0,0009� + 0,0008. Dalam penelitian ini diperoleh koefisien korelasi logam kadmium (Cd) = 0,9997; dan timah (Sn) = 0,9980. Hal ini menunjukkan adanya korelasi positif antara konsentrasi dengan absorbansi. Pada penelitian analitik, grafik kurva kalibrasi yang baik ditunjukkan dengan harga r ≥ 0,99.

Dari hasil penelitian ini diperoleh kadar logam kadmium (Cd) dalam ikan sarden kemasan kaleng A, B, dan C secara berturut-turut ialah 1,019 mg/Kg; 0,483 mg/Kg; dan 0,646 mg/Kg serta kadar logam timah (Sn) dalam ikan sarden kemasan kaleng A, B, dan C secara berturut-turut ialah 207,037mg/Kg; 236,712mg/Kg; dan 38,860 mg/Kg. Kadar logam Cd pada ikan sarden kemasan kaleng A, B, dan C telah melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI yaitu 0,1 mg/Kg. Sementara kadar logam Sn pada ikan sarden kemasan kaleng C telah melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI yaitu 250 mg/Kg, dan ikan sarden A dan B tidak melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh

Hai ini mungkin disebabkan karena adanya pengaruh lama penyimpanan ikan tersebut di dalam kaleng, dimana waktu berkorelasi positif dengan banyaknya logam yang terlarut artinya semakin lama waktu kontak, maka semakin banyak logam yang terlarut.

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:

3. Kandungan logam Cd dalam ikan sarden kemasan kaleng A ialah 1,0198 mg/Kg, kemasan B ialah 0,4913 mg/Kg, dan kemasan C ialah 0,6455 mg/Kg. Sementara kandungan logam Sn dalam ikan sarden ikan sarden kemasan kaleng A ialah 207,0373mg/Kg, kemasan B ialah 236,7128mg/Kg, dan kemasan C ialah 380,8682 mg/Kg.

4. Kandungan logam Cd dalam ikan sarden kemasan kaleng A, B, dan C telah melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI. Sementara kandungan logam Sn dalam ikan sarden ikan sarden kemasan kaleng A dan B tidak melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI, dan kadar logam Sn untuk ikan sarden kemasan kaleng C telah melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI.

5.2. Saran

Dari hasil penelitian yang didapat sebaiknya produk ikan sarden kemasan kaleng yang melewati ambang batas Standar Nasional Indonesia dapat ditarik dari peredaran.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Ikan Sarden

Ikan Sarden (Sardinella longiceps) merupakan ikan olahan yang dikemas dalam kaleng yang banyak diproduksi didalam dan luar negeri. Kelebihan pengemasan ikan dalam kaleng diantaranya adalah praktis bagi para konsumen dalam memasaknya, dapat disimpan lebih lama dan dapat meminimalisir kontaminasi dari luar seperti bakteri. Namun dalam penggunaannya perlu diwaspadai karena pada makanan kaleng dapat terjadi kontaminasi logam berat dari pengemasnya tersebut (Rahayu, 1992).

Sarden adalah ikan laut yang terdiri dari beberapa spesies dari famili

Clupeidae. Ikan ini mampu bertahan hingga kedalaman lebih dari 1.000 meter. Ikan ini cocok digunakan sebagai makanan dihidangkan dengan saus cabe atau saus tomat. Sarden media saos tomat adalah produk yang dibuat dari jenis sarden segar maupun beku dari spesies Clupea harengus yang mengalami penyiangan, dengan media saos tomat, dikemas secara kedap (hermetis) dan disterilisasi dengan pemanasan (Firman, 2011).

Di pasaran, ikan tidak hanya ditemukan dalam keadaan segar tetapi juga ditemukan dalam bentuk kemasan, baik dalam bentuk kaleng maupun plastik, hal ini akan memberikan kemudahan bagi para konsumen dalam pengolahannya. Salah satu produk industri ikan yang banyak ditemukan di pasaran adalah ikan kaleng (Sardines) kemasan, yang komposisinya terdiri dari ikan, pasta tomat, saus pepaya, garam dan pengawet. Ikan yang digunakan untuk produk ikan kaleng (Sardines) kemasan ini ada bermacam-macam antara lain ikan sarden, ikan tuna, ikan kembung, ikan kakap dan ikan salam. Produk olahan makanan seringkali dibuat dalam kemasan yang terbuat dari gelas, plastik, dan kaleng dimaksudkan

untuk menghindari pengaruh sinar matahari, lama pengemasan, penyimpanan dan lain-lain. Dan akibat dari pengemasan itu juga, maka produk sering mengalami kerusakan baik secara mikrobiologis, mekanis maupun kimiawi. Kerusakan produk secara kimia disebabkan karena adanya interaksi antara produk yang dikemas dengan komponen penyusun kemasan. Bahan-bahan dari kemasan akan bereaksi membentuk persenyawaan dengan zat-zat yang terkandung dalam produk susu. Hal ini berakibat pada produk yang dikemas akan tercemari oleh komponen-komponen yang lain dalam kemasan (Tehubijuluw, 2013).

Menurut Julianti dkk, 2006, meskipun kaleng yang digunakan untuk mengkemas bahan makanan, namun dapat mengakibatkan ancaman bagi keamanan makanan, Karena komponen logam pada kaleng dapat bermigrasi pada makanan yang di dalamnya.

Beberapa logam yang biasa ditemukan dalam makanan kaleng adalah kadmium, dan timah. Oleh sebab itu dalam mengkonsumsi makanan kaleng sebaiknya memperhatikan batas cemaran logam karena logam akan terakumulasi didalam tubuh dan dapat mengganggu kesehatan. Untuk melindungi konsumen terhadap keracunan logam berat, pemerintah telah membuat standar baku mutu yang mengatur tentang batas maksimum cemaran logam berat dalam makanan kaleng dalam SNI 01-7387-2009 yaitu kadmium 0,1 mg/Kg dan timah 250 mg/Kg(SNI, 2009).

2.2. Preparasi Ikan Sarden

Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan spektrofotometer serapan atom, maka sampel harus dalam bentuk larutan.Untuk menyiapkan larutan, sampel harus diperlukan sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung dari macam dan jenis sampel. Yang penting untuk diingat adalah bahwa larutan yang akan dianalisis haruslah sangat encer.

Ada beberapa cara untuk melarutkan sampel, yaitu: • Langsung dilarutkan dengan pelarut yang sesuai • Sampel dilarutkan dalam suatu asam

• Sampel dilarutkan dalam suatu basa atau dilebur dahulu dengan basa kemudian hasil leburan dilarutkan dengan pelarut yang sesuai

Metode pelarutan apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis dengan spektrofotometer serapan atom, yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilkan harus jernih, stabil dan tidak mengganggu zat-zat yang akan dianalisis. Pelarutan juga dimaksudkan untuk destruksi sampel dimana sampel dimana biasanya digunakan asam-asam seperti asam nitrat pekat(Rohman,2007).

2.2.1. Metode Penentuan Kadar Abu

Metode penentuan kadar abu dapat dilakukan dengan 2 cara, yakni cara basah dan cara kering.

2.2.1.1. Penentuan Kadar Abu Secara Langsung (Cara Kering)

Penentuan kadar abu adalah dengan mengoksidasikan semua zat organik pada suhu yang tinggi, yaitu sekitar 500–6000C dan kemudian melakukan penimbangan zat yang tertinggal setelah proses pembakaran tersebut.

Sampel yang akan diabukan dan ditimbang sejumlah tertentu tergantung macam bahannya. Beberapa contoh bahan dan jumlah berat yang diperlukan dapat dilihat pada tabelmacam bahan dan jumlah bahan yang harus ditimbang di tabel 2.1 berikut:

Tabel. 2.1. Macam Bahan dan Jumlah Bahan yang Harus Ditimbang Macam bahan Berat bahan(g)

Ikan dan hasil olahannya, biji-bijian dan makanan ternak

Padi-padian,milk dan keju

Gula,daging dan sayuran

Jelly, sirup jam dan buah kering

Juice,buah segar,buah kalengan

Anggur

2

3-5

5-10

10

25

50

Bahan yang mempunyai kadar air yang tinggi sebelum pengabuan harus dikeringkan lebih dahulu. Bahan yang mempunyai kandungan zat yang mudah menguap dan berlemak banyak pengabuan dilakukan dengan suhu mula-mula rendah sampai asap hilang baru kemudian dinaikkan suhunya sesuai dengan yang dikehendaki. Sedangkan untuk bahan yang membentuk buih waktu dipanaskan harus dikeringkan dahulu dalam oven dan ditambahkan zat anti buih misalnya, olive atau parafin.

