20
BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara pada bulan
Maret 2014 - Juni 2014.
3.2 Bahan-bahan 3.2.1 Sampel
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah buah sawo matang dan buah sawo mengkal.
3.2.2 Pereaksi
Pereaksi yang digunakan dalam penelitian ini adalah pro analisis keluaran E.Merck kecuali disebutkan lain yaitu asam nitrat 65 vv, larutan standar kalium
1000 mgL, larutan standar kalsium1000 mgL, larutan standar natrium 1000 mgL, larutan standar magnesium 1000 mgL dan aquademineralisata
Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi USU.
3.3 Alat-alat
Alat–alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Spektrofotometri Serapan Atom Hitachi dengan nyala udara asetilen lengkap dengan lampu
katoda K, Ca, Na, dan Mg, neraca analitik, tanur Stuart, blender, hot plate, kertas saring Whatman no.42, kurs porselen, spatula, botol kaca, dan alat-alat
gelas lainya.
21
3.4 Pembuatan Pereaksi 3.4.1
Larutan HNO
3
1:1
Larutan HNO
3
65 bv sebanyak 500 ml diencerkan dengan 500 ml air suling Helrich, 1990.
3.5 Prosedur Penelitian 3.5.1 Pengambilan Sampel
Sampel yang digunakan adalah buah sawo mengkal dan matang yang diambil secara purposif dari pohon Sawo di Kampong Langga Aceh. Metode
pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposive yang dikenal juga sebagai sempling pertimbangan, dimana sampel ditentukan atas dasar
pertimbangan bahwa semua sampel mempunyai karakteristik yang sama dengan sampel yang diteliti Budiarto, 2004.
3.5.2 Penyiapan Sampel
Sebanyak 1 kg buah sawo Manilkara zapota L. matang dan mengkal dicuci bersih dari pengotor, dikupas kulitnya, dipotong-potong serta dipisahkan
daging buah dari bijinya, selanjutnya dihaluskan.
3.5.3 Proses Dekstruksi
Sampel yang telah disiapkan masing-masing ditimbang sebanyak 50 gram, dimasukkan kedalam kurs porselen, lalu ditambahkan HNO
3
1:1 sebnayak 5 mL. didiamkan selama 24 jam, kemudian diarangkan diatas hot plate selama 1 jam,
lalu diabukan dengan tanur pada temperatur awal 100
o
C dan dinaikkan perlahan- lahan hingga 500
o
C dengan interval 25
o
C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 24 jam dan dibiarkan hingga dingin dan dipindahkan ke desikator. Abu
ditambahkan 5 mL larutan HNO
3
1:1, kemudian diuapkan pada hot plate sampai
22 kering. Kurs perselen dimasukkan kembali ke tanur dengan temperatur awal
100
o
C setiap 5 menit. Pengabuan dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin dan dipindahkan ke desikator Horwitz, 2000.
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel
Sampel hasil destruksi dilarutkan dalam 5 mL HNO
3
1:1, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian larutan dicukupkan dengan
aquademineral hingga garis tanda Horwitz, 2000. Kemudian disaring dengan kertas Whatman No 42 dan 5 mL filtrat pertama dibuang untuk menjenuhkan
kertas saring kemudian filtrat selanjutnya ditampung dalm botol. Filtrat ini digunakan sebagai larutan sampel untuk analisis kuantitatif.
3.5.5 Analisa Kuantitatif 3.5.5.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium
Larutan baku kalium 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineral kensentrasi 10 mcgml larutan induk baku II. Larutan untuk kurva kalibrasi kalium dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku II sebanyak
2,5 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, dan 20 ml, dilarutkan dalam labu 50 ml dan dicukupkan sampai garis tanda dengan aquademineral sehingga didapatkan
konsentarasi berturut-turut 0,5 mcgml; 2,00 mcgml; 3,00 mcgml; 4,00 mcgml dan diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dengan tipe nyala udara-propana
Rohman, 2007.
