BAB III METODE PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu
Penelitian telah dilakukan di PT. Flora Sawita Chemindo dan dapat diselesaikan selama 1 tahun sejak penelitian dimulai.
3.2 Bahan-bahan dan Alat
3.2.1. Bahan-bahan
Bahan baku Crude Stearic Acid diperoleh dari PT. Flora Sawita Chemindo – Tanjung Morawa, sebagai hasil hidrogenasi Splitted Crude Refined Bleached
Deodorized Palm Stearin Fatty Acid HSRBDPSFA. Crude Fatty Acid ini akan dimurnikan. Air lunak diperoleh dari sub plant water treatment steam bertekanan 11
bar dari sub plant Medium Pressure Boiler MP Boiler serta Oil Thermal Heater minyak pemanas dari sub plant OTH Boiler pada lokasi pabrik yang sama.
3.2.2. Alat
Alat-alat yang dipakai dalam penelitian ini yaitu : 1.
Kolom pengering dryer. 2.
Kolom pemisah awal precut coloumn. 3.
Kolom pemisah utama main destiller. 4.
Pemanas awal preaheater. 5.
Pemanas ulang reboiler. 6.
Kondensor 7.
Ejektor 8.
Barometer kondensor 9.
Hotweel 10.
Tangki bahan baku. 11.
Tangki produk.
3.3 Metode
Variabel proses yang dioptimasi pada penelitian ini adalah : 1. Kecepatan alir umpan.
Universitas Sumatera Utara
2. Bilangan iodium umpan. 3. Suhu bagian bawah kolom main distiller bottom main distiller
Pada optimasi pembuatan asam stearat dengan proses distillasi, dilakukan pemisahan fraksi ringan dan residue dari asam lemak kasar pada tekanan vakum
dan suhu tertentu secara berkesinambungan straight run column. Kunci utama kesuksesan percobaan ini terletak pada variabel kecepatan alir dan bilangan iodium
umpan serta suhu bawah kolom pemisah utama main distiller berbasis mutu spesifikasi distillasi asam searat yang dihasilkan. Hal ini dimaksudkan untuk
mendapatkan arah pengaruh kecenderungan yang jelas dari masing faktor - faktor ini, sehingga diperoleh asam stearat dengan mutu yang stabil dan memenuhi standar
yang ditetapkan.
3.3.1 Kecepatan alir umpan.
Pada penelititan ini kecepatan alir umpan dibuat di atas 5 tonjam, mengingat
ada indikasi kenaikan bilangan iodium dan hs DAS di atas angka ini dan
divariasikan pada 5,5 ; 5,75 dan 6,0 ton jam. Percobaan dilakukan pada variasi umpan ini, agar perubahan kenaikan panas akibat kenaikan kecepatan alir umpan
dapat terjaga dengan baik untuk mempertahankan suhu kolom pemisah utama seperti yang direncanakan. Kenaikan 0,25 tonjam kecepatan alir umpan merupakan
kenaikan yang optimum berdasarkan pengamatan di lapangan.
3.3.2 Bilangan iodium umpan.
Pada penelititan ini bilangan iodium umpan dibuat di bawah 0,8 g100 g,
mengingat mutu bilangan iodium dan hs DAS sangat sering di atas angka ini.
Bilangan iodium umpan divariasikan pada 2 level angka antara 0,70 dan 0,60 g100 g. Variasi pada angka ini dilakukan sesuai kemampuan hidrogenasi normal
SRBDPSFA untuk menurunkan ikatan rangkap pada angka di atas. Penurunan ikatan rangkap diharapkan dapat menekan warna dan heat stability asam stearat pada
proses distillasi serta menaikkan perolehan distillat asam stearat pula.
3.3.3 Suhu Bottom Kolom Pemisah Utama main distiller
Pada kolom ini distillat asam stearat dipisahkan dari residue asam lemak pada
Universitas Sumatera Utara
tingkat tertentu dengan mengatur variasi suhu bagian bawah kolom pemisah utama sampai memenuhi standar mutu distilat asam stearat. Pada bagian bawah kolom ini
akan diatur sebesar 218 C, 220
C dan 222 C. Applikasi kenaikan suhu hanya
sebesar 2
o
C pada suhu bagian bawah kolom main distiller di atas, didasarkan pada upaya menghindari kenaikan warna atau heat stability distillat asam stearat yang
tidak terkontrol selama percobaan. Zat warna bersifat tidak stabil pada suhu dan kenaikan suhu tinggi.
3.3.4 Pengambilan Sampel
Selama percobaan dilakukan akan diambil sampel sebanyak minimum 500 ml sampel asam stearat kasar tiap ganti umpan, tiap 4 jam sebanyak minimum 100 mg
sampel fraksi ringan, 500 ml sampel distilat asam stearat dan 100 ml residue asam lemak untuk setiap variasi variabel proses yang diamati.
3.3.5 Analisa
Analisa mutu sampel meliputi item – item, sebagai berikut :
3.3.5.1 Warna Lovibond
Analisa warna lovibond, sesuai prosedur yang merujuk pada AOCS Ce 13e- 92 David, 1993, untuk menganalisa warna asam stearat hasil distillasi.
3.3.5.2 Komposisi Asam Lemak
Analisa komposisi asam lemak, sesuai prosedur yang merujuk pada AOCS Ce 2-66 David, 1993 dan AOCS 1-62 David, 1993, untuk menguji komposisi
karbon asam lemak pada fraksi ringan dan asam stearat hasil optimasi kondisi distillasi.
3.3.5.3 Bilangan Iodium
Analisa bilangan iodium, sesuai prosedur yang merujuk pada AOCS Official Method Tg 1-64 David, 1993, AOCS Tg-1-64 David, 1993 dan AOCS Tg. 1-
64 David, 1993, untuk menguji bilangan iodium umpan Crude stearic Acid dan asam stearat hasil optimasi kondisi distillasi.
Universitas Sumatera Utara
3.3.5.4 Heat Stability Analisa heat stability hs, sesuai prosedur yang merujuk pada AOCS
Official Method Td 3a – 64 David, 1993, untuk menganalisa warna atau kestabilan warna asam stearat hasil optimasi kondisi distillasi.
3.3.5.5 Bilangan Asam
Dalam menentukan bilangan asam acid value asam lemak dilakukan sesuai prosedur yang merujuk pada AOCS H 15 – 52 dan AOCS Te 1A –64 David, 1993.
3.3.6 Metode Statistik
Rancangan percobaan dilakukan dengan metode eksperimen faktorial 3 x 2 x 3 model tetap dan ulangan 2 kali melalui perangkat lunak Minitab release 14 dan
metode Statistical Process Control SPC. Metode eksperimen faktoril di atas dipilih untuk menekan biaya dan waktu penelititian pada skala pabrik sehingga tidak
mengganggu proses produksi secara menyeluruh pada pabrik yang sama. Metode eksperiment factorial di atas dilanjutkan dengan metode SPC, metode praktis banyak
dipergunakan untuk menguji alatpabrik baru, memperbaiki kondisi operasistandar mutu yang ada.
Universitas Sumatera Utara
3.4 Pelaksanaan Penelitian
Kategori