Bahan yang akan diabukan ditempatkan dalam wadah khusus yang disebut krus yang dapat terbuat dari porselin,silika,quartz,nikel atau platina dengan berbagai kapasitas (25–100mL). Pemilihan wadah ini disesuaikan yang akan diabukan.

Temperatur pengabuan harus diperhatikan sungguh-sungguh karena banyak elemen abu yang dapat menguap pada suhu yang tinggi misalnya unsur, K, Na, S, Ca, Cl, P. Kadang kala pada proses pengabuan terlihat bahwa hasil pengabuan berwarna putih abu-abu dengan bagian tengah terdapat noda hitam, ini menunjukkan pengabuan belum sempurna maka perlu diabukan lagi sampai noda hitam hilang dan diperoleh yang berwarna putih keabu-abuan (warna abu ini tidak

Lama pengabuan tiap bahan berbeda-beda dan berkisar antara lain sampai 8 jam. Pengabuan dianggap selesai apabila diperoleh sisa pengabuan yang umumnya berwarna putih abu-abu dan beratnya konstan dengan selang waktu pengabuan 30 menit. Penimbangan terhadap bahan dilakukandalam keadaan dingin, untuk itu maka krus yang berisi abu yang diambil dari dalam muffle harus lebih dan dimasukkan kedalam oven pada suhu 1050C agar supaya suhu turun, baru kemudian dimasukkan kedalam desikator sampai dingin, desikator yang digunakan harus dilengkapi dengan zat penyerap air, misalnya silika gel,atau kapur aktif atau kalsium klorida, sodium hidroksida. Agar supaya desikator dapat mudah digeser tutup maka permukaan gelas diolesi dengan vaselin (Sudarmadji, 1989).

2.2.1.2. Penentuan Kadar Abu Secara Tidak Langsung (Cara Basah)

Pengabuan basah terutama digunakan untuk digesti sampel dalam usaha penentuan trace elemen dan logam-logam beracun. Berbagai cara yang ditempuh untuk memperbaiki cara kering yang biasanya memerlukan waktu yang lama serta adanya kehilangan karena pemakaian suhu tinggi yaitu antara lain dengan pengabuan cara basah ini. Pengabuan cara basah ini prinsipnya adalah memberikan reagen kimia tertentu kedalam bahan sebelum dilakukan pengabuan. Berbagai bahan kimia yang sering digunakan untuk pengabuan basah ini dapat disebutkan sebagai berikut:

1. Asam sulfat sering ditambahkan ke dalam sampel untuk membantu mempercepat terjadinya reaksi oksidasi.Asam sulfat merupakan bahan pengoksidasi yangkuat,meskipun demikian waktuyang diperlukanuntuk pengabuan masih cukuplama.

2. Campuran asam sulfat danpotasium sulfat dapatdipergunakan untuk mempercepat dekomposisisampel. Potasium sulfat akan menaikan titik didih asam sulfat sehingga suhu pengabuan dapat dipertinggi danpengabuan dapat lebih cepat.

3. Campuran asam sulfat, asam nitrat banyak digunakan untuk mempercepat proses pengabuan. Kedua asam ini merupakan oksidator yang kuat. Dengan penambahan oksidator ini akan menurunkan suhu degesti bahan yaitu pada suhu 350oC,dengan demikian komponen yang dapat menguap atau terdekomposisi pada suhu tinggi dapat tetap dipertahankan dalam abu yang berarti penentuan kadar abu lebih baik.

4. Penggunaan asam perkhlorat dan asam nitratdapat digunakan untuk bahan yang sangat sulit mengalami oksidasi. Dengan perkhlorat yang merupakan oksidator yang sangat baik memungkinkan pengabuan dapat dipercepat. Kelemahan perkhlorat ini adalah bersifat explosive atau mudah meledak sehinga cukup berbahaya,untuk ini harus sangat hati-hati dalam penggunaannya. Pengabuan dengan bahan perkhloratdan asam nitrat ini dapat berlangsung sangat cepat yaitu dalam 10 menit sudah dapat diselesaikan.

Sebagaimana cara kering, setelah selesai pengabuhan bahan kemudian diambil dalam muffle dan dimasukan kedalam oven bersuhu 105oC sekitar 15 – 30 menit selanjutnya dipindahkan ke dalam exsikator yang telah dilengkapi dengan bahan penyerap uap air. Didalam exsikator sampai dingin kemudian dilakukan penimbangan pengabuhan diulangi lagi sampai diperoleh berat abu yang konstan.

2.2.1.3. Perbedaan Pengabuhan Cara Kering dan Cara Basah

Adapun perbedaan antara kedua metode pengabuan tersebut ialah terletak pada jenis sampel yang akan dipreparasi, yakni:

1. Cara kering biasa digunakan untuk penentuan total bau dan suhu bahan makanan dan hasil pertanian, sedangkan cara basah untuk trace elemen.

2. Cara kering untuk penentuan abu yang larut dan tidak larut dalam air serta abu yang tidak larut dalam asam memerlukan waktu yang relatif lama sedangkan cara basah memerlukan waktu yang cepat.

3. Cara kering memerlukan suhu yang relatif tinggi, sedangkan cara basah dengan suhu relatif rendah.

4. Cara kering dapat digunakan untuk sampel yang relatif banyak sedang cara basah sebaiknya sampel sedikit dan memerlukan reagensia maka penentuan cara basah perlu koreksi terhadap reagen yang digunakan. Penentuan abu yang tidak larut dalam asam dilakukan dengan mencampurkan abu dalam HCl 10%. Setelah diaduk kemudian dipanaskan selanjutnya disaring dengan kertas saring whatmann No.42. Residu merupakan abu yang tidak larut dalam asam yang terdiri atas pasir dan silika.

Penentuan abu yang larut dalam air dilakukan dengan melarutkan abu ke dalam akuades kemudian disaring. Filtrat kemudian dikeringkan dan ditimbang residunya (Sudarmaji, 1989).

2.3. Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri Serapan Atom adalah metoda pengukuran kuantitatif suatu unsur yang terdapat dalam suatu cuplikan berdasarkan penerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu oleh atom – atom bentuk gas dalam keadaan dasar . Telah lama ahli kimia menggunakan pancaran radiasi oleh atom yang dieksitasikan dalam suatu nyala sebagai alat analisis. Fraksi atom - atom yang tereksitasi berubah secara eksponensial dengan temperatur. Teknik ini digunakan untuk penetapan sejumlah unsur, kebanyakan logam dan sampel yang sangat beraneka ragam (Walsh, 1955).

2.3.1. Prinsip dan Teori

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada bahwa atom – atom pada suatu unsur dapat mengabsropsi energi sinar pada panjang gelombang tertentu. Banyak energi sinar yang di absropsi berbanding lurus dengan jumlah atom – atom unsur yang mengabsropsi.Atom terdiri atas inti atom yang mengandung proton bermuatan positif dan neutron berupa pertikel netral, dimana inti atom dikelilingi oleh elektron –elektron bermuatan negatif pada tingkat energi yang berbeda – beda. Jika energi diabsorpsi oleh atom, maka elektron yang berada di kulit terluar (elektron valensi) akan tereksitasi dan bergerak dari keadaan dasar (Clark,1979).

2.3.2. Gangguan pada SSA dan cara mengatasinya

Gangguan nyata pada SSA adalah seringkali didapatkan suatu harga yang tidak sesuai dengan konsentrasi sampel yang ditentukan. Penyebab dari gangguan ini adalah faktor matriks sampel.

Sampel dalam bentuk molekul karena disosiasi yang tidak sempurna akan cenderung mengabsorpsi radiasi dari sumber radiasi. Demikian juga terjadinya ionisasi atom akan menjadi kesalahan pada SSA oleh karena spektrum radiasi oleh ion jauh berbeda dengan spektrum absorpsi atom netral yang memang akan ditentukan. Ada beberapa usaha untuk mengurangi gangguan kimia pada SSA yaitu dengan cara:

1. Menaikkan temperatur nyala agar mempermudah penguraian untuk itu dipakai gas pembakar campuran C2H2 + N2O yang memberikan nyala

dengan temperatur yang tinggi.

2. Menambahkan elemen pengikat gugus atom penyangga, sehingga terikat kuat akan tetapi atom yang ditentukan bebas sebagai atom netral. Misalnya penentuan logam yang terikat sebagai garam, dengan penambahan logam yang lainnya akan terjadi ikatan lebih kuat dengan anion pengganggu. 3. Pengeluaran unsur pengganggu dari matriks sampel dengan cara eksitasi

2.3.3. Rangkaian Spektrofotometer Serapan Atom

Komponen penting yang membentuk Spektrofotomter Serapan Atom diperlihatkan pada gambar dibawah 2.1 ini.

