commit to user
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
Penelitian ini merupakan penelitian tindakan kelas dengan menggunakan Modul pembelajaran hasil penelitian sebagai salah satu bahan ajar. Modul sebagai
bahan pembelajaran ini disusun dari hasil penelitian perubahan kadar Cr, BOD, dan COD pada limbah cair batik melalui metode bioremoval pellet kapang
Rhizopus sp di laboratorium sebagai pengembangan bahan ajar pada pokok bahasan Limbah.
A. Penelitian Laboratorium 1. Tempat dan Waktu Penelitian
a. Tempat Penelitian
Penelitian laboratorium untuk uji kadar Cr, BOD, dan COD pada limbah industri batik dilaksanakan di Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan dan
Pemberantasan Penyakit Menular BBTKL PPM Yogyakarta. Limbah industri batik diambil dari home industry batik di kawasan Sukoharjo.
b. Waktu Penelitian
Penelitian uji kadar Cr, BOD, dan COD dilaksanakan pada bulan Maret- November 2010.
Tabel 1. Waktu Kegiatan Penelitian Perubahan Kadar Cr, BOD, dan COD pada Limbah Cair Batik Melalui Metode Bioremoval Pellet Kapang Rhizopus sp.
N o.
Rencana Kegiatan Tahun 2010
Mar Apr Mei Jun Juli Ags Sep Okt Nov 1.
Persiapan a. Analisis
kurikulum SMA
---xx xx-- -
b. Pengajuan judul
penelitian ---
xx c. Pembuatan
rancangan penelitian
---xx d. Pengajuan
izin penelitian
--- xx
2. Pelaksanaan
a. Persiapan alat dan bahan
----x xx--
-
commit to user
b. Inokulsai, pembuatan
pellet --x--
c. Pengujian awal kadar
Cr, BOD, dan COD
---x-
d. Retensi limbah batik
dengan pellet ---
xx e. Pengujian
akhir kadar Cr, BOD, dan
COD --x--
f. Pengumpulan data
--xxx g. Analisa
data xxxx
x xxxx
x 3.
Penyelesaian Pembuatan Modul
pembelajaran hasil penelitian
xxxx x
xxxx x
xxxx x
2. Metode Penelitian
Penelitian ini merupakan penelitian kuantitatif dengan observasi dan eksperimen yang meliputi uji kadar Cr dengan menggunakan metode analisa SSA
Spektrofotometrik Serapan Atom secara ekstraksi, BOD dengan winkler dan DO meter, dan COD dengan metode refluks tertutup secara spektrofotometri pada
limbah industri batik. Hasil penelitian ini akan ditulis dalam modul yang akan digunakan dalam penelitian tindakan kelas di kelas X.3 SMA Al Islam 1
Surakarta.
3. Data dan Sumber Data a. Data Penelitian
Data yang dikumpulkan dalam penelitian ini meliputi kadar Cr, BOD, dan COD pada limbah industri batik melalui metode bioremoval pellet kapang
Rhizopus sp. Tabel Lanjutan.
commit to user
b. Sumber Data
Data diperoleh dari hasil uji kadar Cr, BOD, dan COD dari bahan yang dilakukan di laboratorium dan penetapan angka kadar Cr, BOD, dan COD dalam
mgl diperoleh melalui perhitungan secara kuantitatif.
4. Teknik Pengumpulan Data
Teknik pengumpulan data terdiri atas perlakuan di laboratorium dan perhitungan untuk memperoleh data tentang kadar masing-masing unsur dalam
sampel atau contoh bahan yang diuji melalui beberapa tahap sebagai berikut :
a. Analisis Kadar Cr, BOD, dan COD
Penelitian ini merupakan penelitian kuantitatif dengan observasi dan eksperimen yang meliputi uji kadar Cr dengan menggunakan metode analisis SSA
Spektrofotometrik Serapan Atom secara ekstraksi, BOD dengan winkler dan DO meter, dan COD dengan metode refluks tertutup secara spektrofotometri pada
limbah industri batik.
b. Dokumentasi
Dokumentasi berupa foto penelitian perubahan kadar Cr, BOD, dan COD pada limbah cair batik melalui metode bioremoval pellet kapang Rhizopus sp.
