3.3.4. Uji Differential Thermal Analysis DTA
Analisa DTA ini bertujuan untuk mengetahui perubahan termal dari suatu bahan sebagai fungsi temperatur dengan mengukur perbedaan temperatur diantara
sampel dan bahan pembanding yang stabil terhadap panas seperti Alumina Al
2
O
3
. Analisa ini dilakukan di laboratorium mikroskop elektron PTKI medan. Dengan menggunakan temperatur 1-700
o
C, laju differential thermal analysis kurang lebih 250 µv, kecepatan pemanasan yaitu 10
o
C menit, dan kecepatan pembacaan grafik yaitu 2,5 mm menit. Dimana pembacaan grafik dihitung dari
tiga baris dari batas maksimumnya yaitu 15 mm.
3.3.5. Uji Morfologi Permukaan Edible Film ASTM E 2015, 1991
Prosedur pengujian sampel yang dilakukan di Laboratorium Geologi Quarter Pusat Survei Geologi, Bandung dengan Menggunakan SEM Scanning Electron
Microscope jenis JOEL JSM-6360 LA -EDX JED-2200 Series
3.3.5.1. Pelaksanaan Preparasi Sampel
Pada dasarnya semua jenis batuan dan mineral dapat diuji dengan menggunakan SEM. Pada pelaksanaan praktek kerja ini sampel yang diuji
adalah berbentuk edible film kalsium alginat dan dalam preparasi sampel ini hanya terbatas pada preparasi sampel dengan coating saja.
Langkah-langkah dalam preparasi sampel dalam bentuk edible film dengan coating
adalah : 1.
Menyiapkan alat dan bahan yang akan digunakan pada kondisi siap pakai. 2.
Pemotongan sampel edible film terpilih yang berukuran ± 0,3 cm x 0,2 cm. Didalam pemotongan sampel diusahakan untuk lebih rapih yaitu mempunyai
bidang yang rata, karena akan berpengaruh terhadap hasil uji yaitu berhubungan dengan fokus yang nantinya akan mempengaruhi hasil yang
tidak rata jika dilakukan pengujian khususnya secara area analysis 3.
Menyiapkan specimen holder dengan diameter 1 cm dan tebal 0,5 cm.
Universitas Sumatera Utara
4. Mengambil pasta perakDotite dan mengoleskan ke specimen holder yang
sudah dibersihkan terlebih dahulu dengan menggunakan aseton. Didalam pemberian dotite diusahakan lebih lengket lagi karena berhubungan
dengan kestabilan sampel pada saat di pengujian. 5.
Menempelkan sampel ke atas specimen holder yang sudah diolesi dotite, setelah kokoh oleskan dotite lagi mengelilingi pinggir sampel agar tidak ada
rongga antara specimen holder dengan sampel. 6.
Mengeringkan sampel tersebut di atas Hot plate selama 10-15 menit. 7.
Setelah kering sampel disemprot dengan menggunakan blower agar terjaga kebersihannya.
8. Memasukkan sampel ke dalam alat fine coat. Adapun cara kerja fine coat
JFC – 1100 adalah :
- Power
dinyalakan
-
Mengatur posisi Vacuum Gauge sebesar 0,2 Torr, kemudian Vacuum Gauge
diaktifkan selama 10 menit supaya sampel kering.
-
Atur timer selama 4 menit
-
Setelah itu mengaktifkan fine coat dengan cara meng-ON-kan power fine coat
nya, selanjutnya mengatur Higt Voltage HV pada posisi DC. Mengatur tegangan pada posisi 1,2 kV. Mengatur arus mA Control pada
posisi 10 mA
-
Dengan spesifikasi tersebut diatas akan didapatkan tebal lapisan 400 amstrong.
-
Menyalakan timer dengan cara menekan pada kode set
-
Menunggu sampai posisi nilai dari HV Control dan mA Control mencapai angka nol lagi
9. Setelah semua selesai maka semua power di-OFF-kan yaitu dari Vacuum
gauge , Fine coat. Coating ini di maksudkan agar sampel yang akan di uji
menjadi penghantar listrik 10.
Sampel siap diuji
Universitas Sumatera Utara
3.3.5.2. Pengujian Sampel
Prosedur pengujian sampel yang dilakukan di Laboratorium Uji SEM meliputi penyiapan alat, dan pengujian sampel padat atau cairlarutan atau serbuk yang
berupa Image Analysis dengan SEM, sedangkan Qualitative Analysis, dan Quantitative Analysis
dengan Energi Dispersive Spectrometer EDS system. Adapun cara pengoperasian alat adalah sebagai berikut :
1. Pada Mesin SEM
a Menyalakan Power Switch of Electrical Source Box, kemudian berturut
menyalakan Water Cooling Circulation Water Chiller set 20
o
C, Main Power key of SEM
dengan cara On ---Start---On lagi, PC dan Printer. b.
Kemudian mengklik JEOL JSM-6360 LA yang terdapat pada Shortcut atau icon.
c. Menunggu HT Ready.