A B C D E F

Gambar 2.1. Rangkaian Ringkas Spektrofotometer Serapan Atom Keterangan Gambar :

A = Lampu Katoda Berongga

B = Nyala

C = Monokromator

D = Detektor

E = Amplifier

F = Recorder ( Khopkar, 2009)

a. Sumber sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia(neon atau argon)dengan tekanan rendah. Neon biasanya lebih disukai karena memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah. (Khopkar, 1990 dan Mulja,1995).

Tempat sampel

Dalam analisis dengan Spektofotometri Serapan Atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala dan tanpa nyala.

b. Nyala (Flame)

Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan menjadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi.

Tanpa Nyala (Flameless)

Pengatoman dapat dilakukan dalam tungku dari grafit. Sampel diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik grafit. Akibat pemanasan ini,maka gas yang akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral (Rohman, 2007).

c. Monokromator

Monokromator memisahkan,mengisolasi dan mengontrol intensitas dari radiasi energi yang mencapai detektor. Pada hakekatnya mungkin saja dapat dianggap sebagai suatu saringan yang dapat disesuaikan dengan suatu daerah yang spesifik, yang mana spektrum transmisi yang tidak sesuai akan ditolak. Idealnya monokromator harus mampu memisahkan garis resonansi. Karena ada beberapa unsur yang mudah dan ada beberapa unsur yang sulit (Haswell, 1991).

d. Detektor

Detektor dapat diatur sedemikian rupa pada nilai frekuensi tertentu, sehingga tidak memberikan respon terhadap nilai emisi yang berasal darieksitasi (Khopkar, 2003).

e. Read Out

Merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sistem beberapa pencatat hasil (Khopkar,2007).

2.3. Kadmium

Kadmium (Cd) memiliki nomor atom 48; bobot atom 112, 41 gram; bobot jenis 8,642 g/cm3pada 200C; titik leleh 320,90C; titik didih 7670C; tekanan uap 0,013 Pa pada 1800C. Kadmium murni berupa logam lunak berwarna putih perak. Namun sejauh ini belum pernah ditemukan kadmium dalam keadaan logam murni di alam. Kadmium bisa ditemukan sebagai mineral yang terikat dengan unsur lain seperti oksigen, klorin, atau sulfur. Kadmium tidak memiliki rasa maupun aroma spesifik. Kadmium digunakan dalam industri sebagai bahan dalam pembuatan baterai, pigmen, pelapisan logam dan plastik.

Dalam kondisi asam lemah, kadmium akan mudah terabsorpsi ke dalam tubuh. Sebanyak 5% kadmium diserap melalui saluran pencernaan, dan terakumulasi dalam hati dan ginjal. Kadmium dan senyawanya bersifat karsinogen dan bersifat racun kumulatif. Selain saluran pencernaan dan paru-paru, organ yang paling parah akibat mencerna kadmium adalah ginjal(SNI, 2009).

Kadmium masuk ke dalam tubuh hewan melalui dua jalan yaitu saluran pencernaan (pakan) dan saluran pernapasan (udara). Beberapa hasil penelitian melaporkan bahwa absorpsi Cd lewat saluran pencernaan sangat sedikit yaitu sekitar 3 – 8 % dari total Cd yang dimakan. Dalam usus, Cd menempel pada dinding usus sehingga diduga sel epitel usus mengatur absorpsi Cd. Bilamana sel epitel terkelupas, maka Cd ikut keluar dalam tubuh. Gejala enteropati pada penderita itai-itai disease menunjukkan bahwa pada waktu Cd menempel pada dinding usus dalam konsentrasi yang tinggi akan merusak usus dan mengganggu transportasi Cd. Beberapa komponen tertentu seperti protein, kalsium, besi dan seng juga mempengaruhi absorpsi Cd dari usus(Darmono, 1995).

2.4.1. Interaksi Antara Cd dan Logam Lain

Daya racun kadmium terhadap hewan atau mahluk hidup lainnya selalu berhubungan erat dengan diet dari unsur nutrisi logam esensial. Dalam laboratorium daya toksisitas Cd dipengaruhi oleh unsur logam esensial seperti Zn, Ca, Fe, Cu, dan Mn. Disamping itu protein dan vitamin juga mempengaruhi toksisitas dari kadmium. Hill dan Matron (1970) mengemukakan pendapatnya bahwa unsur logam yang mempunya sifat fisik dan kimia yang hampir sama secara biologik akan bersifat antagonis antara satu dan lainnya. Hal ini terjadi mungkin dala sistem transportasi dan deposit dalam sel saling berkompetisi dalam menduduki ikatannya dengan enzim dan reseptor protein (Darmono, 1995).

Inhalasi Cd biasanya relatif kecil pada hewan atau manusia, kecuali pada perokok berat. Walaupun begitu absorpsi Cd melalui paru-paru jauh lebih besar daripada saluran pencernaan yang hanya sekitar 25 – 50%. Setelah Cd diabsorpsi dalam tubuh kemudian didistribusikan oleh darah ke pelbagai jaringan, terutama terakumulasi dalam hati dan ginjal. Dua organ penting tersebut deposit Cd dalam tubuh yang jumlahnya 50% dari total Cd. Organ lain seperti paru, pankreas, usus, testis, otak, limpa, jantung, otot dan jaringan lemak juga mengandung jumlah tertentu Cd. Sekali Cd tertimbun dalam jaringan biasanya sangat lambat untuk dilepas kembali, beberapa peneliti melaporkan bahwa waktu paruh (biological half life) Cd dalam jaringan sekitar 5 – 10 tahun dalam hati dan 16 – 33 dalam ginjal.

Keracunan akut Cd terjadi jika ternak termakan/terminum bahan yang tercemar Cd dengan dosis 350 mg Cd dengan gejala : mual, muntah, diare, kejang perut, pusing dan hipersalivasi. Sedangkan keracunan Cd melalui inhalasi sering ditemukan dalam industri metalurgi seperti pemurnian dan pengelasan logam, dengan gejala sesak napas dan radang paru-paru. Keracunan kronis Cd lebih sering dijumpai di lapangan hanya manusia pada manusia ini erat hubungannya dengan kualitas lingkungan yang menurun. Gejala yang timbul terlihat setelah keracunan sedikit tetapi dalam waktu yang lama. Pada manusia terjadi setelah Cd

terakumulasi dalam ginjal sampai dalam jumlah 50 µg/g berat basah dan terlihat pada umur sekitar 50 tahun.

Mempelajari interaksi antar logam esensial dan nonesensial dapat membantu mempelajari mekanisme toksisitas logam tersebut. Interaksi antar logam tersebut banyak diteliti di laboratorium dan kemudian diaplikasikan di lapangan, ternhyata kejadiannya hampir sama di lapangan secara alamiah baik pada hewan maupun pada manusia. Daya keracunan dari suatu logam berat nonesensial dapat meningkat atau menjadi menurun oleh karena hadir atau absennya logam esensial.

Disamping adanya interaksi antara logam esensial dengan nonesensial, di antara logam esensial juga terjadi suatu peristiwa juga terjadi suatu peristiwa interaksi. Hal ini terjadi jika salah satu mineral esensial defisiensi dipengaruhi oleh naiknya kandungan beberapa unsur mineral esensial lainnya (antagonisme). Pada kebanyakan kasus antagonisme tersebut sejumlah elemen yang saling berinteraksi mempunyai sifat yang hampir sama sehingga terjadi kompetisi dalam menduduki ikatannya dalam protein. Tetapi ada beberapa unsur yang berinteraksi dalam pakan yang dimakan misalnya Camenghambat absorsi Mn, Cu dangan Mo dan S (Darmono, 1995).

2.4. Timah

Timah (Sn) memiliki nomor atom 50; bobot atom 118,69; bobot jenis 7,29 g/cm3; titik leleh 231,97 0C; titik didih 2270 0C. Timah merupakan unsur logam yang dapat ditempa dan berwarna keperakan. Secara kimia unsur ini reaktif. Timah bereaksi langsung dengan klorin dan oksigen dan menggantikan hidrogen dari asam encer. Timah juga larut dalam alkali membentuk stanat. Timah ada dalam beberapa bentuk antara lain garam +2 dan +4 (garam sitrat, garam fluorida, garam sulfat, garam klorida), oksida dan logam. Timah digunakan sebagai penyalut pelindung tipis pada lempeng baja dan merupakan komponen dari sejumlah aloi (misalnya kuningan fosfor, logam senjata, solder, logam Babbitt, dan Pewter).

