72
2. Penetapan nilai perolehan kembali, kesalahan sistematik dan kesalahan
acak
Metode analisis dikatakan memenuhi syarat apabila dapat memberikan nilai perolehan kembali dalam rentang 80 - 120 , kesalahan acak dan kesalahan
sistematik kurang dari 10 Mulja dan Suharman, 1995. Pada penelitian dibuat dua seri kadar parasetamol dalam plasma yaitu kadar 25 dan 100
μgml masing- masing tiga kali replikasi, dengan tujuan untuk mewakili nilai kadar yang kecil
maupun yang besar. Nilai perolehan kembali recovery merupakan tolok ukur akurasi atau
kecermatan. Kesalahan sistematik merupakan tolok ukur inakurasi. Sedangkan kesalahan acak merupakan tolok ukur presisi atau keseksamaan dan dinyatakan
dengan nilai koefisien variasi CV. Dalam penelitian dilakukan penetapan nilai perolehan kembali, kesalahan acak dan kesalahan sistematik pada hari yang sama
intraday dan pada hari yang berbeda interday seperti yang terlihat pada tabel VII dan tabel VIII.
Tabel VII. Nilai perolehan kembali, kesalahan sistematik, kesalahan acak dari penetapan kadar parasetamol dalam plasma secara HPLC- intraday
Kadar terhitung μgml
Kadar terukur μgml
Perolehan kembali
Kesalahan Sistematik
Kesalahan acak
24,9950 24,4868
97,97 2,03
25,0000 25,0217
100,09 0,09
25,0075 24,9293
99,69 0,31
1,15 Rata-rata ± SE
24,8126± 0,1651 99,25 ± 0,6504 0,81 ± 0,6146
99,9800 96,6658
96,69 3,32
100,000 97,5950
97,58 2,42
100,0300 99,5062
99,44 0,56
1,48 Rata-rata ± SE
97,9223± 0,8361 97,90 ± 0,8102 2,10 ± 0,8126
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
73
Tabel VIII. Nilai perolehan kembali, kesalahan sistematik, kesalahan acak dari penetapan kadar parasetamol dalam plasma secara HPLC- interday
Kadar terhitung
μgml Kadar terukur
μgml Perolehan
kembali Kesalahan
Sistematik Kesalahan
acak 24,9950
25,1337 100,56
0,56 24,9950
25,1698 100,70
0,70 25,0075
24,2656 97,03
3,0 2,06
Rata-rata ± SE 24,8564± 0,2956 99,43 ± 1,2010
1,42 ± 0,7910 99,9800
100,2464 100,27
0,27 99,9800
97,1070 97,13
2,87 100,0300
99,2717 99,24
0,76 1,63
Rata-rata ± SE 98,8750± 0,9277 98,88 ± 0,9241
1,30 ± 0,7976
Nilai perolehan kembali, kesalahan acak dan kesalahan sistematik pada hari yang berbeda interday digunakan untuk mengetahui ketangguhan metode
ruggedness, yang menunjukkan derajat ketertiruan hasil uji yang diproleh dari sampel yang sama dalam berbagai kondisi uji normal.
Dari hasil tersebut diperoleh nilai perolehan kembali pada hari yang sama adalah 99,25 - 97,90 , dan pada hari yang berbeda adalah 99,43 - 98,88 ,
yang berarti masuk dalam rentang yang diperbolehkan. Nilai kesalahan sistematik pada hari yang sama adalah 0,81 dan 2,10 , dan pada hari yang berbeda
adalah 1,42 dan 1,30 , berarti nilai tersebut tidak melebihi nilai yang diperbolehkan. Nilai kesalahan acak pada hari yang sama adalah 1,15 dan 1,48
, dan pada hari yang berbeda adalah 2,06 dan 1,63 , berarti nilai tersebut tidak melebihi nilai yang diperbolehkan.
Dari masing- masing nilai perolehan kembali, kesalahan sistematik dan kesalahan acak yang diperoleh tersebut, dapat diambil kesimpulan bahwa metode
penetapan kadar parasetamol dalam plasma yang dilakukan telah memenuhi persyaratan metode analisis yang baik.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
74
3. Stabilitas parasetamol
Kategori