22
3.5.13 Air bebas karbondioksida
Air suling yang telah dididihkan selama 5 menit atau lebih didiamkan sampai dingin dan tidak boleh menyerap karbondioksida dari udara.
3.6 Karakterisasi Ekstrak
Karakterisasi ekstrak meliputi penetapan kadar air, penetapan kadar abu total, pemeriksaan kadar abu yang tidak larut dalam asam, penetapan kadar sari
yang larut dalam etanol dan penetapan kadar sari yang larut dalam air Depkes RI, 1995.
3.6.1 Penetapan kadar air
Penetapan kadar air dilakukan dengan metode azeotropi destilasi toluen. Alat terdiri dari labu alas bulat 500 ml, alat penampung, pendingin, tabung
penyambung dan tabung penerima 10 ml.
Sebanyak 200 ml toluen dan 2 ml air suling dimasukkan ke dalam labu alas bulat, kemudian didestilasi selama 2 jam. Toluen didinginkan selama 30
menit dan dibaca volume air pada tabung penerima dengan ketelitian 0,05 ml volume I. Ekstrak yang telah ditimbang seksama dimasukkan ke dalam labu
alas bulat, lalu dipanaskan hati-hati selama 15 menit. Setelah toluen mulai mendidih, didestilasi dengan kecepatan 2 tetes tiap detik, hingga sebagian besar
air terdestilasi. Kecepatan destilasi ditingkatkan hingga 4 tetes tiap detik setelah 2 jam didestilasi semua air terdestilasi, kemudian bagian dalam pendingin dibilas
dengan toluen yang telah dijenuhkan. Destilasi dilanjutkan selama 5 menit, kemudian tabung penerima dibiarkan mendingin sampai suhu kamar. Volume air
dibaca setelah air dan toluen memisah sempurna. Selisih kedua volume air yang
23
dibaca sesuai dengan kandungan air yang terdapat dalam bahan yang diperiksa. Kadar air dihitung dalam persen terhadap berat sampel yang telah dikeringkan.
3.6.2 Penetapan kadar abu total
Sebanyak 2 g ekstrak ditimbang seksama, dimasukkan dalam krus platina atau krus silikat yang telah dipijar dan ditara. Pemijaran dilakukan perlahan-lahan
pada suhu 600 °C selama 3 jam sampai arang habis, kemudian didinginkan dan
ditimbang sampai diperoleh bobot tetap. Kadar abu dihitung terhadap bahan yang telah dikeringkan di udara.
3.6.3 Penetapan kadar abu yang tidak larut asam
Abu yang telah diperoleh dalam penetapan abu dididihkan dengan 25 ml asam klorida encer selama 5 menit, bagian yang tidak larut dalam asam
dikumpulkan, disaring dengan kertas saring bebas abu, dicuci dengan air panas, dipijarkan sampai bobot tetap, kemudian didinginkan dan ditimbang. Kadar abu
yang tidak larut dalam asam dihitung terhadap bobot yang dikeringkan di udara
3.6.4 Penetapan kadar sari yang larut dalam etanol
Kategori