3.5.5.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium
Larutan baku kalsium 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
23 akuademineral kensentrasi 10 mcgml larutan induk baku II. Larutan untuk
kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku II sebanyak 2,5 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml, dan 20 ml, dilarutkan dalam labu 50 ml dan
dicukupkan sampai garis tanda dengan aquademineral sehingga didapatkan konsentarasi berturut-turut 0,5 mcgml; 2,00 mcgml; 3,00 mcgml; 4,00 mcgml
dan diukur pada panjang gelombang 422,7 nm dengan tipe nyala dinitrogen oksida-asetilen Rohman, 2007.
3.5.5.3 Pembutan Kurva kalibrasi Natrium
Larutan baku natrium 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuabides kensentrasi 10 mcgml larutan induk baku II. Larutan untuk kurva kalibrasi kalsium dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku II sebanyak 25 ml,
dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan dengan aquademineral hingga garis tanda konsentrasi 2,5 mcgml. larutan kurva kalibrasi natrium
dibuat dengan memipet larutan induk baku III sebanyak 4 ml, 6 ml, 8 ml, dan 12 ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan
sampai garis tanda dengan aquademineral sehingga didapatkan konsentarasi berturut-turut 0,2 mcgml; 0,3 mcgml; 0,4 mcgml; 0,5 mcgml dan 0.6 mcgml
diukur pada panjang gelombang 589,0 nm dengan tipe nyala udara-propana Rohman, 2007.
3.5.5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium
Larutan baku natrium 1000 mcgml dipipet sebanyak 1 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan hingga garis tanda dengan
akuademineral kensentrasi 10 mcgml larutan induk baku II. Larutan induk
24 baku III dibuat dengan memipet Larutan Induk Baku II sebanyak 10 ml,
dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan aquademineral hingga garis tanda konsentrasi 2 mcgml. larutan kurva kalibrasi magnesium
dibuat dengan memipet larutan induk baku III sebanyak 2,5 ml, 5 ml, 7,5 ml, dan 12,5 ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan
dicukupkan sampai garis tanda dengan aquademineral sehingga didapatkan konsentarasi berturut-turut 0,1 mcgml; 0,2 mcgml; 0,3 mcgml; 0,4 mcgml dan
0,5 mcgml diukur pada panjang gelombang 285,2 nm dengan tipe nyala udara asetilen Rohman, 2007.
3.5.5.5. Penetapan Kadar Kalium
Larutan sampel hasil destrukasi dipipet sebanyak 0,4 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan denagan akuademineral hingga
garis tanda faktor pengenceran = 1000,4. Lalu diukur absorbsinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur
metodenya dimana penetapan kadar kalium dilakukan pada panjang gelombang 766,5 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absosrbsi yang diperoleh harus
berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium. Konsentrasi kalium. Konsentrasi kalium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi
dari kurva kalibrasi.
3.5.5.6 Penetapan Kadar Kalsium
Larutan sampel hasil destrukasi dipipet sebanyak 5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan denagan akuademineral hingga
garis tanda faktor pengenceran = 1005. Lalu diukur absorbsinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur
25 metodenya dimana penetapan kadar kalsium dilakukan pada panjang gelombang
422,7 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absosrbsi yang diperoleh harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalsium. Konsentrasi kalsium
dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.5.7 Penentapan Kadar Natrium
Larutan sampel hasil destrukasi dipipet sebanyak 1 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan denagan akuademineral hingga
garis tanda faktor pengenceran = 1001. Lalu diukur absorbsinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur
metodenya dimana penetapan kadar natrium dilakukan pada panjang gelombang 589,0 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absosrbsi yang diperoleh harus
berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku natrium. Konsentrasi natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
3.5.5.8 Penatapan Kadar Magnesium
Larutan sampel hasil destrukasi dipipet sebanyak 0,8 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan dicukupkan denagan akuademineral hingga
garis tanda faktor pengenceran = 1000,8. Lalu diukur absorbsinya dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom yang telah dikondisikan dan di atur
metodenya dimana penetapan kadar magnesium dilakukan pada panjang gelombang 285,2 nm dengan nyala udara-asetilen. Nilai absosrbsi yang diperoleh
harus berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku magnesium. Konsentrasi magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari
kurva kalibrasi.
