d. Larutan Seri Standard Fe
3+
0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; dan 2,5 mgL
Dipipet sebanyak 2,5 ; 5,0 ; 7,5 ; 10 dan 12,5 mL larutan standart Fe
3+
10 mgL dan dimasukkan labu ukur 50 mL, ditambahkan akuades sampai garis tanda dan
dihomogenkan
3.3.4. Pembuatan larutan standard Pb
2+
a. Pembuatan larutan standard Pb
2+
1000 mgL
Sebanyak 1,6570 g PbNO
3 2
dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer yang telah berisi akuades, diaduk hingga seluruh kristal larut sempurna, dimasukkan ke
dalam labu ukur 1000 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan
b. Pembuatan larutan standard Pb
2+
100 mgL
Dipipet sebanyak 10 mL larutan standard Pb
2+
1000 mgL dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda dan
dihomogenkan.
c. Pembuatan larutan standard Pb
2+
10 mgL
Dipipet sebanyak 10 mL larutan standart Pb
2+
100 mgL dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, ditambahkan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan.
d. Pembuatan larutan seri standard Pb
2+
0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 mgL
Sebanyak 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 mL larutan standard Pb
2+
10 mgL dan dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL, ditambahkan akuades hingga garis tanda
dan dihomogenkan.
Universitas Sumatera Utara
3.3.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Cu
2+
Sebanyak 50 mL larutan seri standart Cu
2+
0,5 mgL dibuat pada pH 3 kemudian diukur absorbansinya dengan Atomic Absorbtion Spectrophotometer AAS.
Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk larutan standard 1,0; 1,5; 2,0; dan 2,5 mgL.
3.3.6. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Fe
3+
Sebanyak 50 mL larutan seri standart Fe
3+
0,5 mgL dibuat pada pH 3 kemudian diukur absorbansinya dengan Atomic Absorbtion Spectrophotometer AAS.
Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standard 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; dan 2,5 mgL.
3.3.7. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standard Pb
2+
Sebanyak 50 mL larutan seri standard Pb
2+
0,5 mgL dibuat pada pH 3 kemudian diukur absorbansinya dengan Atomic Absorbtion Spectrophotometer AAS.
Perlakuan dilakukan sebanyak 3 kali dan dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standard 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; dan 2,5 mgL.
3.3.8. Penyediaan sampel
Minyak karo diukur sebanyak 10 g dimasukkan ke dalam cawan krusibel, kemudian dipanaskan diatas hotplate sampai kering dan asap yang dihasilkan
habis. kemudian minyak karo yang telah dibakar di arangkan diatas hotplate sampai asap yang dihasilkan habis. Kemudian diabukan pada suhu 550 – 600
O
C selama 3 jam dalam tanur listrik lalu didinginkan di dalam desikator.
Universitas Sumatera Utara
3.3.9. Penentuan Cu
2+
, Fe
3+
, dan Pb
2+
dalam sampel
Abu sampel yang diperoleh pada destruksi kering dimasukkan kedalam beaker glass 250 mL kemudian ditambahkan 10 mL HNO
3
pekat dan dicampur ratakan sehingga diperoleh larutan sampel dan dipanaskan selama 30 menit dan
didinginkan. Larutan sampel tersebut ditambahkan 5 mL HNO
3
pekat dan 3 mL H
2
O
2
30 kemudian dipanaskan diatas hot plate hingga setengah volume awal. Kemudian disaring dengan kertas saring whatman No.42, dicuci residu dengan
akuades panas, lalu filtrat dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL dan diatur pH = 3 kemudian ditambahkan akuades hingga garis tanda dan dihomogenkan. Larutan
sampel kemudian dianalisa secara kualitatif Cu, Fe, dan Pb dengan alat Inductively Couple Plasma-Optical Emission Spectroscopy ICP-OES dan
analisa kuantitatif dengan menggunakan alat Spektroskopi Serapan Atom SSA.
Universitas Sumatera Utara
3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cu, Fe, dan Pb
Larutan Seri Standart Cu 0,5 mgL diatur pH=3
diukur absorbansi dengan menggunakan alat AAS, dan dilakukan pengukuran untuk 1,0;
1,5; 2,0; 2,5 mgL dengan panjang gelombang 324,75 nm
Hasil
Catatan: dilakukan hal yang sama untuk larutan seri standard Fe λ=248,33 nm,
dan Pb λ=283,31 nm.