Pada makanan yang tidak diolah kandungannya sangat rendah. Ditemukan pada produk makanan kaleng (buah dan sayur, ikan herring), pasta gigi, timah logam ditemukan pada debu atau asap polusi industri. Makanan berlemaklebih mudah menyerap timah. Timah dalam pangan diserap dalam usus halus kurang dari 5%, sebagian dibuang melalui urin dan keringat. Timah disebut juga sebagai

mildly toxic mineral. Timah menurunkan absorpsi kalsium, seng dan menurunkan aktivitas enzim alakalin fosfatase.

Konsumsi timah dalam pangan yang berlebihan dapat menyebababkan iritasi saluran pencernaan yang ditandai dengan gejala muntah, diare, kelelehan dan sakit kepala. Pada dosis akut dapat menyebabkan anoreksia, ataxia dan kelemahan otot, serta pembengkakan usus halus hingga kematian. Konsentrasi timah antara 150µg/g – 250 µg/g di dalam makanan kaleng dapat mengakibatkan perlukaan lambung secara akut (SNI, 2009).

2.6. Peranan Pengemasan Dalam Pengawetan Pangan

Pengemasan merupakan suatu cara dalam memberikan kondisi sekeliling yang tepat bagi bahan pangan dan dengan demikian membutuhkan pemikiran dan perhatian yang lebih besar daripada yang biasanya diketahui. Industri pangan cenderung untuk membedakan antara proses pengalengan dan pembotolan di satu pihak dan apa yang disebut pengemasan yang berarti metoda lainnya di pihak lain. Sampai batas tertentu, ini merupakan perbedaan nyata antara metoda pengolahan pangan yang mengikutsertakan sterilisasi dan/atau pasteurisasi terhadap metoda pengawetan lainnya termasuk dehidrasi dan pembekuan cepat.

Semua bahan pangan yang mudah rusak dan ini berarti bahwa setelah suatu jangka waktu penyimpanan tertentu, ada kemungkinan untuk membedakan antara bahan pangan segar dengan bahan pangan yang telah disimpan selama jangka waktu tersebut di atas. Perubahan yang terjadi merupakan suatu kerusakan. Meskipun demikian, sebagian bahan pangan mungkin menjadi matang atau tua setelah dikemas dan memang ada perbaikan dalam waktu singkat tetapi kemudian diikuti oleh kerusakan.

Kerusakan yang terjadi mungkin saja spontan, tetapi ini sering disebabkan keadaan di luar dan kebanyakan pengemasan digunakan untuk membatasi antara bahan pangan dan keadaan normal sekelilingnya untuk menunda proses kerusakan dalam jangka waktu yang diinginkan. Ini merupakan waktu di mana bahan pangan harus dijual dan dikonsumsi dan disebut sebagai daya awetnya. Jadi semua permasalahan yang berhubungan dengan pengemasan pangan, pertimbangan pertama harus tentang proses kerusakan dan pembusukan produk itu sendiri. Cara terjadinya kerusakan harus diteliti dan pengaruh cara distribusi seperti kondisi-kondisi transpor, penyimpanan dan penjualan pada tahapan mana kerusakan akan terjadi harus dapat diduga (Buckle, 1987).

2.6.1. Fungsi-fungsi Suatu Kemasan

Pengemasan bahan pangan harus memperlihatkan lima fungsi-fungsi utama:

1. Harusdapatmempertahankanproduk agar

bersihdanmemberikanperlindunganterhadapkotorandanpencemaranl ainnya.

2. Harus member

perlindunganpadabahanpanganterhadapkerusakanfisik, air, oksigendansinar.

3. Harusberfungsisecarabenar, efisiendanekonomisdalam proses pengepakanyaituselamapemasukanbahanpangankedalamkemasan. Hal

iniberartibahanpengemasharussudahdirancanguntuksiappakaipadam

esin-mesin yang adaatau yang baruakandibeliataudisewauntukkeperluantersebut.

4. Harusmempunyaisuatutingkatkemudahanuntukdibentukmenurut

rancangan, dimana bukansaja member

kemudahanpadakonsumenmisalnyakemudahandalammembukaatau

harusdapatmempermudah pada tahapselanjutnyaselamapengelolaan di gudangdanselamapengangkutan distribusi. Terutamaharusdipertimbangkandalamukuran, bentukdanberatdari unit pengepakan.

5. Harus member pengenalan, keterangandandayatarikpenjualan. Unit-unit pengepakan yang dijualharusdapatmenjualapa yang dilindunginyadanmelindungiapa yang dijual.

Lima peranan di atas seluruhnya merupakan pengendalian dari kemungkinan kerusakan dan infeksi mikroorganisme. Bahan pangan selain sangat berharga bagi mikroorganisme dan bagi kebutuhan manusia. Apabila tercemar oleh mikroorganisme dan apabila kemudian disimpan dalam kondisi yang memungkinkan, organisme-organisme ini akan berkembang baik dengan cepat.

Pengemasan yang baik dapat mencegah penularan bahan pangan oleh mikroorganisme-mikroorganisme yang berbahaya bagi kesehatan. Teknik distribusi dan penjualan yang salah dapat merusak pengolahan dan pengemasan yang baik dari bahan pangan (Buckle, 1987).

2.6.2. Risiko Pengemasan

Ada risiko-risiko tertentu sehubungan dengan bahan-bahan pengemas, proses pengemasan dan sistem distribusi. Sebelum teknik pengepakan dan bahan-bahan pengemas dapat dipergunakan secara efisien adalah perlu untuk menentukan mutu standar yang baik bagi bahan maupun prosesnya. Hal ini hanya dapat dilakukan dengan baik jika manajemen tertinggi mendesak untuk melaksanakan proses dengan mutu yang tinggi. Standar untuk pengemasan dibuat sehubungan dengan standar yang telah diatur oleh perusahaan untuk mutu dan higienis dari bahan pangan itu sendiri, jika standar kebersihan, keamanan dan kemungkinan kontaminasi yang rendah dari mikroorganisme telah diatur untuk bahan pangan, maka untuk bahan pengemas dan proses pengemasan pun dilakukan sama.

Bahaya mikroorganisme terdapat secara nyata sehubungan dengan bahan pengemas karena bahan ini mungkin tercemar oleh mikroorganisme. Kondisi penyimpanan harus sedemikian rupa sehingga dapat menekan kemungkinan tersebut serendah mungkin.

Risiko lainnya termasuk kemungkinan masuknya komponen beracun dari bahan pengemas ke dalam bahan pangan atau pemindahan bau dari bahan pengemas ke produk bahan pangan (Buckle, 1987).

2.6.3. Standar Mutu Pengemasan

Pengaturan standar mutu dari pengemasan sangat penting seperti halnya pengaturan standar mutu bahan pangan itu sendiri. Ada dua tahapan pengembangan dari suatu standar mutu pengawasan untuk suatu produk pangan. Pertama untuk membuktikan bahwa bahan pengemas cukup memadai, kemungkinan secara teknik laboratorium pada contoh pertama dan dilanjutkan pada percobaan kecil di lapangan. Dalam fase ini, bahan pangan dikemas dan disimpan dalam kondisi yang telah ditentukan untuk jangka waktu yang telahditentukan dan pengujian yang dibutuhkan, baik organoleptik maupun kimiawi, dilakukan untuk menentukan keadaan bahan pangan dalam suatu selang waktu.

Dilihat dari keadaan sekarang, disarankan untuk meneliti selama tahap pengujian ini apakah pengemas cukup memadai untuk kondisi distribusi dan penjualan yang tidak dapat mencapai ideal. Sebagai contoh, sepek (bacon) yang dikemas secara vakum dalam kantung plastik yang tembus cahaya seharusnya dijual dalam lemari pendingin dan tidak dibiarkan untuk dijual di atas meja atau rak di etalase toko. Oleh karena itu perlu diuji pengaruh kondisi yang tidak ideal ini pada jenis bahan pangan, sebelum diputuskan bahan pengemasnya. Pengemasan produk segar bukan hanya menggunakan suatu pembungkus plastik transparan (tembus cahaya), kantung berlapis (laminate sachet) atau alas pada bahan pangan. Terlebih lagi, penerapan pengemasan semacam ini tidak secara otomatis meningkatkan daya awet dari bahan pangan. Sesungguhnya bukan saja kesalahan dalam penggunaan pengemas dapat mempersingkat waktu simpan,

terutama bahan-bahan segar, tetapi dapat mengubah proses pembusukan yang normal dan membantu perkembangan organisme yang biasanya tidak dijumpai. Penghasil bahan pangan, pengolah dan perancang kemasan oleh karena itu harus sadar akan hal tersebut dan meneliti pengaruh dari kondisi distribusi yang tidak ideal terhadap daya awet dari bahan pangan yang mudah rusak.