5. Prosedur Penelitian a. Inokulasi Rhzopus sp, Pembuatan Pellet dan Treatment
1 Alat dan Bahan
Alat dan bahan yang diperlukan adalah mesin giling, timbangan digital, toples dengan ukuran 10 liter. Bahan yang digunakan adalah ragi tempe,
Pepton Glucose Yeast PGY, tepung kanji, tepung limbah tapioka, limbah cair industri batik.
2 Cara Kerja
Persiapan pertama kali adalah inokulasi Rhizopus sp ditumbuhkan dalam media cair Pepton Glucose Yeast PGY dengan komposisi glukosa 20 gl, yeast
ekstrak 5 gl, dan pepton 10 gl.
commit to user
Pembuatan pellet kapang Rhizopus sp yaitu untuk pengolahan dan pemecahan untuk pemisahan bahan-bahan pencemar atau kotoran dari bahan yang
akan digunakan, yaitu tepung limbah tapioka. Pellet dibuat dengan campuran bahan tepung limbah tapioka dengan tepung kanji yang berfungsi sebagai perekat.
Setelah semua bahan baku tercampur secara homogen, lalu dibuat dalam bentuk pellet.
Pellet basah yang telah dipotong-potong dijemur sampai kadar airnya 10- 20. Proses pengeringan bisa dilakukan dengan penjemuran di bawah terik
matahari atau menggunakan mesin. Keduanya memiliki kelebihan dan kekurangan. Penjemuran secara alami tentu sangat tergantung kepada cuaca.
Mesin pengering yang umum digunakan sangat beragam, diantaranya oven pengering yaitu pada suhu 37
C selama 90 menit. Supaya dihasilkan pengeringan yang merata, harus sering dibalik supaya tidak gosong. Pengeringan
dihentikan apabila pellet kering, keras dan mudah patah. Air limbah yang digunakan berasal dari home industri batik di kawasan
Sukoharjo. Pada tahap pelaksanaan, digunakan ember sebanyak 5 buah bervolume 10 liter diisi dengan 10 liter limbah cair batik. Kelima ember ditandai dengan
nomor 1 sampai 5. Ember pertama dimasukkan pellet sebanyak 20 g. Ember kedua dimasukkan pellet sebanyak 15 g. Ember ketiga dimasukkan pellet
sebanyak 10 g. Ember keempat dimasukkan pellet sebanyak 5 g. Dan ember kelima tidak dimasukkan pellet kontrol. Tiap perlakuan diulang sebanyak 3 kali
perulangan. b. Uji Kadar Cr
Uji kadar Cr dilakukan dengan menggunakan metode analisis SSA Spektrofotometrik Serapan Atom secara ekstraksi Badan Standardisasi Nasional
SNI 06-6989.17-2004. 1 Prinsip
Penambahan asam nitrat bertujuan untuk melarutkan analit logam dan menghilangkan zat pengganggu yang terdapat dalam contoh uji dalam air dan air
limbah dengan bantuan pemanas listrik, kemudian diukur dengan SSA menggunakan gas asetilen, C
2
H
2
.
commit to user
2 Alat Alat yang diperlukan yaitu: SSA, lampu holow katoda Cr, gelas piala,
pipet ukur 5 ml; 10 ml; 20 ml; 30 ml; 40 ml dan 60 ml, labu ukur 100 ml, corong gelas, pemanas listrik, kertas saring whatman 40 dengan ukuran pori 0,42 m,
dan labu semprot. 3 Bahan
Bahan yang diperlukan yaitu: air suling, asam nitrat , Larutan
standar logam Cr, Gas etilen , dan sample limbah.
4 Cara Kerja Bila contoh uji tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan
dengan penambahan pekat sampai pH kurang dari 2 dengan waktu simpan
maksimal 6 bulan. Persiapan pengujian dengan 100 ml contoh uji yang sudah dikocok sampai
homogen dimasukkan ke dalam gelas piala. Ditambahkan 5 ml asam nitrat kemudian dipanaskan di pemanas listrik sampai larutan hamper kering. 50 ml air
suling dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml melalui kertas saring dan ditepatkan 100 ml dengan air suling.