3.4.2. Penyediaan Sampel
PenjualProdusen Minyak Karo dipilih sampel secara acak dari tiga
daerah berbeda dimasukkan wadah pendingin dan
tertutup
Sampel Minyak Karo
3.4.3. Pengabuan Sampel
10 gram Minyak Karo dimasukkan kedalam cawan krusibel
dipanaskan diatas hotplate sampai sampai larutannya kering dan asap
yang dihasilkan habis
Hasil dimasukkan kedalam tanur listrik
diabukan dalam tanur pada suhu 500-600
C selama 3 jam didinginkan didalam desikator
Abu Minyak Karo
Universitas Sumatera Utara
3.4.4. Pengukuran Kandungan 3.4.4.1. Pengukuran Cu dan Fe dalam Sampel
Abu Hasil Destruksi Kering Minyak Karo
dimasukkan kedalam beaker glass 250 mL ditambahkan 10 mL HNO
3p
LarutanSampel ditambahkan 5 mL HNO
3p
ditambahkan 2 mL H
2
O
2
30 dipanaskan diatas hotplate hingga setengah
volume awal didinginkan
disaring dengan kertas saring whatman No.42
Residu Filtrat
dicuci dengan akuades panas
Residu
dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL diatur pH = 3
ditambahkan akuades hingga garis tanda dihomogenkan
dianalisa secara kualitatif dengan ICP-OES dianalisa kandungan Cu dan Fe dengan SSA
Hasil ditambhakan 2 ml H
2
SO
4p
dipanaskan selama 30 menit diaduk
didinginkan
Universitas Sumatera Utara
3.4.4.2. Pengukuran Kandungan Pb
Abu Hasil Destruksi Kering Minyak Karo
dimasukkan kedalam beaker glass 250 mL ditambahkan 10 mL HNO
3p
LarutanSampel ditambahkan 5 mL HNO
3p
Residu Filtrat
dicuci dengan akuades panas
Residu
dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL diatur pH = 3
ditambahkan akuades hingga garis tanda dihomogenkan
dianalisa secara kualitatif dengan ICP-OES dianalisa kandungan Pb dengan SSA
Hasil dipanaskan diatas hotplate hingga setengah
volume awal didinginkan
disaring dengan kertas saring whatman No.42 dipanaskan diatas hotplate selama 30 menit
diaduk didinginkan
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil dan Pengolahan Data
4.1.1. Hasil Analisa Kualitatif dengan Menggunakan ICP-OES
Dari hasil analisa kualitatif diperoleh data logam-logam yang terdapat dalam sampel minyak karo sebagai berikut:
Tabel 4.1. Hasil Analisa Kualitatif dengan Menggunakan ICP-OES
No. Jenis
Logam λ nm
Sampel Minyak Karo
Suka Dame Minyak
Karo Seribu Jandi
Minyak Karo Pasar Kaban Jahe
1 Ba
455,403 0,01360
0,00142 0,01097
2 Cd
228,802 0,01102
0,01104 0,01097
3 Co
238,892 -0,00473
0,04717 0,02287
4 Cr
267,716 0,19420
0,12582 0,06657
5 Cu
324,754 0,75533
0,39798 0,31899
6 Fe
259,592 6,59751
7,48330 5,36407
7 Mn
257,610 0,24188
0,17769 0,16404
8 Pb
220,353 0,55085
0,58789 0,52040
9 Ni
221,647 0,05617
0,05205 0,04657
Universitas Sumatera Utara
4.1.2. Analisa Kuantitatif dengan Menggunakan SSA
4.1.2.1. Penentuan Kandungan Cu
4.1.2.1.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi
Hasil pengukuran absorbansi dari larutan seri standar tembaga dan sampel dapat dilihat pada table berikut.
Tabel 4.2. Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standart Tembaga dan Sampel dengan λ
maksimum
324,75 nm
No.