26
3.5.5.9 Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium, Natrium, dan Magnesium
dalam Sampel
Kadar kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dalam sampel dapat dihitung dengan cara berikut:
Kadar mcgml = C × V × Fp
W Keterangan:
C = Konsentrasi logam dalam larutan sampel mcgml
V = Volume larutan sampel ml
Fp = Faktor pengenceran
W = Berat sampel gram
3.5.6 Analisis Data Secara Statistik
3.5.6.1 Uji Normalitas
Uji normalitas data dilakukan sebelum data diolah menggunakan metode statistik inferensi. Uji normalitas data merupakan uji penting yang bertujuan untuk
mendeteksi distribusi data suatu variabel yang digunakan dalam penelitian. Data yang terdistribusi normal merupakan syarat untuk melakukan pengujian statistik
parametric, sementara jika data terdistribusi tidak normal maka pengujian menggunakan uji statistik non parametrik. Uji normalitas yang digunakan pada
penelitian ini ialah uji Kalmogorov-Smirnov.
3.5.6.2 Uji Kalmogorov-Smirnov
Pada pengujian normalitas data Kalmogorov-Smirnov, hipotesa yang diajukan adalah sebagai berikut:
Ho : Data terdistribusi normal Jika Sig.P 0.05 maka Ho diterima
Ha : Data tidak terdistribusi normal Jika Sig.P 0.05 maka Ho ditolak.
27
3.5.6.3 Uji Analisis Of Variance ANOVA
Uji ANOVA merupakan jenis analisis parametrik. Uji ini digunakan untuk menguji ada tidaknya perbedaan nilai rata-rata secara signifikan pada variabel
terikat pada 2 atau lebih kelompok. Jenis ANOVA yang digunakan pada penelitian ini adalah Uji One way ANOVA.
3.5.6.4 Uji One way ANOVA
Uji ini digunakan untuk menganalisis satu variabel terikat berdasarkan satu variabel tidak terikat sebagai factor. Dimana kita ingin mengetahui ada tidaknya
perbedaan nilai rata-rata antara 2 kelompok atau lebih. Dalam penelitian ini kita ingin mengetahui ada tidaknya perbedaan nilai rata-rata kadar mineral dari ke 4
sampel sawo. Jika probabilitas 0.05 ini berarti terdapat perbedaan statistik yang signifikan nilai rata-rata kadar mineral antar sampel.
3.5.6.5 Uji Kruskal-Wallis
Uji Kruskal-Wallis adalah uji nonparametrik yang digunakan untuk membandingkan tiga atau lebih data sampel. Uji ini dilakukan ketika asumsi
ANOVA tidak terpenuhi atau dengan kata lain uji ini merupakan alternatif dari uji ANOVA. Bila probabilitas 0.000 lebih kecil dari 0.05 maka ini artinya terdapat
perbadaan statistik yang signifikan antar kadar mineral dalam sampel.
3.5.7 Validasi Metode
3.5.7.1 Uji Perolehan Kembali Recovery
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode adisi penambahan baku. Dalam metode adisi dengan menambahkan sejumlah larutan
standar dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit
28 yang ditambahkan dapat ditemukan. Larutan baku yang ditambahkan yaitu 6 mL
larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgmL, 10 mL larutan baku kalium konsentrasi 1000 µgmL, dan 1,5 mL larutan baku natrium konsentrasi 1000
µgmL. Sampel yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 50 g di
dalam krus porselen, lalu ditambahkan 6 mL larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgmL, 10 mL larutan baku kalium konsentrasi 1000 µgmL, dan 1,5 mL
larutan baku natrium konsentrasi 1000 mcgmL, kemudian dilanjutkan dengan prosedur destruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Persen
perolehan kembali dapat dihitung dengan rumus di bawah ini Harmita, 2004:
Perolehan Kembali = C
F
− C
A
C
∗ A
× 100 Keterangan:
C
A
= Kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= Kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
∗ A
= Kadar larutan baku yang ditambahkan
3.5.7.2 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantifikasi
Limit of Quantification
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan. Sebaliknya, batas
kuantifikasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama. Batas deteksi dan batas kuantifikasi ini
dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut Harmita, 2004; Rohman dan Gandjar, 2007: Simpangan Baku
= �
∑Y−Yi
2
n −2
Batas Deteksi LOD =
3× ��
�����
Batas Kuantitasi LOQ =
10× ��
�����
29
3.5.7.3 Uji Keseksamaan Presisi
Uji keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukan
drajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan swcara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku yang relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Adapun rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah Rohman dan
Gandjar, 2007. ��� =
�� ��
× 100 Keterangan :
�� = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation
30
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Identifikasi Tumbuhan
Identifikasi tumbuhan dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI Bogor. Hasil identifikasi
menunjukkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah sawo dengan jenis Manilkara zapota L. P.Royen dari suku Sapotaceae. Data hasil identifikasi dapat
dilihat pada Lampiran 1, halaman 42.