Pembuatan larutan baku logam krom 100 mgl adalah dengan 10 ml larutan induk logam Cr diambil dengan pipet, dimasukkan ke dalam labu ukur 100
ml. Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda batas. Pembuatan larutan baku logam Cr 10 mgl adalah dengan 50 ml larutan
standar logam Cr diambil dengan pipet, dimasukkan ke dalam labu ukur 500 ml. Ditepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
Pembuatan larutan kerja logam Cr adalah dengan diambil 0 ml; 2 ml; 5 ml; 10 m; 20 ml; 30 ml; 40 ml dan 50 ml dari larutan baku Cr 10 mgl, masing-masing
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Larutan pengencer ditambahkan sampai tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam Cr 0,0 mgl; 0,2 mgl; 0,5 mgl;
1,0 mgl; 2,0 mgl; 3,0 mgl; 4,0 mgl; 5,0 mgl. Pembuatan kurva kalibrasi dan cara uji contoh uji adalah alat SSA
dioptimalkan sesuai petunjuk penggunaan alat. Masing-masing larutan kerja yang
commit to user
telah dibuat pada panjang gelombang 357,9 nm diukur. Kurva kalibrasi dibuat untuk mendapatkan persamaan garis regresi. Dilanjutkan dengan pengukuran
contoh uji yang sudah dipersiapkan. 5 Perhitungan
a Konsentrasi logam Cr total Cr mgl = C x fp
Dengan pengertian: C adalah konsentrasi yang didapat hasil pengukuran mgl;
fp adalah faktor pengenceran b Persen temu balik recovery,
R = x 100
Dengan pengertian: A adalah kadar contoh uji yang di spike;
B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike; C adalah kadar standar yang diperoleh target value
c. Uji BOD
Uji BOD menggunakan metode uji APHA 2005, Section 5210-B, Section 4500-OG.
1 Prinsip Sejumlah contoh uji ditambahkan ke dalam larutan pengencer jenuh
oksigen yang telah ditambah larutan nutrisi dan bibit mikroba, kemudian diinkubasi dalam ruang gelap pada suhu 20
C 1 C selama 5 hari. Nilai BOD
dihitung berdasarkan selisih konsentrasi oksigen terlarut 0 nol hari dan 5 lima hari. Bahan kontrol standar dalam uji BOD ini digunakan larutan glukosa-asam
glutamat. 2 Alat
Alat yang diperlukan yaitu: DO meter yang terkalibrasi; lemari inkubasiwater cooler suhu 20
C 1 C, botol dari gelas 5 l-10 l, pipet volumetrik 1
ml dan 10 ml, labu ukur 100 ml; 200 ml; dan 1000 ml, pH meter, botol DO, shaker, blender, oven, dan timbangan analitik.
commit to user
3 Bahan Bahan yang diperlukan yaitu: sampel limbah; air bebas mineral; larutan
nutrisi; larutan suspensi bibit mikroba; larutan air pengencer; larutan glukosa- asam glutamat; larutan asam dan basa 1 N; larutan natrium sulfit; inhibitor
nitrifikasi Allylthiourea ATU; asam asetat; larutan kalium iodida 10; dan larutan indikator amilum kanji.
4 Cara Kerja Larutan air pengencer dibuat dengan menyiapkan air bebas mineral yang
jenuh oksigen atau minimal 7,5 mgl dalam botol gelas yang bersih kemudian diatur suhunya pada kisaran 20
C 3 C. Setiap 1 l air bebas minera\l tersebut
ditambahkan masing-masing 1 ml larutan nutrisi yang terdiri dari larutan buffer fosfat, MgSO
4
, CaCl
2
, dan FeCl
3 -
. Bibit mikroba juga ditambahkan ke dalam setiap 1 l air bebas mineral tersebut.
Larutan glukosa-asam glutamat dibuat dengan mengeringkan glukosa dan asam glutamat pada 103
C selama 1 jam. 150 mg glukosa dan 150 mg asam glutamat ditimbang kemudian dilarutkan dengan air bebas mineral hingga 1 l.