Spesi Absorbansi
A A
1
A
2
Ā
3
1. 0,0 mgL
0,0000 0,0000
0,0000 0,0000
2. 0,5 mgL
0,0195 0,0191
0,0200 0,0195
3. 1,0 mgL
0,0381 0,0390
0,0385 0,0385
4. 1,5 mgL
0,0579 0,0570
0,0574 0,0574
5. 2,0 mgL
0,0757 0,0753
0,0762 0,0757
6. 2,5 mgL
0,0956 0,0960
0,0965 0,0960
7. MK I
0,0137 0,0140
0,0141 0,0139
8. MK II
0,0115 0,0117
0,0121 0,0118
9. MK III
0,0402 0,0397
0,0399 0,0399
Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi diturunkan dengan menggunakan metode least square sebagai berikut:
Tabel 4.3. Data Perhitungan Garis Regresi Untuk Larutan Seri Standart Tembaga
X �
=
∑ �� �
=
7,5 6
=
1,25
No. Xi Yi
Xi- X
� Yi-Y� Xi-
X �
Yi- Y
�
2
Xi- X
� Yi-Y�
2
1 0,0 0,0000
- 1,25 -0,0479
1,5625 22,9441
�10
−4
5,9875 �10
−2
2 0,5 0,0195
-0,75 -0,0284
0,5625 8,0656
�10
−4
2,1300 �10
−2
3 1,0 0,0385
-0,25 -0,0094
0,0625 0,8836
�10
−4
0,2350 �10
−2
4 1,5 0,0574
0,25 0,0095
0,0625 0,9025
�10
−4
0,2375 �10
−2
5 2,0 0,0757
0,75 0,0278
0,5625 7,7284
�10
−4
2,0850 �10
−2
6 2,5 0,0960
1,25 0,0481
1,5625 23,1361
�10
−4
6,0125 �10
−2
∑ 7,5 0,2871
0,00 -0,0003
4,3750 63,6603
�10
−4
16,6875 �10
−2
Universitas Sumatera Utara
Y � =
∑ Yi n
=
0,2871 6
=
0,0478
Penurunan persamaan garis regresi: Y = aX + b
Dimana a = slope b = intersept
a = ∑Xi − X� Yi − Y�
∑Xi − X�
2
=
16,6875x10
−2
4,3750 = 0,0381
b = Y − aX
= 0,0478 – 0,03811,2500 = 0,0002
Maka persamaan garis regresi adalah: Y = 0,0381 X + 0,0002
4.1.2.1.2. Perhitungan Koefisien Korelasi
Koefisien korelasi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan sebagai berikut :
r = ∑[Xi − X�Y − Y�]
�∑Xi − X�
2
Y − Y�
2
=
16,6875x10
−2
�4,3750
63,6603x10
−4
= 0,9998
Pembuatan kurva kalibrasi berupa garis linear dengan memplotkan absorbansi terhadap konsentrasi sebagai berikut:
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.1. Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standart Cu
4.1.2.1.3. Perhitungan Kandungan Cu dalam Sampel
a. Minyak Karo dari Desa Suka Dame M K I
Data absorbansi sampel minyak karo dari desa suka dame adalah sebagai berikut: A
1
A = 0,0137
2
A = 0,0140
3
= 0,0141
Maka diperoleh kandungan Cu yaitu: X
1
X = 0,3543 mgL
2
X = 0,3622 mgL
2
�� = 0,3604 mgL = 0,3648 mgL
Universitas Sumatera Utara
Kemudian dihitung deviasi standar sebagai berikut: X
1
− X �
2
= 0,3543 - 0,3604
2
= 0,3721 × 10
X
2
− X �
2
= 0,3622 - 0,3604
-4 2
= 0,0324 × 10
X
3
− X �
2
= 0,3648 - 0,3604
-4 2
= 0,1936 × 10
-4
ΣX
i
− X �
2
= 0,5981 × 10
-4
Maka, S =
�
∑Xi− X�
2
n−1
= �
0,5981x 10
−4
2
= 0,0055 Didapatkan harga S
x
S
x
=
S √n
=
0,0055 √3
= 0,0031 adalah:
Dari data hasil distribusi t student untuk n = 3 , dengan derajat kebebasan dk = n – 1 = 2 untuk derajat kepercayaan 95 p – 0,05, t = 4,30 maka :
d = t �0,05 x n − 1�S
x
d = 4,30 0,05 x 20,0031 = 0,0013
Sehingga diperoleh Kandungan tembaga dalam minyak karo tersebut dengan faktor pengenceran 10 kali adalah:
3,6040 ± 0,0013 mgL
Maka untuk memperoleh kandungan tembaga dalam satuan mggr, konsentrasi tembaga yang diperoleh dikonversikan kedalam persamaan:
Kandungan Cu =
X � ×volume pelarut
Berat Contoh
×
10
3
=
3,6040 mgL ×0,050 L 10
4mg
×
10 mggr
3
= 0,0180 ± 0,0000065 mggr mggr
Sehingga diperoleh Kandungan= 0,180±0,000065 mg10gr
Kandungan=18,0±0,0065 mgKg
Universitas Sumatera Utara
b. Minyak Karo dari daerah Seribu Jandi MK II
Kategori