Setelah meneliti kesesuaian bahan pengemas untuk tujuan tertentu seperti pengelolaan, distribusi dan penjualan, tetap pelu dikembangkan metoda yang lebih cepat untuk pengawasan mutu pengemas yang dihasilkan dan bahan-bahan pangan yang telah dikemas. Kerjasama yang lebih baik antara para penyedia bahan pengemas dan pihak pengemas bahan pangan akan memberikan hasil yang baik (Buckle, 1987).

2.6.4. Tipe-tipe Utamadari Wadahdan Bahan-bahan Kemasan Wadah

Wadah dapat dibagi secara garis besar menjadi dua macam tergantung pada penggunaannya: wadah bagian luar atau wadah pengangkutan dan wadah untuk konsumen atau wadah penjualan. Tujuan utama dari wadah pengangkutan adalah sebagai tempat dan untuk melindungi isinya selama pengangkutan dari pabrik sampai ke konsumen. Dalam hal kemasan untuk industri, konsumennya dapat berupa pabrik lainnya.

Fungsi dari wadah untuk konsumen atau wadah penjualan yaitu memberikan sejumlah tertentu barang dalam satu unit, yang akan dibeli oleh konsumen terakhir dari toko pengecer.

Ada tujuh tipe utama wadah bagian luar atau wadah pengangkutan: 1. Peti-petiataukrat (crates) darikayuatau plywood. 2. Kotak-kotakkayudanbaja (kegs) plywood. 3. Drum-drum bajadanaluminium.

7. Karung (bales)

Di samping ketujuh tipe utama tersebut di atas, ada beberapa tipe yang tersusun dari wadah plastik yang diperkuat dengan fibre glass. Wadah plastik seringkali juga digunakan untuk pengangkutan bahan-bahan cair.

Kelompok utama dari wadah-wadah untuk konsumen atau penjualan adalah: 1. Kaleng-kalenglogamdanwadah yang bagiantutupnyadiperkuat

dengan logam.

2. Botol-botoldanstoplesgelas.

3. Wadah-wadah plastic denganbermacam-macambentuk yang kakuatauagakkaku.

4. Tabung-tabung yang tahanrusakkalaujatuh,

baikterbuatdarilogammaupunplastik.

5. Kotak yang dibuatdarikertastebaldankarton yang kakudandapatdilipat.

6. Wadahdaripaper-pulp denganbermacam-macambentuk.

7. Pengemas yang fleksibelterbuatdarikertas, paper board, plastik tipis, foils, laminats yang digunakanuntukmembungkus, kantungamplop, sachet, pelapis luar dan lain-lain (Buckle, 1987).

2.6.5. Bahan-bahanKemasan

Pengelompokan dasar dari bahan-bahan pengemas yang digunakan untuk bahan pangan termasuk:

1. Logamsepertilempengtimah, bajabebastimah, aluminium. 2. Gelas.

3. Plastik, termasukberanekaragamplastik tipis, yang berlapis laminates dengan plastik lainnya, kertasataulogam (aluminium). 4. Kertas, paperboard, fibreboard.

5. Lapisan (laminate) darisatuataulebihbahan-bahan di atas.

Sifat-sifat wadah dari lempeng timah yang digunakan untuk bahan-bahan pangan pemanasan telah diuraikan pada bab sebelumnya. Ukuran berikut terbatas pada plastik-plastik tipis dan berlapis yang bersifat fleksibel (Buckle, 1987).

2.6.6. Ciri-ciriBahanKemasan Tipis yang Fleksibel

Istilah plastik tipis yang fleksibel (flexible films) termasuk bahan-bahan yang dibuat dari aluminium foil, kertas, selulosa yang diregenerasi dan sekelompok polimer organik. Masing-masing dapat dibentuk dalam ukuran, komposisi kimia, struktur fisik dan sifat-sifat lain yang berbeda-beda. Dalam prakteknya, bahan-bahan tersebut jarang digunakan tersendiri, tetapi sering dalam bentuk struktur berlapis terdiri dari dua atau lebih lapisan (Buckle, 1987).

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Sarden adalah ikan laut yang terdiri dari beberapa spesies dari famili

Clupeidae.Ikan ini cocok digunakan sebagai makanan dihidangkan dengan saus cabe atau saus tomat(Firman, 2011).

Namun, ikan akan cepat mengalami kekakuan kemudian diikuti oleh proses pembusukan, sehingga tidak baik untuk dikonsumsi karena mengandung banyak bakteri yang dapat membahayakan kesehatan. Salah satu penyebab kerusakan ikan adalah tingginya pH akhir (biasanya pH antara 6.4 – 6.6) karena rendahnya cadangan glikogen daging ikan. Sehingga perlu dilakukan pengawetan pada ikan dengan tujuan untuk mempertahankan kesegaran dan mutu ikan selama dan sebaik mungkin.

Menurut Dorkas (2015), makanan dapat dikemas secara khusus untuk dapat memperpanjang umur suatu produk makanan tersebut. Semakin berkembangnya industri pangan dapat menyebabkan banyak produksi makanan yang serba praktis, ekonomis, dan menarik serta tahan lama. Oleh sebab itu, banyak konsumen yang tertarik untuk mengkonsumsi makanan tersebut yang mengakibatkan semakin meningkatnya produksi makanan kaleng. Biasanya bahan pangan yang dikemas dengan kaleng ialah ikan, daging, buah, dan sosis.

Namun, beberapa komposisi penyusun logam pada kaleng seperti aluminium (Al), besi (Fe), seng (Zn), tembaga (Cu), timbale (Pb), timah (Sn) dan kadmium (Cd) dapat mengakibatkan hal buruk bagi tubuh manusia, apabila dikonsumsi dalam jumlah yang berlebih (De Leon, 1995).

Peneliti terdahuluTehubijuluw(2013), telah menentukan kadar logam kadmium dan tembaga pada ikan sarden kemasan kaleng dengan berbagai merek produk ikan sarden, dan telah diperoleh kadar logam kadmium ialah untuk sampel RS adalah 0,1969 mg/kg, NF adalah 0,0448 mg/kg,dan CP tidak terdeteksi. Sementara untuk kandungan logam tembaga yang diperoleh untuk sampel RS adalah 3,3303 mg/kg, NF adalah 4,6130 mg/kg,dan CP adalah 3,3047 mg/kg.Hasil penentuan kadar logam menunjukkan bahwa sampel ikan kalengtelah tercemar oleh logam kadmium dan tembaga. Konsentrasi logam Cd dan Cu yangdiperoleh pada semua sampel, tidak melampaui batasmaksimum Dirjen Pengawasan Obat dan Makanan No : 03725/B/SK/VII/89.

Sementara Gunawan (2014) telah memeperoleh hasil analisa kadar cemaran logam Fe dan Sn dalam sampel ikan sarden kemasan kaleng, yakni yang tertinggi terdapat pada sampel A1 yaitu 4,046 mg/Kg dan 105,54 mg/Kg, sedangkan yang terendah terdapat pada sampel B2 yaitu 3,100 mg/Kg dan 63,90 mg/Kg; kadar cemaran Pb dalam sampel berkisar antara 0,519-2,379 mg/Kg. Kadar cemaran Fe dan Sn dalam sampel ikan sarden kaleng masih berada dibawah batas ambang batas menurut SNI 7387:2009 tentang batas maksimum cemaran logam dalam pangan, kecuali untuk logam Pb yang telah melebihi ambang batas untuk semua sampel. Hasil analisis logam Fe, Sn dan Pb dalam sampel ikan sarden kaleng yang beredar di Kota Pekanbaru menunjukkan bahwa lama waktu penyimpanan berpengruh terhadap tingginya kadar logam dalam makanan kaleng.

Penggunaan kaleng sebagai kemasanmembawa dampak bagi produk olahan ikantersebut, baik itu dampak positif maupundampak negatif. Dampak positif daripenggunaan kaleng sebagai kemasan yaitupraktis dan dapat disimpan dalam kurunwaktu yang lama, sedangkan dampaknegatifnya dapat berupa kontaminasi logamterhadap hasil olahan ikan tersebut. Kontaminasi logam tembaga dankadmium terhadap produk ikan kalengdapat disebabkan karena terjadinya proseskorosi pada dinding dalam kaleng. Hal inisangat berakibat buruk pada kualitasproduk ikan kaleng tersebut (Tehubijuluw, 2013).