4.2 Analisis Kuantitatif
4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalium, Kalsium, Natrium dan Magnesium
Kurva kalibrasi kalium, kalsium, natrium dan magnesium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku kal
s
ium, kalium, natrium dan magnesium pada panjang gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva
kalibrasi untuk kalsium, kalium, dan natrium diperoleh persamaan garis regresi yaitu Y = 0.038547 X + 0.004881 untuk kalsium, Y = 0.04501 X - 0.01113 untuk
kalium, Y = 0.140129 X + 0.000886 untuk natrium dan Y = 0,4084 X – 0,0004 untuk magnesium.
Kurva kalibrasi larutan baku kalium, kalsium, natrium dan magnesium dapat dilihat pada Gambar 4.1, Gambar 4.2, Gambar 4.3 dan Gambar 4.4.
31
Gambar 4.1 Kurva kalibrasi kalsium
Gambar 4.2
Kurva kalibrasi kalium
Gambar 4.3 Kurva kalibrasi natrium
0,05 0,1
0,15 0,2
0,25 0,3
0,35 0,4
0,45
2 4
6 8
10 12
A bs
or ba
ns i
Konsentrasi µgmL
Y = 0.038547 X + 0.004881 r = 0.9996
-0,05 0,05
0,1 0,15
0,2 0,25
0,3 0,35
0,4 0,45
0,5
2 4
6 8
10 12
A bs
or ba
ns i
Konsentrasi µgmL
Y = 0.04501 X - 0.01113 r = 0.9992
-0,02 0,02
0,04 0,06
0,08 0,1
0,12 0,14
0,16
0,2 0,4
0,6 0,8
1 1,2
A bs
or ba
ns i
Konsentrasi µgmL
Y = 0.140129 X + 0.000886 r = 0.9998
32
Gambar 4.4 Kurva kalibrasi magnesium
Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan yang linear antara konsentrasi dengan absorbansi, dengan kofisien korelasi r untuk kalsium sebesar
0,9996; kalium sebesar 0,9992; natrium sebesar 0,9998; dan magnesium sebesar 0,9999. nilai r
≥ 0,97 menunjukkan adanya korelasi linear antara X dan Y Ermer dan McB. Miller, 2005.
4.2.2 Analisis Kadar Kalium, Kalsium, Natrium dan Magnesium pada
Sampel
Sampel yang digunakan dalam penetapan kadar kalium, kalsium, natrium dan magnesium terdiri dari empat jenis yaitu sampel I II yang terdiri dari sawo
matang berkulit, serta sawo matang tidak berkulit , dan sampel III IV terdiri dari sawo mengkal berkulit serta sawo mengkal tidak berkulit.
Pengujian kandungan kalium, kalsium, natrium dan magnesium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom. Konsentrasi kalium, kalsium, natrium dan
magnesium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi kurva kalibrasi. Data dapat dilihat pada Lampiran 6, halaman 51 dan contoh perhitungan
dapat dilihat pada Lampiran 7, halaman 53.
