73
8. Air dan sedimen ASTM D 1796
Prinsip dari pengujian ini adalah berdasarkan pada perbedaan berat jenis. Sampel dimasukkan ke dalam 2 tabung sentrifugasi sebanyak 50 mL
kemudian ditambahkan 50 mL pelarut Toluene. Tabung ditutup rapat-rapat dan dikocok selama 10 menit hingga sampel homogen. Kemudian sampel
dimasukkan ke dalam sentrifuse. Sampel kemudian disentrifugasi dengan kecepatan 1490 rpm selama 10 menit. Volume air dan jumlah sedimen pada
bagian bawah tabung diukur sebagai persentase dari total sampel. V = V
1
+ V
2
Keterangan : V : air dan sedimen sampel
V
1
: volume air dan sedimen per 50 mL sampel pada tabung 1 V
2
: volume air dan sedimen per 50 mL sampel pada tabung 2
9. Kadar abu tersulfatkan ASTM D 874
Ukuran cawan dipilih sesuai dengan jumlah sampel yang akan digunakan. Cawan dipanaskan pada suhu 775 ± 25
o
C selama 10 menit, lalu didinginkan di dalam desikator kemudian ditimbang. Sampel ditimbang dalam cawan.
Kebutuhan sampel dihitung dengan persamaan : W = 10 x a
Keterangan : W : berat sampel g
A : kandungan abu yang diharapakan bb
Cawan yang berisi sampel kemudian dipanaskan hingga terbakar. Ketika pembakaran berhenti, pemanasan tetap dilanjutkan hingga asap menghilang.
Cawan kemudian didinginkan di dalam desikator lalu ditetesi dengan beberapa tetes larutan asam sulfat. Cawan yang berisi abu dipanaskan di atas
hotplate pada suhu rendah. Kemudian pemanasan dilanjutkan hingga tidak ada lagi asap. Cawan dipanaskan kembali di dalam tanur pada suhu 775 ± 25
o
C dan dilanjutkan hingga semua karbon teroksidasi. Sample kemudian didinginkan lalu ditambahkan 3 tetes air dan 10 tetes larutan asam sulfat
1:1. Kemudian dipanaskan kembali di atas hot plate hingga tidak ada lagi asap dilanjutkan dengan pemanasan di dalam tanur pada suhu 775 ± 25
o
C selama 30 menit. Cawan didinginan di dalam desikator lalu ditimbang.
74 Sampel dengan kandungan abu sulfat yang diharapkan
≤ 0,02 diperlukan blanko. Penentuan abu sulfat blanko dengan menambahkan 1 mL asam sulfat
pekat ke dalam cawan yang sebelumnya telah ditimbang. Cawan kemudian dipanaskan hingga tidak ada uap lalu dipanaskan kembali di dalam tanur pada
suhu 775 ± 25
o
C selama 30 menit. Cawan kemudian didinginkan di dalam desikator dan ditimbang hingga berat konstan. Jika asam sulfat yang
digunakan mengandung debu maka berat debu sulfat dikurangi dengan berat debu dari asam sulfat.
Keterangan : W
1
: berat abu sulfat g W
2
: berat sampel g
10. Kadar gliserol total, bebas, dan terikat AOCS Ca 14-56
Metode pengujian menggunakan metode iodometri-asam periodat. Gliserol bebas ditentukan langsung pada sampel yang dianalisis, gliserol total
ditentukan setelah sampel disaponifikasi, dan gliserol terikat merupakan selisih gliserol total dan gliserol terikat.
a. Gliserol total
Sebanyak ± 5 g biodiesel dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 15 ml larutan KOH alkoholik 95 etanol dengan 0,7 moldm
3
KOH. Erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara kemudian larutan di dalam labu dididihkan selama 30 menit untuk
mensaponifikasi ester-ester. Sebanyak 9 mL dikhlorometane dicampur dengan 2,5 mL asam asetat glasial di dalam labu takar 100 mL. Dinding
kondensor dibilas dengan sedikit 5 mL aquadest kemudian hasil saponifikasi ester-ester dimasukkan ke dalam labu takar. Larutan di dalam labu takar
dikocok selama 30 – 60 detik. Aquadest ditambahkan hingga garis pembatas takar lalu campur larutan hingga homogen dengan membolak-balikkan labu
takar yang sudah tertutup rapat. Kemudian larutan didiamkan hingga lapisan khloroform dan lapisan akuatik terpisah. Sebanyak 25 mL larutan asam
periodat dipipet ke dalam gelas piala. 25 mL lapisan aquatik dari labu takar ditambahkan ke dalam gelas piala berisi asam periodat, kemudian diaduk.
Kategori