Selain itu, tingginya cemaran logam berat dalam makanan kaleng juga dapat disebabkan oleh korosi dari kaleng pengemas, lama waktu penyimpanan makanan, jenis ikan dan daerah asal tangkapan ikan. Beberapa faktor yang menentukan kecepatan korosi pada kaleng adalah pH makanan, akselerator korosi seperti nitrat dan sulfur, sisa oksigen dalam makanan, jenis kaleng, jenis lapisan penahan korosi dan suhu penyimpanan. Ikan sarden kalengan terbuat dari ikan sarden yang dicampur dengan saus tomat yang bersifat asam, sehingga dapat mempercepat terjadinya proses perkaratan dan pelepasan ion logam ke dalam makanan (Vina, 2007).

Logam timah sebagai bahan pelapis kaleng kemasan ikan sarden memiliki daya tahan terhadap korosi yang tidak sempurna, akan tetapi lebih tahan terhadap reaksi dengan makanan dibandingkan dengan besi. Suhu, pH asam pada bahan makanan, kelembaban dan tempat penyimpanan menyebabkan korosi pada kaleng. Dalam hal ini yang mempercepat korosi adalah pH makanan ikan sarden dengan saus tomat yang bersifat asam sehingga pelepasan timah dari pelapis kaleng akan semakin meningkat sebanding dengan lama waktu penyimpanan (Gunawan, 2014).

Berdasarkan hal di atas, peneliti tertarik untuk melakukan penelitian tentangPengaruh Waktu Penyimpanan terhadap Kadar Logam Kadmium (Cd) dan Timah (Sn) dalam Produk Ikan Sarden Kemasan Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).

1.2. Permasalahan

1. Berapakah kadar logam kadmium (Cd) dan timah (Sn) yang terdapat pada beberapa produk ikan sarden dalam kemasan kaleng dengan tanggal produksi tertentu.

2. Apakah kadar logam kadmium (Cd) dan timah (Sn) dalam produk ikan sarden kemasan kaleng melewati ambang batas yang yang telah ditetapakan oleh SNI.

1.3. Pembatasan Masalah

1. Penelitian ini dilakukan dengan menggunakan ikan sarden kemasan kalengdengan tanggal produksi tertentu.

2. Penentuan kandungan logam Cd dan Sn dilakukan secara Spektrofotometri Serapan Atom.

1.4. Tujuan Penelitian

1. Untuk menentukan kandungan logam berat Cd dan Sn di dalam produk ikan sarden kemasan kaleng dengan tanggal produksi tertentu.

2. Untuk mengetahui apakah ikan sarden kemasan kaleng masih memenuhi SNI sebagai bahan pangan yang layak untuk dikonsumsi.

1.5. Manfaat Penelitian

Hasil yang diperoleh dari penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi ilmiah yang bermanfaat bagi masyarakat tentang kandungan logam berat khususnya logam berat Cd dan Sn yang berbahaya bagi kesehatan dan seberapa aman bahan makanan ikan sarden kemasan kaleng dapat dikonsumsi.

1.6. Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara, dan untuk analisa kuantitatif dilakukan di Balai Riset dan Standarisasi Industri Medan.

1.7. Metodologi Penelitian

1. Sampel ikan sarden kemasan kaleng yang diambil berupa daging ikan sarden dengan tanggal produksi tertentu.

2. Sampel daging ikan sarden terlebih dahulu diarangkan di atas hot plate sampai kadar airnya hilang.

3. Destruksi sampel daging ikan sarden kemasan kaleng dilakukan dengan destruksi kering dengan pemanasan dalam tanur pada suhu 550 – 6000 C selama 3 jam dan dilanjutkan dengan pelarutan sampel menggunakan HNO3(P), H2SO4(p), dan H2O2 30% untuk logam Cd dan HNO3(P), HCl(p),

dan H2O2 30% untuk logam Sn.

4. Uji kuantitatif untuk kandungan Cd dan Sn pada ikan sarden kemasan

kaleng dilakukan dengan metode SSA dengan λspesifik = 228,8 nm untuk

PENENTUAN KADAR LOGAM KADMIUM (Cd) DAN TIMAH (Sn)

BERDASARKAN WAKTU PENYIMPANAN DALAM PRODUK

IKAN SARDEN KEMASAN KALENG SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN

ATOM (SSA)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang Penentuan Kadar Logam Kadmium (Cd) dan Timah Berdasarkan Waktu Penyimpanan dalam Produk Ikan Sarden Kemasan Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Sampel ikan sarden diambil dari toko swalayan yang sama yang berada di Medan. Ikan yang diambil berupa ikan kaleng dengan tanggal produksi Ikan sarden kemasan kaleng dengan tanggal produksi tertentu. Preparasi sampel dilakukan dengan metode destruksi kering 550– 6000C diikuti dengan pelarutan abunya menggunakan HNO3(p),

H2SO4(p), dan H2O2 30% untuk logam Cd dan HNO3(P),), HCl(p), dan H2O2 30%

untuk logam Sn. Penetuan kandungan Cd dan Sn pada ikan sarden kemasan kaleng dilakukan dengan metode SSA dengan λspesifik = 228,8 nm untuk logam Cd

dan λspesifik = 286,3 nm untuk logam Sn. Hasil penelitian menunjukkan kandungan

Cd dalam ikan sarden dengan tanggal produksi Ikan sarden kemasan kaleng dengan tanggal produksi tertentu masing-masing 1,0198 mg/Kg; 0,4913 mg/Kg; dan 0,6455 mg/Kg dan kandungan Sn masing-masing 207,0373mg/Kg; 236,7128mg/Kg; dan 380,8682 mg/Kg, sehingga dapat disimpulkan bahwa kadar logam Cd di dalam ikan sarden kemasan kaleng telah melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI yaitu 0,1 mg/Kg. Sementara kadar logam Sn pada ikan sarden kemasan kaleng dengan tanggal produksi C telah melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI yaitu 250 mg/Kg, dan ikan sarden dengan tanggal produksi A dan B tidak melewati ambang batas.

DETERMINATION OF CADMIUM (Cd) AND TIN (Sn) METALS CONTENT IN THE CANNED FISH PRODUCTS BASED ON

THE SAVING DURATION BY USING ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER

(AAS)

ABSTRACT

The research has conducted on the determination of Cadmium (Cd) and Tin (Sn) metals content in the canned fish products based in the saving duration on the canned fish by using Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS). Canned fish samples were taken by a store in Medan. Canned fishes were taken which are produced on stamped. Sample preparation is done by the method of dry destruction at 550–6000C and then followed by the dissolution of the ashes HNO3(p), H2SO4(p), dan H2O2 30% for Cd metal and HNO3(p), HCl(p), dan H2O2

30% for Sn metal. Then determination of metals content Cd and Sn conducted using Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) at a wave length of 288,8 nm for Cd and 286,3 nm for Sn, so be obtained in the womb Cd canned fish which are produced on stamped are dented respectively 1,0198 miligram per kilogram; 0,4913 miligram per kilogram; dan 0,6455 miligram per kilogram and the content of each of Sn 207,0373miligram per kilogram; 236,7128miligram per kilogram; and 380,8682 miligram per kilogram. Of the results of the analysis can be seen that the Cd metal content in the fish which are produced on stamped have exceeded the threshold value set by the National Standard of Indonesia (SNI), the Sn metal content in the fish A and Bare fullfill with quality of National Standard of Indonesia (SNI), and the Sn metal content in the fish C has exceeded the threshold value set by the National Standard of Indonesia (SNI).

PENENTUANKADARLOGAM KADMIUM(Cd) DAN TIMAH (Sn)

BERDASARKAN WAKTU PENYIMPANAN DALAM PRODUK

IKAN SARDEN KEMASAN KALENG SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN

ATOM (SSA)

SKRIPSI

NOVI ASRI SITINJAK

120802019

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

PENENTUANKADARLOGAM KADMIUM(Cd) DAN TIMAH (Sn)

BERDASARKAN WAKTU PENYIMPANAN DALAM PRODUK

IKAN SARDEN KEMASAN KALENG SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN

ATOM (SSA)

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains

NOVI ASRI SITINJAK 120802019

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2016

PERSETUJUAN

Judul :Penentuan Kadar LogamKadmium (Cd) dan Timah (Sn) Berdasarkan Waktu Penyimpanan dalam Produk Ikan Sarden Kemasan Kaleng secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)

Kategori : Skripsi

Nama : Novi Asri Sitinjak

NIM : 120802019

Program Studi : Sarjana (S1) Kimia

Departemen :Kimia

Fakultas :Matematikadan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Disetujui di, Medan, Mei 2016 Komisi Pembimbing :

Dosen Pembimbing 2, Dosen Pembimbing 1,

Jamahir Gultom,Ph.D Drs.Chairuddin,M.Sc

NIP. 195209251977031001 NIP. 195909171987011001 DisetujuiOleh

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

Dr. RumondangBulan,MS NIP 195408301985032001

PERNYATAAN

PENENTUAN KADAR LOGAM KADMIUM (Cd) DAN TIMAH (Sn) BERDASARKAN WAKTU PENYIMPANAN IKAN SARDEN

KEMASAN KALENG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA)

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya.