-0,02 0,02
0,04 0,06
0,08 0,1
0,12 0,14
0,16
0,2 0,4
0,6 0,8
1 1,2
A bs
or ba
ns i
Konsentrasi µgmL
Y = 0.4084 X + 0.0004 r = 0.9999
33 Pengujian dilanjutkan dengan perhitungan statistik perhitungan dapat
dilihat pada Lampiran 15, halaman 94. Hasil analisis kuantitatif kalium, kalsium, natrium dan magnesium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1
Hasil Analisis Kuantitatif Kalium, Kalsium, Natrium dan magnesium pada Sampel I,II,III dan IV
No Jenis
Logam Kadar Logam dalam Sampel mg100 g
MBK MTK
MgBK MgTK
1 Kalium
222,5635 ± 2,7442
140,9663 ± 1,2153
185,3649 ± 0,3720
187,7387 ± 1,4814
2 Kalsium
19,6492 ± 0,0988
11,2662 ± 0,07067
20,5811 ± 0,0774
13,6619 ± 0,0447
3 Natrium
6,2928 ± 0,7072
7,5687 ± 0,4758
8,1745 ± 0,1742
7,1406 ± 0,3195
4 Magnesium 11,5420
± 0,0749 8,6940
± 0,0280 10,8951
± 0,0439 11,7894
± 0,0337
Keterangan: Sampel I MBK
= Matang Berkulit Sampel II MTK
= Matang Tidak Berkulit Sampel III MgBK
= Mengkal Berkulit Sampel IV MgTK
= Mengkal Tidak Berkulit Dari hasil analisis kuantitatif kalium, kalsium, natrium dan magnesium,
sesuai yang tercantum pada table 4.1, setiap sampel mempunyai variasi kadar mineralnya. Kadar Kalium Banyak terdapat pada sawo matang berkulit dibanding
matang tidak berkulit, sedangkan pada sawo mengkal lebih tinggi yang tidak berkulit dibanding berkulit. Hal ini sesuai dengan tiori bahwa pada kulit buah
lebih banyak mengandung Kalium, karena kalium dalam tumbuhan berfungsi untuk menjaga bunga dan buah tidak mudah gugur, dan fungsi kulit buah ialah
untuk melindungi daging buah. Kadar kalsium lebih tinggi pada sawo mengkal dan matang berkulit dibanding mengkal dan matang tidak berkulit.
34 Kadar magnesium berbanding terbalik dengan kalsium yaitu lebih tinggi
pada sawo mengkal dan matang tidak berkulit dibanding yang berkulit. Kadar natrium justru lebih tinggi pada mengkal berkulit dan paling sedikit pada matang
berkulit. Perbedaan kadar natrium yang lebih sedikit dibanding dengan kadar kalium yang lebih banyak dalam sampel, hasil penelitiaan ini sesuai dengan
literatur yang menyatakan bahwa kadar kalium lebih tinggi dibanding natrium 16:1. Hal ini sesuai dengan peran mineral dalam tumbuhan yang berfungsi dan
diedarkan ke buah dan bunga, sehingga kalium lebih banyak dalam buah. Sedangkan natrium pada tumbuhan diedarkan untuk merangsang pertumbuhan
batang dan daun, maka kadarnya dalam buah hanya sedikit. Mineral diedarkan ke bagian-bagian tertentu dalam tanaman sesuai dengan
kebutuhan. Dari hasil penelitian ini secara keseluruhan kadar yang paling tinggi dalam sawo ialah kalium seterusnya kalsium, magnesium dan natrium yang paling
rendah, hal tersebut sesuai dengan literatur. Kalium dan kalsium dalam tanaman salah satunya berfungsi untuk memperkuat, karena fungsi kulit melindungi atau
menutupi daging buah sehingga harus lebih keras.
4.2.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium, Kalsium, Natrium dan
Magnesium pada Sampel.
