74 Sampel dengan kandungan abu sulfat yang diharapkan
≤ 0,02 diperlukan blanko. Penentuan abu sulfat blanko dengan menambahkan 1 mL asam sulfat
pekat ke dalam cawan yang sebelumnya telah ditimbang. Cawan kemudian dipanaskan hingga tidak ada uap lalu dipanaskan kembali di dalam tanur pada
suhu 775 ± 25
o
C selama 30 menit. Cawan kemudian didinginkan di dalam desikator dan ditimbang hingga berat konstan. Jika asam sulfat yang
digunakan mengandung debu maka berat debu sulfat dikurangi dengan berat debu dari asam sulfat.
Keterangan : W
1
: berat abu sulfat g W
2
: berat sampel g
10. Kadar gliserol total, bebas, dan terikat AOCS Ca 14-56
Metode pengujian menggunakan metode iodometri-asam periodat. Gliserol bebas ditentukan langsung pada sampel yang dianalisis, gliserol total
ditentukan setelah sampel disaponifikasi, dan gliserol terikat merupakan selisih gliserol total dan gliserol terikat.
a. Gliserol total
Sebanyak ± 5 g biodiesel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 15 ml larutan KOH alkoholik 95 etanol dengan 0,7 moldm
3
KOH. Erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara kemudian larutan di dalam labu dididihkan selama 30 menit untuk
mensaponifikasi ester-ester. Sebanyak 9 mL dikhlorometane dicampur dengan 2,5 mL asam asetat glasial di dalam labu takar 100 mL. Dinding
kondensor dibilas dengan sedikit 5 mL aquadest kemudian hasil saponifikasi ester-ester dimasukkan ke dalam labu takar. Larutan di dalam labu takar
dikocok selama 30 – 60 detik. Aquadest ditambahkan hingga garis pembatas takar lalu campur larutan hingga homogen dengan membolak-balikkan labu
takar yang sudah tertutup rapat. Kemudian larutan didiamkan hingga lapisan khloroform dan lapisan akuatik terpisah. Sebanyak 25 mL larutan asam
periodat dipipet ke dalam gelas piala. 25 mL lapisan aquatik dari labu takar ditambahkan ke dalam gelas piala berisi asam periodat, kemudian diaduk.
75 Gelas piala ditutup dengan kaca arloji lalu didiamkan selama 30 menit.
Sebanyak 10 mL larutan potassium iodine ditambahan ke dalam gelas piala kemudian diaduk dan didiamkan selama 1 menit sebelum dititrasi. Larutan
dititrasi dengan larutan sodium tiosulfat hingga warna coklat iodium hampir hilang kemudian ditambahkan 2 mL larutan indikator pati dan dititrasi
kembali sampai warna biru kompleks iodium – pati hilang. Jumlah larutan tiosulfat yang terpakai untuk titrasi digunakan untuk menghitung kadar
gliserol bebas. Hal yang sama juga dilakukan untuk blanko tanpa menggunakan sampel.
Keterangan : C : volume larutan tiosulfat yang dibutuhkan untuk titrasi sampel mL
B : volume larutan tiosulfat yang dibutuhkan untuk titrasi blanko mL N : normalitas eksak larutan tiosulfat
Berat sampel : berat sampel awal g mL sampel
: volume sampel diambil dari lapisan aquatik dalam labu takar
b. Gliserol bebas
Sampel ditimbang sebanyak ± 5 g kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan ditambahkan 9 mL dikhlorometane. Sebanyak 50 mL aquadest
ditambahkan ke dalam labu takar, larutan dikocok selama 30 – 60 detik hingga homeogen. Aquadest ditambahkan kembali hingga garis batas labu
takar, kemudian larutan dicampur hingga homogen lalu didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan yaitu lapisan minyak dan lapisan aquatik. Sebanyak 25
mL larutan asam periodat dipipet ke dalam gelas piala. 25 mL lapisan aquatik dari labu takar ditambahkan ke dalam gelas piala berisi asam periodat,
kemudian diaduk. Gelas piala ditutup dengan kaca arloji lalu didiamkan selama 30 menit. Sebanyak 10 mL larutan potassium iodine ditambahan ke
dalam gelas piala kemudian diaduk dan didiamkan selama 1 menit sebelum dititrasi. Larutan dititrasi dengan larutan sodium tiosulfat hingga warna coklat
iodium hampir hilang kemudian ditambahkan 2 mL larutan indikator pati dan