1. Pemasangan atau Penggantian Sampel
a. Secara Manual :
-
Menekan VENT Bottom
-
Menunggu beberapa menit dan mengeluarkan StageChamber
-
Meletakkan sampel specimen holder ke specimen Stage
-
Menekan Evac Bottom
-
Pada saat vacuum maka sudah siap ready dan SEM siap untuk menguji.
b. Melalui software SEM :
-
Mengklik sample
-
Mengklik VENT
-
Menunggu beberapa saat dan mengeluarkan Stagechamber
-
Meletakkan sampel specimen holder ke spesimen Stage
-
Mengklik Evac
-
Pada saat Vacuum maka sudah siap ready dan SEM siap untuk dipergunakan.
2. Menguji GambarImage
a. Metode High Vacuum High Vacuum Mode
Universitas Sumatera Utara
- Mengatur Vacuum mode = HV, SEI untuk signalnya, klik View, Accelerating Voltage
= 20 kV tergantung sampel - Mengatur specimen stage center X = 23 mm dan Y = 25 mm
- Memastikan HT ready dan di klik, maka HT siap digunakan.
-
Mengatur Filament Saturation Position dengan cara : mengklik GUN, Atur LC Load Current Bar dengan menggunakan Mouse sebelum
warna Orange, harga dari LC Load Current tidak lebih dari Acc. V + 60
µA, sebagai sampel jika Acc. V = 20 kV maka Harga LC nya = 20 + 40 sampai 60
µA = 60 sampai 80 µA, tidak boleh melebihi 80 µA. Langkah ini juga bisa dilakukan dengan Full Auto atau Semi Auto
dan kemudian start.
-
Klik Set Bias, mengatur kasar dan halus sampai memperoleh harga LC yang benar, mengklik save.
-
Mengatur aligment dari X, Y Tilt dan Shift Bar untuk mendapatkan Bringhtness Image
yang paling baik.
-
Mengklik Close.
-
Klik ACB untuk memulai automatic contrast-bringhtness atau mengklik Bringhtness dan Contrast, mengatur dengan mouse
bringtness-contrast atau melakukan secara manual dengan
menggunakan OKB Operation Key Board untuk pengaturan bringhtness-contrant
-
Mengklik AF untuk memulai fokus secara otomatis atau mengklik Focus
dengan mouse atau melakukan dengan manual dengan OKB untuk pengaturan fokus kasarhalus.
-
Mengatur perbesaran dengan mengklik Mag + atau preset Mag atau secara manual dengan menggunakan OKB untuk membuat perbesaran.
-
Pada saat kualitas gambar maksimum dan fokus kurang jelas maka mengklik ACB, AF atau AS sekali lagi.
-
Ketika gambar sudah maksimum jelas maka gambar sudah dapat dicetak dengan format sesuai keinginan dengan mengklik Raport.
Universitas Sumatera Utara
b. Metode Low Vacuum Low Vacuum Mode
-
Mengatur Vac. Mode = LV, atur level 1 dari Shadow BEIW menu, klik view
, Accelerating Voltage = 15 kV, Spot Size = 30 sampai 60, Magnification
= 100 atau kurang, WD = 10 mm.
-
Mengatur specimen Stage center X = 23 mm, Y = 25 mm
-
Mengatur tekanan dalam specimen chamber = 30 Pa untuk benda uji kering dan 50 sampai 70 Pa untuk benda uji yang mengandung liquid.
-
Mengikuti langkah no. 3 pada metode High Vacuum sampai selesai, karena mempunyai cara-cara yang sama.
3. Menganalisa Dengan EDS Energy Dispersive System
a. Setelah mendapatkan image dari SEM maka langkah selanjutnya adalah
mengklik EDS software, kemudian mengklik SSM Bias mengatur nilainya sampai hampir 3000 nA atau ditunjukkan dengan warna hijau.
b. Mengklik kanan pada gambar SEM dan mengatur daerah mana yang
akan diuji apakah berupa spot atau area analysis. c.
Memulai untuk acquiring spectrum d.
Mengklik Qual auto identification dan Quant Quantitative Analysis setelah selesai aquiring spectrum
e. Mengklik print preview untuk menutup hasil quantitative, dan hasil siap
untuk di cetak f.
Jika ingin menguji area yang lain pada gambar yang sama maka mengulangi langkah 2 dan seterusnya.
4. Mematikan Mesin SEM Shuting Down SEM
a. Mengeluarkan sampel dengan mengklik vent, kamudian mengambil
sampel dari chamber b.
Mengklik File, Exit, Ok c.
Mengklik Start, kemudian klik shutdown, OK menunggu beberapa saat shutdown
selesai d.
Mematikan Main Power dengan mengunci on-off e.
Menunggu 15 menit kemudian mematikan Water Cooling Cirgulation f.
Mematikan Power Switgh pada Electrical Source Box
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.2. Alat SEM Scanning Electron Microscope jenis JEOL JSM-6360 LA -EDX JED-2200 Series
3.3.6. Uji Swelling Edible Film Pelapis Kalsium Alginat
Kategori