Pengujian beda nilai rata-rata kadar kalium, kalsium, natrium dan
magnesium pada sampel bertujuan untuk melihat apakah ada perbedaan yang signifikan pada kadar kalsium, kalium, natrium dan magnesium antar ke empat
sampel yang terdiri dari sawo matang dan mengkal berkulit serta sawo matang dan mengkal tidak berkulit. Uji awal yang dilakukan sebelum data diolah ialah uji
normalitas data menggunakan metode statistik inferensi yaitu uji Kalmogorov-
35 Smirnov. Uji ini bertujuan untuk mendeteksi distribusi data terdisrtribusi normal
atau tidak normal. Hasil uji tersebut menyatakan bahwa hanya kadar natrium yang terdistribusi normal karena Sig.p 0,05 sedangkan kalium, kalsium dan
magnesium terdistribusi tidak normal karena Sig.p 0,05. Maka untuk natrium bisa dilanjutkan dengan uji ANOVA yaitu uji One Way ANOVA guna mengetahui
ada tidaknya perbedaan nilai rata-rata secara signifikan antar sampel. Dari hasil yang diperoleh terdapat perbedaan statistik yang signifikan antar sampel dengan
probabilitas lebih kecil dari 0.05 P = 0.000 0.05. maka dilanjutkan dengan uji Post-Hoc menggunakan Turkey untuk mengetahui bahwa nilai rata-rata kadar
natrium pada sawo matang tidak berkulit mempunyai perbedaan yang signifikan dengan matang berkulit dan mengkal berkulit tetapi tidak mempunyai perbedaan
dengan mengkal tidak berkulit. Data dapat dilihat pada lampiran 15, point 4. Hasil uji normalitas kalium, kalsium, dan magnesium karena terdistribusi
tidak normal maka ini termasuk analisis non parametrik sehingga bisa dilanjutkan dengan uji Kruskal-Wallis. Uji ini digunakan uji asumsi ANOVA tidak terpenuhi,
dalam hal ini kita akan mengetahui ada tidaknya perbedaan nilai rata-rata kadar kalium, kalsium dan magnesium antar sampel. Maka diperoleh hasil P = 0.000
0.05 ini berarti terdapat perbedaan statistik yang signifikan antar sampel. Tetapi pada uji ini kita tidak bisa mengetahui perbandingan antar sampel yang mana dari
keempat sampel tersebut adanya perbadaan yang signifikan.
4.2.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Berdasarkan data kurva kalibrasi kalsium, kalium, natrium dan magnesium diperoleh batas deteksi dan batas kuantitasi untuk mineral tersebut. Batas deteksi
36 dan batas kuantitasi kalium, kalsium, natrium dan magnesium dapat dilihat pada
Tabel 4.2.
Tabel 4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalium, Kalsium, Natrium dan
Magnesium
Mineral Batas Deteksi µgml
Batas Kuantitasi µgml Kalium
0,5264 1,7547
Kalsium 0,3381
1,1270 Natrium
0,0267 0,0892
Magnesium 1,2984
0,0318
Dari hasil perhitungan dapat dilihat bahwa semua hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Perhitungan
batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada Lampiran 11, halaman 79.
4.2.5 Uji Perolehan Kembali Recovery
Hasil uji perolehan kembali Recovery kalsium, kalium, natrium dan magnesium setelah penambahan larutan baku dalam sampel dapat dilihat pada
Lampiran 12, halaman 84. Perhitungan persen recovery kalium, kaslium, magnesium dan natrium pada sampel dapat dilihat pada Lampiran 13, halaman 86.
Persen recovery kalsium, kalium, dan natrium pada sampel dapat dilihat pada Tabel 4.3.
Tabel 4.3. Persen Uji Perolehan Kembali recovery Kalium, kalsium, natrium
dan magnesium pada Sampel
No Mineral yang
dianalisis Recovery
Syarat rentang persen Recovery 1.
Kalium 92,6917
80-120 2.
Kalsium 99,1419
80-120 3.
Natrium 99,8363
80-120 4.
Magnesium 102,1610
80-120
Berdasarkan Tabel 3.3 di atas, dapat dilihat bahwa rata-rata hasil uji perolehan kembali recovery untuk kalium 92,6917, kalsium 99,1419,
natrium 99,8363, dan magnesium 102,1610.