Medan, Mei 2106

NOVI ASRI SITINJAK 120802019

PENGHARGAAN

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah Tri Tunggal, Allah Bapa, PuteraNya Yesus Kristus, dan Roh Kudus yang selalu membimbing, menyertai dan senantiasa melimpahkan karuniaNya kepada penulis sampaipenelitian dan skripsi ini berhasil diselesaikan dalam waktu yang telah ditetapkan.

Ucapan terima kasih penulis sampaikan kepada Bapak yang sangat sangat dicintai Bapak A.Sitinjak dan ibu yang sangat dikagumi Ibu P.Purba atas dukungan doa, moral dan materi yang senantiasa melimpahkan waktu dan kekuatan dengan segenap hati, serta ucapan terima kasih juga penulis ucapkan kepada saudara kembar Novi Asny, adik tercinta Sissi dan Ryan Sitinjak, dan kepada seluruh keluarga yang tidak dapat penulis sebutkan satu per satu.

Dengan penuh kerendahan hati, penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak Drs. Chairuddin, M.Sc selaku pembimbing I dan Bapak Jamahir Gultom P.hD selaku pembimbing II yang telah bersedia membimbing dan mengarahkan serta memberikan saran yang sangat membantu penulis dalam menyelesaikan penelitian dan skripsi ini. Kepada Bapak Prof. Harlem Marpaung selaku kepala Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU yang telah memberikan didikan moral dan semangat kepada penulis. Kepada Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS selaku Ketua Departemen Kimia dan Bapak Dr. Albert Pasaribu, M.Sc selaku Sekretaris Departemen. Juga kepada Bapak Alm. Drs. Philippus Siregar M.Si selaku dosen wali yang banyak memberikan motivasi serta semua dosen jurusan Kimia USU.

Penulis juga ingin mengucapkan terima kasih kepada Kak Sri Pratiwi Aritonang, S.Si, M.Si selaku Laboran Kimia Analitik yang sudah banyak membantu dan memberikan masukan, kepada suluruh kakak dan abang asisten stambuk 2009, 2010 dan 2011 dan juga kepada teman-teman seperjuangan yang sangat disanyangi dan dibanggakan Ranyco, Ruben, Ayu Manja, Crystina, Dessy, Rosnani dan kepada adik-adik yang sangat disayangi Davi, Jo, Dewi, Eter, Fitri, dan Rianda. Kepada kelompok kecilku Ekklesia, Bang Yabes, Kak Yulia, Eben, Crystina dan Sevty yang selalu memberikan semangat. Kepada sahabat terhebat dan tercinta Dublas A One yang senantiasa memberikan dukungan doa dan semangat. Akhirnya penulis mengucapkan terima kasih kepada teman-teman mahasiwa kimia stambuk 2012, serta adik-adik 2013, 2014, dan 2015.

PENENTUAN KADAR LOGAM KADMIUM (Cd) DAN TIMAH (Sn)

BERDASARKAN WAKTU PENYIMPANAN DALAM PRODUK

IKAN SARDEN KEMASAN KALENG SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN

ATOM (SSA)

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang Penentuan Kadar Logam Kadmium (Cd) dan Timah Berdasarkan Waktu Penyimpanan dalam Produk Ikan Sarden Kemasan Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Sampel ikan sarden diambil dari toko swalayan yang sama yang berada di Medan. Ikan yang diambil berupa ikan kaleng dengan tanggal produksi Ikan sarden kemasan kaleng dengan tanggal produksi tertentu. Preparasi sampel dilakukan dengan metode destruksi kering 550– 6000C diikuti dengan pelarutan abunya menggunakan HNO3(p),

H2SO4(p), dan H2O2 30% untuk logam Cd dan HNO3(P),), HCl(p), dan H2O2 30%

untuk logam Sn. Penetuan kandungan Cd dan Sn pada ikan sarden kemasan

kaleng dilakukan dengan metode SSA dengan λspesifik = 228,8 nm untuk logam Cd

dan λspesifik = 286,3 nm untuk logam Sn. Hasil penelitian menunjukkan kandungan

Cd dalam ikan sarden dengan tanggal produksi Ikan sarden kemasan kaleng dengan tanggal produksi tertentu masing-masing 1,0198 mg/Kg; 0,4913 mg/Kg; dan 0,6455 mg/Kg dan kandungan Sn masing-masing 207,0373mg/Kg; 236,7128mg/Kg; dan 380,8682 mg/Kg, sehingga dapat disimpulkan bahwa kadar logam Cd di dalam ikan sarden kemasan kaleng telah melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI yaitu 0,1 mg/Kg. Sementara kadar logam Sn pada ikan sarden kemasan kaleng dengan tanggal produksi C telah melewati ambang batas yang telah ditetapkan oleh SNI yaitu 250 mg/Kg, dan ikan sarden dengan tanggal produksi A dan B tidak melewati ambang batas.

DETERMINATION OF CADMIUM (Cd) AND TIN (Sn) METALS CONTENT IN THE CANNED FISH PRODUCTS BASED ON

THE SAVING DURATION BY USING ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETER

(AAS)

ABSTRACT

The research has conducted on the determination of Cadmium (Cd) and Tin (Sn) metals content in the canned fish products based in the saving duration on the canned fish by using Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS). Canned fish samples were taken by a store in Medan. Canned fishes were taken which are produced on stamped. Sample preparation is done by the method of dry destruction at 550–6000C and then followed by the dissolution of the ashes HNO3(p), H2SO4(p), dan H2O2 30% for Cd metal and HNO3(p), HCl(p), dan H2O2

30% for Sn metal. Then determination of metals content Cd and Sn conducted using Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) at a wave length of 288,8 nm for Cd and 286,3 nm for Sn, so be obtained in the womb Cd canned fish which are produced on stamped are dented respectively 1,0198 miligram per kilogram; 0,4913 miligram per kilogram; dan 0,6455 miligram per kilogram and the content of each of Sn 207,0373miligram per kilogram; 236,7128miligram per kilogram; and 380,8682 miligram per kilogram. Of the results of the analysis can be seen that the Cd metal content in the fish which are produced on stamped have exceeded the threshold value set by the National Standard of Indonesia (SNI), the Sn metal content in the fish A and Bare fullfill with quality of National Standard of Indonesia (SNI), and the Sn metal content in the fish C has exceeded the threshold value set by the National Standard of Indonesia (SNI).

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan i

Pernyataan ii

Penghargaan iii

Abstrak iv Abstract v

Daftar Isi vi

Daftar Tabel ix

Daftar Gambar x

Daftar Lampiran xi

Bab 1 PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1

1.2. Permasalahan 3

1.3. PembatasanMasalah 3

1.4. TujuanPenelitian 3

1.5. ManfaatPenelitian 4

1.6. LokasiPenelitian 4

1.7. MetodologiPenelitian 4

Bab 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Ikan Sarden 6 2.2. Preparasi Ikan Sarden 7