Larutan glukosa-asam glutamat dibuat dengan mengkondisikan larutan glukosa-asam glutamat pada suhu 20
C 3 C. 20 ml larutan glukosa-asam
glutamat dimasukkan ke dalam labu ukur 1 l kemudian diencerkan dengan larutan air pengencer hingga 1 l. Kemudian mengaduknya sampai homogen.
Larutan contoh uji dibuat dengan mengkondisikan contoh uji pada suhu 20
C 3 C. Dalam labu ukur dilakukan pengenceran contoh uji dengan larutan
pengencer hingga 1 l. Jumlah pengenceran sangat tergantung pada karakteristik contoh uji dan dipilih pengenceran yang diperkirakan dapat menghasilkan
penurunan oksigen terlarut minimal 2 mgl dan sisa oksigen terlarut minimal 1 mgl setelah inkubasi 5 hari. Pengenceran contoh uji dapat dilakukan berdasarkan
faktor pengenceran seperti di bawah ini:
commit to user
Tabel 2. Jumlah Contoh Uji Jenis contoh uji
Jumlah contoh uji Faktor pengenceran
Limbah industri yang sangat pekat 0,01
± 1,0 10000
± 100 Limbah yang diendapkan
1,0 ± 5,0
100 - 20 Efluen dari proses biologi
5,0 ± 25
20 ± 4
Air sungai 25
± 100 4
± 1 Sumber: Standart Methods for The Examination of Water and Wastewater 21
st
Edition, 2005: Biochemical Oxygen Demand 5210 Dua buah botol BOD disiapkan dan ditandai masing-masing botol dengan
notasi A
1
dan A
2
Larutan contoh uji dimasukkan ke dalam masing-masing botol DO A
1
dan A
2
sampai meluap, kemudian menutup masing-masing botol secara hati-hati untuk menghindari terbentuknya gelembung udara. Pengocokkan
dilakukan beberapa kali kemudian menambahkan air bebas mineral pada sekitar mulut DO yang telah ditutup. Botol A
2
disimpan dalam lemari inkubator 20 C
1 C selama 5 hari.
Pengukuran oksigen dilakukan terhadap larutan dalam botol A dengan alat DO meter yang terkalibrasi sesuai dengan Standart Methods for The Examination
of Water and Wastewater 21
st
Edition, 2005: Membrane electrode method 4500- O G atau dengan metode titrasi secara iodometri modifikasi Azida sesuai
dengan SNI 06-6989.14-2004. Hasil pengukuran merupakan nilai oksigen terlarut pada nol hari harus dilakukan paling lama 30 menit setelah pengenceran.
Mengulangi pengerjaan di atas untuk botol A
2
yang telah diinkubasi 5 hari 6 jam. Hasil pengukuran yang diperoleh merupakan nilai oksigen terlarut 5 hari
A
2
. Mengulangi pengerjaan di atas untuk penetapan blanko dengan
menggunakan larutan pengencer tanpa contoh uji. Hasil pengukuran yang diperoleh merupakan nilai oksigen terlarut nol hari B
1
dan nilai oksigen terlarut 5 hari B
2
. Mengulangi pengerjaan di atas untuk penetapan kontrol standar dengan
menggunakan larutan glukosa-asam glutamat. Hasil pengukuran yang diperoleh
commit to user
merupakan nilai oksigen terlarut nol hari C
1
dan nilai oksigen terlarut 5 hari C
2
. Melakukan kembali pengerjaan di atas terhadap beberapamacam pengenceran contoh uji.
5 Perhitungan BOD
5
= Dengan pengertian:
BOD
5
adalah nilai BOD
5
contoh uji mgl A
1
adalah kadar oksigen terlarut contoh uji sebelum inkubasi 0 hari mgl; A
2
adalah kadar oksigen terlarut contoh uji setelah inkubasi 5 hari mgl; B
1
adalah kadar oksigen terlarut blanko sebelum inkubasi 0 hari mgl; B
2
adalah kadar oksigen terlarut blanko setelah inkubasi 5 hari mgl; V
B
adalah volume suspensi mikroba ml dalam botol DO blanko; V
C
adalah volume suspensi mikroba dalam botol contoh uji; P adalah perbandingan volume contoh uji V
1
per volume total V
2
.
d. Uji COD
Kategori