12
2.3 Spektrofotometri Serapan Atom SSA 2.3.1
Emisi dan Absorbsi
Metode spektoskopi serapan atom SSA mendasarkan pada prinsip absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang
gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Sebagai contoh, natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sementara kalium menyerap
pada panjang gelombang 766,5 nm, Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom yang
mana transisi elektronik suatu atom bersifat spesifik. Keberhasilan analisis dengan SSA ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh resonansi yang tepat
Rohman dan Gandjar, 2009.
2.3.2 Instrumentasi SSA
A. Sumber Sinar
Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga hollow cathode lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung
suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas
mulia neon atau argon dengan tekanan rendah 10 - 15 torr. Neon biasanya lebih rendah. Bila antara anoda dan katoda diberi suatu selisih tagangan yang
tinggi 600 volt, maka katoda akan memancarkan berkas-berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat tinggi.
Elektron-elektron dengan energi tinggi ini dalam perjalananya menuju anoda akan bertabrakan dengan gas-gas mulia yang diisikan tadi Rohman dan Gandjar,
2009.
13 Akibat dari tabrakan–tabrakan ini membuat unsur–unsur gas mulia akan
kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Ion–ion gas mulia yang bermuata positif ini selanjutnya akan bergerak ke katoda dengan kecepatan dan
energi yang tinggi pula. Sebagaimana disebutkan di atas, pada katoda terdapat unsur–unsur yang sesuai dengan unsur yang dianalisis. Unsur–unsur ini akan
ditabrak oleh ion–ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini unsur–unsur dari katoda ini kemudian akan mengalami eksitasi ke tingkat energi–energi elektron
yang lebih tinggi dan akan memancarkan spektrum pancaran dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisis Rohman dan Gandjar, 2009.
B. Tempat Sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometri serapan atom, sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom – atom netral yang masih dalam keadaan
asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom – atom yaitu: dengan nyala flame dan dengan tanpa
nyala flameless Rohman dan Gandjar, 2009. a
Nyala flame Nyala digunakn untuk mengubah sampel yang berupa padatan atau cairan
menjaadi bentuk uap atomnya, dan juga berfungsi untuk atomisasi. Pada cara spektrofotometri emisi atom, nyala ini berfungsi untuk mengeksitasikan atom dari
tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi. Suhu yang dapat dicapai oleh nyala tergantung pada gas–gas yang digunakan, misalkan untuk gas batubara–udara,
suhunya kira–kira sebesar 1800 C; gas alam-udara: 1700
C; asetilen-udara: 2200
C; dan gas asetilen-dinitrogen oksida N
2
O sebesar 3000 C Rohman dan
Gandjar, 2009.
14 Sumber nyala yang digunakan adalah campuran asetilen sebagai bahan
pembakar dan udara sebagai pengoksidasi. Propana-udara dipilih untuk logam- logam alkali karena suhu nyala yang lebih rendah akan mengurangi banyaknya
ionisasi. Nyala hidrogen–udara lebih jernih dari pada nyala asetilen-udara dalam daerah UV dibawah 220 nm, dan juga karena sifatnya yang mereduksi maka
nyala ini sesuai untuk penetapan arsenik dan selenium Rohman dan Gandjar, 2009.
b Tanpa Nyala
Teknik atomisai dengan nyala dinilai kurang peka karena: atom gagal mencapai nyala, tetesan sampel yang masuk kedalam nyala terlalu besar, dan
proses atomosasi kurang sempurna. Oleh karena itu, muncullah suatu teknik atomisasi yang baru yakni atomisasi tanpa nyala. Pengotoman dapat dilakukan
dalam tungku dari grafit seperti tungku yang dikembangkan oleh Masmann Rohman dan Gandjar, 2009.
Sejumlah sampel diambil sedikit untuk sampel cair diambil hanya beberapa µL, sementara sedikit sampel padat diambil beberapa mg, lalu
diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan
ini, maka zat yang akan di analisis berubah menjadi atom – atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga
sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis kuantitatif Rohman dan Gandjar, 2009.
15 C.
Monokromator Pada SSA, monokromotor dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih
panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Di samping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan
radiasi resonansi dan kontinyu yang disebut dengan chopper Rohman dan Gandjar, 2009.
D. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggadaan foton
photomultiplier tube. Ada 2 cara yang dapat digunakan dalam sisitem deteksi yaitu: a yang dapat memberikan respon terhadap radiasi resonansi dan kontinyu;
dan b yang hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi. Pada cara pertama, output yang dihasilkan dari radiasi resonan dan radiasi kontinyu
disalurka pada sistem glavanometer dan setiap perubahan yang disebabkan oleh radiasi resonan akan menyebabkan perubahan output. Pada cara kedua, output
berasal dari radiasi resonan dan radiasi kontinyu yang dipisahkan. Dalam hal ini, sisitem penguat harus cukup selektif untuk dapat membedakan radiasi. Cara
terbaik adalah dengan menggunakan detektor yang hanya peka terhadap radiasi resonan yang termodulasi Rohman dan Gandjar, 2009.
E. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai sisitem pencacatan hasil. Pencacatan hasil dilakukan dengan suatu alat yang telah
terkalibrasi untuk pembacaan angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Rohman dan Gandjar, 2009.
16
2.3.3 Analisis Kuantitatif dengan SSA