2.2.1. Metode Penentuan Kadar Abu 8 2.2.1.1.Penentuan Kadar Abu Secara Langsung (Cara Kering) 8

2.2.1.2. Penentuan Kadar Abu Secara Tidak Langsung (Cara Basah) 10

2.2.1.3. Perbedaan Pengabuhan Cara Kering dan Cara Basah 11

2.3. Spektrofotometri Serapan Atom 12

2.3.1. Prinsip dan Teori 12

2.3.2. Gangguan pada SSA dan cara mengatasinya 13

2.3.3. Rangkaian Spektrofotometer Serapan Atom 13

2.4. Cadmium 15

2.4.1. Interaksi Antara Cd dan Logam Lain 16

2.6. Peranan Pengemasan Dalam Pengawetan Pangan 19

2.6.1. Fungsi-fungsi Suatu Kemasan 20

2.6.2. Risiko Pengemasan 21

2.6.3. Standar Mutu Pengemasan 21

2.6.4. Tipe-tipe Utamadari Wadahdan Bahan-bahan Kemasan Wadah 23

2.6.5. Bahan-bahan Kemasan 24

2.6.6. Ciri-ciri Bahan Kemasan Tipis yang Fleksibel 24

Bab 3. METODE PENELITIAN 3.1. Alat dan Bahan 25

3.1.1. Alat 25

3.1.2. Bahan 26

3.2. Prosedur Penelitian 26

3.2.1. Pengambilan Sampel 26

3.2.2. Pembuatan Larutan Standar Cd 27

3.2.3. Pembuatan Larutan Standar Sn 27

3.2.4. Pembuatan Kalibrasi Larutan Standard Cd Kurva 28

3.2.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Sn 28

3.3. Preparasi Sampel 29

3.3.1. Penyediaan dan Pengabuan Sampel 29

3.3.2. Penyediaan Larutan Sampel 29

3.3.3. Penentuan Kandungan Kadmium (Cd) dan Timah (Sn) pada Sampel 29

3.4. Bagan Penelitian 30

3.4.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cd dan Sn 30

3.4.1.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cd 30

3.4.1.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Sn 30

3.4.2. Penyediaan Sampel 31

3.4.3. Pengabuan Sampel 31

3.4.4. Penyediaan Larutan Sampel 32

3.4.4.1. Pengukuran Kandungan Logam Cd 32

3.4.4.2. Pengukuran Kandungan Logam Sn 33

Bab 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian 34

4.1.1. Uji Kuantitatif Sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom 34

4.1.1.1. Logam Cd 34

4.1.1.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi 35

4.1.1.3. Penentuan Koefisian Korelasi 37

4.1.1.4. Penentuan Kandungan Kadmium 37 4.1.1.5. Penentuan Kandungan Kadmium yang

4.1.1.6. Penentuan Kandungan Kadmium yang Terkandung dalam Ikan Sarden

Kemasan Kaleng dalam mg/Kg 39

4.1.2. Logam Timah (Sn) 39

4.1.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi

untuk Larutan Standar Sn 40 4.1.2.2. Penentuan Koefisian Korelasi 42 4.1.2.3. Penentuan Kandungan Timah 42

4.1.2.4. Penentuan Kandungan Timah Ikan Sarden Kaleng dengan Tanggal Produksi

21 Juni 2014 dalam mg/Kg 43 4.1.2.5. Penentuan Kandungan Timah yang

Terkandung dalam Ikan Sarden

Kemasan Kaleng mg/Kg 44

4.2. Pembahasan 45

Bab 5. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 49

5.2. Saran 49

Daftar Pustaka 50

DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan i

Pernyataan ii

Penghargaan iii

Abstrak iv Abstract v

Daftar Isi vi

Daftar Tabel ix

Daftar Gambar x

Daftar Lampiran xi

Bab 1 PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1

1.2. Permasalahan 3

1.3. PembatasanMasalah 3

1.4. TujuanPenelitian 3

1.5. ManfaatPenelitian 4

1.6. LokasiPenelitian 4

1.7. MetodologiPenelitian 4

Bab 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Ikan Sarden 6 2.2. Preparasi Ikan Sarden 7

2.2.1. Metode Penentuan Kadar Abu 8 2.2.1.1.Penentuan Kadar Abu Secara Langsung (Cara Kering) 8

2.2.1.2. Penentuan Kadar Abu Secara Tidak Langsung (Cara Basah) 10

2.2.1.3. Perbedaan Pengabuhan Cara Kering dan Cara Basah 11

2.3. Spektrofotometri Serapan Atom 12

2.3.1. Prinsip dan Teori 12

2.3.2. Gangguan pada SSA dan cara mengatasinya 13

2.3.3. Rangkaian Spektrofotometer Serapan Atom 13

2.4. Cadmium 15

2.4.1. Interaksi Antara Cd dan Logam Lain 16

2.6. Peranan Pengemasan Dalam Pengawetan Pangan 19

2.6.1. Fungsi-fungsi Suatu Kemasan 20

2.6.2. Risiko Pengemasan 21

2.6.3. Standar Mutu Pengemasan 21

2.6.4. Tipe-tipe Utamadari Wadahdan Bahan-bahan Kemasan Wadah 23

2.6.5. Bahan-bahan Kemasan 24

2.6.6. Ciri-ciri Bahan Kemasan Tipis yang Fleksibel 24

Bab 3. METODE PENELITIAN 3.1. Alat dan Bahan 25

3.1.1. Alat 25

3.1.2. Bahan 26

3.2. Prosedur Penelitian 26

3.2.1. Pengambilan Sampel 26

3.2.2. Pembuatan Larutan Standar Cd 27

3.2.3. Pembuatan Larutan Standar Sn 27

3.2.4. Pembuatan Kalibrasi Larutan Standard Cd Kurva 28

3.2.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Sn 28

3.3. Preparasi Sampel 29

3.3.1. Penyediaan dan Pengabuan Sampel 29

3.3.2. Penyediaan Larutan Sampel 29

3.3.3. Penentuan Kandungan Kadmium (Cd) dan Timah (Sn) pada Sampel 29

3.4. Bagan Penelitian 30

3.4.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cd dan Sn 30

3.4.1.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cd 30

3.4.1.2. Pembuatan Kurva Kalibrasi Sn 30

3.4.2. Penyediaan Sampel 31

3.4.3. Pengabuan Sampel 31

3.4.4. Penyediaan Larutan Sampel 32

3.4.4.1. Pengukuran Kandungan Logam Cd 32

3.4.4.2. Pengukuran Kandungan Logam Sn 33

Bab 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian 34

4.1.1. Uji Kuantitatif Sampel dengan Spektrofotometer Serapan Atom 34

4.1.1.1. Logam Cd 34

4.1.1.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi 35

4.1.1.3. Penentuan Koefisian Korelasi 37

4.1.1.4. Penentuan Kandungan Kadmium 37

4.1.1.5. Penentuan Kandungan Kadmium yang Terkadung dalam Ikan Sarden Kemasan Kaleng dalam mg/L 37

4.1.1.6. Penentuan Kandungan Kadmium yang Terkandung dalam Ikan Sarden

Kemasan Kaleng dalam mg/Kg 39

4.1.2. Logam Timah (Sn) 39

4.1.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi dengan Metode Kurva Kalibrasi

untuk Larutan Standar Sn 40 4.1.2.2. Penentuan Koefisian Korelasi 42 4.1.2.3. Penentuan Kandungan Timah 42

4.1.2.4. Penentuan Kandungan Timah Ikan Sarden Kaleng dengan Tanggal Produksi

21 Juni 2014 dalam mg/Kg 43 4.1.2.5. Penentuan Kandungan Timah yang

Terkandung dalam Ikan Sarden

Kemasan Kaleng mg/Kg 44

4.2. Pembahasan 45

Bab 5. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan 49

5.2. Saran 49

Daftar Pustaka 50

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

Tabel

2.1. Macam Bahan dan Jumlah Bahan yang Harus Ditimbang 8 4.1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi logam Cd pada

ikansardenkemasankalengdenganmetode SSA pada

λspesifik = 228,8 nm 34

4.2. Data pengukuranabsorbansilarutanseristandar

Kadmium (Cd) 35

4.3. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan

Seri Standar Kadmium (Cd) 36

4.4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi logam Sn pada ikansarden kemasan kaleng dengan metode SSA pada

λspesifik = 286,3 nm 40

4.5. Data Pengukuran absorbansi larutan seri standar

Timah (Sn) 41

4.6. Data Hasil Penurunan Persamaan Garis Regresi Larutan

Seri Standar Timah (Sn) 41

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman

Gambar

2.1. Rangkain Ringkas Spektrofotometer Serapan Atom 13 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Cd 35

DAFTAR LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

Lampiran

1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan SeriStandar Cd dengan Spektrofotometri Serapan Atom

Padaλspesifik = 228,8 nm` 52 2. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan SeriStandar

Sn dengan Spektrofotometri Serapan Atom

Padaλspesifik = 286,3 nm 52 3. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Cdpada Ikan

Sarden kemasan kaleng denganSpektrofotometri Serapan

Atom pada λspesifik = 228,8 nm 52 4. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Logam Snpada Ikan

Sarden kemasan kaleng denganSpektrofotometri Serapan

Atom pada λspesifik = 286,3 nm 52 5. Kandungan Logam Cd dalam Ikan Sarden kemasan Kaleng 53 6. Kandungan Logam Sn dalam Ikan Sarden kemasan Kaleng 53 7. Lampiran Syarat Mutu Ikan Sarden dalam Kaleng Menurut

Standar Nasional Indonesia Nomor Tentang Batas

Maksimum Cemaran Logam dalam Ikan dan Hasil Olahannya 53 8. Destruksi Basah Pada Abu Ikan Sarden Untuk Logam Sn 54 9. Destruksi Basah Pada Abu Ikan Sarden Untuk Logam Cd 54 10. Spektrofotometer Serapan Atom Merk Shimadzu Tipe 55

AA-7000