37 Persen perolehan kembali tersebut menunjukkan kecermatan kerja yang
memuaskan pada pengujian kandungan kalium, kalsium, natrium dan magnesium pada sampel. Hasil yang diperoleh dari uji perolehan kembali recovery ini
memenuhi syarat akurasi yang telah ditetapkan, jika rata-rata hasil perolehan kembali berada pada rentang 80-120 Ermer dan McB. Miller, 2005.
4.2.6 Simpangan Baku Relatif
Nilai simpangan baku dan simpangan baku relatif untuk kalium, kalsium, natrium, dan magnesium dapat dilihat pada Tabel 4.4, sedangkan perhitungannya
dapat dilihat pada Lampiran 14, halaman 90.
Tabel 4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium,
Kalium, Natrium dan Magnesium
No. Mineral
Simpangan Baku Simpangan Baku Relatif
1. Kalium
1,6671 0,75
2. Kalsium
0,0599 0,09
3. Natrium
0,4296 6,83
4. Magnesium
0,0456 0,39
Berdasarkan Tabel 4.4 di atas, dapat dilihat nilai simpangan baku SD untuk, kalium adalah sebesar 1,6671, kalsium adalah sebesar 0,0599, natrium
adalah sebesar 0,4296, dan magnesium adalah sebesar 0,0456. sedangkan nilai simpangan baku relatif RSD sebesar 0,75 untuk kalium, dan 0,09 untuk
kalsium dan 6,83 untuk natrium dan 0,39 untuk magnesium. Menurut Harmita 2004, nilai simpangan baku relatif RSD untuk analit dengan kadar part per
million ppm adalah tidak lebih dari 16 dan untuk analit dengan kadar part per billion ppb RSD nya adalah tidak lebih dari 32. Dari hasil yang diperoleh
menunjukkan bahwa metode yang dilakukan memiliki presisi yang baik.
38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Pengujian secara kuantitatif dengan menggunakan spektrofotometer
serapan atom menunjukkan bahwa kandungan kalsium, kalium, natrium dan magnesium pada sampel yang terdiri dari matang berkulit dan tidak
berkulit adalah sebesar 222,5635 ± 2,7442 dan 140,9663 ± 1,2153 mg100 g untuk kalium, 19,6492 ± 0,0988 dan 11,2662 ± 0,0706
mg100 g untuk kalsium, 6,2928 ± 0,7072 dan 7,5687 ± 0,4758 mg100 g untuk natrium serta 11,5420 ± 0,0749 dan 8,6940 ± 0,0280 untuk
magnesium, sedangkan kandungan kalium, kalsium, natrium dan magnesium pada sampel yang terdiri dari mengkal berkulit dan tidak
berkulit adalah sebesar 185,3649 ± 0,3720 dan 187,7387 ± 1,4814 mg100 g untuk kalium, 20,5811 ± 0,0774 dan 13,6619 ± 0,0447
mg100 g untuk kalsium, 8,1745 ± 0,1742 dan 7,1406 ± 0,3195 mg100
g untuk natrium serta 10,8951 ± 0,0439 dan 11,7894 ± 0,0337 untuk magnesium.
2. Hasil uji statistik yaitu uji beda rata-rata yang diawali dengan uji
Normalitas dengan uji Kalmograv-Smirnov, diperoleh kadar natrium sebagai hasil yang normal sedangkan kalium, kalsium dan magnesium
tidak normal. Uji lanjutan untuk natrium digunakan One Way ANOVA sedangkan untuk kalium, kalsium, dan magnesium dilanjutkan dengan uji
Kruskal-Wallis maka diperoleh kandungan kalium, kalsium, natrium dan magnesium yang berbeda secara signifikan antara sampel yang terdiri dari
39 matang berkulit dan tidak berkulit serta mengkal berkulit dan tidak
berkulit, di mana kandungan kalium, kalsium, natrium dan magnesium pada sawo matang lebih tinggi dari pada mengkal, serta yang berkulit lebih
tinggi dari pada tidak berkulit, sehingga dapat disimpulkan bahwa kandungan kalium, kalsium, natrium dan magnesium paling banyak
terkandung pada sawo matang berkulit.
5.2 Saran
Kategori