peroksida. Destruksi basah pada umumnya digunakan untuk menganalisa arsen, timah hitam, timah putih, seng, dan tembaga.
Ada tiga macam cara kerja destruksi basah dapat dilakukan, yaitu : 1.
Destruksi basah menggunakan HNO
3
dan H
2
SO 2.
Destruksi basah menggunkana HNO
4 3
, H
2
SO
4
, dan HClO 3.
Destruksi basah menggunakan HNO
4 3
, H
2
SO
4
, dan H
2
O
2
Apriyanto,1989.
Destruksi kering merupakan penguraian perombakan senyawa organik dalam sampel menjadi anorganik dengab jalan pengabuan sampel dan
memerlukan suhu pemanasan tertentu Raimon, 1992.
Temperatur pengabuaan harus diperhatikan sungguh – sungguh karena banyak elemen abu yang dapat menguap pada suhu yang tinggi misalnya unsur K,
Na, S, Ca, Cl, P. selain itu suhu pengabuaan juga dapat menyebabkan dekomposisi senyawa tertentu misalnya K
2
CO
3
, CaCO
3
, MgCO
3
. Menurut Whichmann 1940 – 1941 , K
2
CO
3
terdekomposisi pada suhu 700
O
C, CaCO
3
terdekomposisi pada suhu 600 – 650
O
C, sedangkan MgCO
3
terdekomposisi pada suhu 300 – 400
O
C. Tetapi bila ketiga garam tersebut berada bersama – sama akan membentuk senyawa karbonat kompleks yang stabil. Sudarmaji, 1989
2.8. Peralatan ICP-OES dan SSA
2.8.1. ICP-OES
Metode ICP dari atomisasi dan eksitasi sampel telah dikembangkan dalam 10 sampai 20 tahun dan menawarkan beberapa keuntungan diatas kegunaan suber
tembakan dan bunga api. Sebuah plasma adalah sebuah gas dalam sebuah fraksi signifikan dari atom-atom atau molekul yang terionisasi dan selanjutnya, akan
berinteraksi dengan medan magnet. Plasma dihasilkan oleh “ penyemaian” dengan electron-elektron sebuah gas pembawa Ar mengalir melalui sebuah tabung, untuk
Universitas Sumatera Utara
menyediakan konduktifitas, dan dengan cara mengelilingi tabung dengan sebuah gulungan induksi yang menghasilkan medan magnet beisolasi Kennedy,1984.
Karakteristik analitik ICP-OES membuatnya menjadi sebuah teknik yang digunakan untuk menentukan logam. Salah satu ciri-ciri ICP-OES sesuai
komponen-komponen:
1. System preparasi sampel
2. Obor pembakar
3. Generator frekuensi tinggi
4. Transfer optik dan spectrometer
5. Detector
6. Peralatan komputer
Untuk analisis, sampel umumnya dilarutkan kedalam bentuk larutan encer dari berat dan pelarut yang diketahui. Larutan diaspirasikan kedalam nebulizer,
dengan mengubah bentuk menjadi aerosol. Aerosol tersebut dijalankan kedalam plasma, itu akan diubah menjadi atom-atom dan melepaskan ion, dan atom
Unsur dieksitasi dan emisi cahaya panjang gelombang tertentu. Intensitas dari cahaya pada panjang gelombang berhubungan dengan masing-masing elemen
adalah proporsional terhadap konsentrasi unsur national research Counsil, 2004. ICP-OES dapat menganalisa 35 logam dalam sekali analisa dalam sistem
periodek unsur Prichard,1996.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 2.1. Peralatan Utama dan Lay Out Peralatan ICP-OES
2.8.2. SSA
Metode SSA berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium 358,5 nm, sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi
untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom.
Temperature yang digunakan dalam proses atomisasi harus terkendali dengan baik supaya proses atomisasi berjalan dengan sempurna.
Tabel 2.4. Berikut ini Tabel dari Gas Pembakar dengan Gas Oksidan dengan Suhu Maksimum yang dihasilkan.
Bahan Bakar Oksidan udara
Oksidan oksigen N
2
O
Hidrogen 2100
2780 -
Asetilena 2200
3050 2955
Propan 1950
2800 -
Khopkar,S.M. 1990.
Proses atomisasi yang terjadi dalam atomizer pada instrumentasi AAS sebagai berikut:
Gambar 2.2. Proses atomisasi pada SSA
Universitas Sumatera Utara
Proses atomisasi akan menghasilkan sejumlah atom dalam keadaan dasar, dimana atom-atom dalam keadaan dasari ini mampu menyerap energy cahaya
yang panjang gelombang resonansinya khas untuknya, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila
tereksitasi dari keadaan dasar. Jadi, jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan,
maka sebagian cahaya itu akan diserap , dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala Basset,J.
at al. 1994.
Gambar. 2.3. Bagan Alat SSA Sumber : httpwordpress.com
Hollow cathode merupakan lampu yang bertujuan untuk memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur spesifik tertentu. Lampu ini memiliki dua
elektroda, satu diantaranya berbentuk silinder dan terbuat dari unsur yang sama dengan unsur yang dianalisis. Dengan pemberian arus tertentu, logam mulia
memijar, dan atom-atom katodanya akan teruapkan dengan pemercikan. Atom akan tereksitasi kemudian akan mengemisikan radiasi panjang gelombang
tertentu. Suatu garis yang diinginkan dapat diisolasi dengan suatu monokromator Khopkar, 1990.
Sistem pengabut atau nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan uji menjadi atom-atom gas dan suksesnya metode fotometri nyala bergantung pada
berfungsinya sistem pembakar pengabut dengan benar Basset,J.at al. 1994.
Universitas Sumatera Utara
BAB 3
METOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat-Alat -
