22
BAB III METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Jenis penelitian yang dilakukan termasuk jenis penelitian eksperimental yang bersifat eksploratif dengan metode desain faktorial 2 faktor dan 2 level.
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Farmakognosi-Fitokimia dan Laboratorium Teknologi Sediaan Semi Solid Fakultas Farmasi Universitas Sanata
Dharma.
B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional
1. Variabel Penelitian a. Variabel bebas
Sebagai variabel bebas adalah komposisi Span 80 – Tween 80.
b. Variabel tergantung
Sebagai variabel tergantung adalah sifat fisis dan stabilitas fisik sediaan cold cream ekstrak daun binahong.
c. Variabel pengacau terkendali
Sebagai variabel pengacau terkendali adalah jenis alat yang digunakan dalam penelitian, range kecepatan putaran mikser, lama
penyimpanan, wadah penyimpanan dan komposisi bahan lain di luar tween 80 dan span 80 dalam formula.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
c. Variabel pengacau tak terkendali
Sebagai variabel pengacau tak terkendali adalah temperatur dan kelembaban ruangan pada saat penyimpanan cold cream.
2. Definisi Operasional a. Sediaan cold cream adalah krim ekstrak daun binahong yang dibuat
dari ekstrak daun binahong sesuai dengan formula yang telah ditentukan pada penelitian ini.
b. Ekstrak daun binahong adalah ekstrak yang diperoleh dengan cara
mengekstraksi daun binahong secara maserasi menggunakan larutan penyari etanol 96 .
c. Surfaktan adalah suatu zat yang memiliki gugus hidrofil dan lipofil
sekaligus dalam molekulnya.
d. Faktor adalah setiap besaran yang mempengaruhi respon, dalam
penelitian ini digunakan 2 faktor yaitu Tween 80 dan Span 80.
e. Level adalah nilai atau tetapan untuk faktor, dalam penelitian ini
terdapat dua level, yaitu level rendah dan level tinggi. Level rendah Tween 80 dinyatakan dalam jumlah bahan sebanyak 1 g sedangkan
level tinggi sebanyak 3 g. Level rendah Span 80 dinyatakan dalam jumlah bahan sebanyak 3 g dan level tinggi sebanyak 7 g.
f. Respon adalah besaran yang dapat dikuantifikasikan dan diamati.
Dalam penelitian ini respon adalah hasil percobaan sifat fisis
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ukuran partikel, viskositas dan daya sebar dan stabilitas krim stabilitas fase emulsi.
g. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi level dan
faktor. Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level rendah dan rata-rata respon pada level
tinggi.
h. Contour plot adalah grafik yang merupakan hasil dari respon sifat
fisis dan stabilitas krim.
i. Superimposed contour plot adalah grafik area pertemuan yang
memuat semua arsiran dalam contour plot yang diprediksi sebagai area optimal.
j. Daya sebar optimal adalah diameter penyebaran krim dengan nilai
5 – 7 cm pada pengukuran massa krim 1 g yang diberi beban 125 g
selama 1 menit.
k. Viskositas optimal adalah viskositas yang mendukung kemudahan
krim diisikan ke dalam wadah, kemudahan dikeluarkan saat penggunaan, dan memilki pemerataan yang baik saat diaplikasikan.
Nilai viskositas optimal yang diharapkan pada penelitian ini adalah 70-100 d.Pa.s.
l.
Stabilitas fase emulsi
adalah persentase volume emulsi yang stabil dibandingkan dengan volume total emulsi dalam tabung berskala
pada hari ke- 0, 1, 3, 5, 7, 14, 21, 28 dan 30 setelah pembuatan emulsi.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Stabilitas fase
emulsi = 1
... ..........
.......... ..........
......... 100
x h
h
o u
Keterangan : hu = tinggi
emulsi
stabil cm ho = tinggi
emulsi
mula – mula cm
Nilai stabilitas fase emulsi optimal yang diharapkan pada penelitian ini adalah lebih dari 97,5.
l.
Pergeseran viskositas
adalah prosentase selisih viskositas sediaan cold cream
setelah penyimpanan selama 1 bulan dengan viskositas rata-rata 48 jam setelah pembuatan terhadap viskositas rata-rata 48
jam setelah pembuatan. Nilai pergesaran viskositas optimal yang diharapkan pada penelitian ini kurang dari 10.
C. Bahan atau Materi Penelitian
Daun binahong Anredera cordifolia Ten. Steenis, Virgin Coconut Oil VCO, Beeswax, Lanolin, Borax, Vitamin E, Span 80, Tween 80, Air, Parfum,
Reagen methylen blue, Reagen sudan III
D. Alat atau Instrument Penelitian
Alat-alat gelas Iwaki TE-32 Pirex
®
Japan Under lic., neraca analiitik Precise 2000C
– 2000D
1
, waterbath, mixer Cucina Philips
®
dan Power Supply IC Regulated model ad
01, Viscotester Rion seri VT 04 RION-JAPAN, Objek gelas, Mikroskop
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
E. Jalannya Penelitian 1. Ekstraksi
Daun segar binahong Anredera cordifolia Ten. Steenis. dihaluskan dan dimaserasi dengan etanol 96 pada suhu kamar dengan bantuan shaker.
Setelah itu, diuapkan untuk mendapatkan ekstrak kental daun binahong.
2. Penyiapan Formulasi
Formula standar sediaan cold cream Wilkinson, 1982
R Beeswax
10 Mineral Oil
20 Lanolin
3 Borax
0.7 Hydrogenated Vegetable Oil
25 Antioxidant
0.5 Sorbitan stearate
5 Polysorbate 60
2 Water
33.8 Perfume, preservative
qs
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
Dalam optimasi formula ini dilakukan modifikasi formula sebagai berikut.
R Beeswax
15 Gram
VCO 30
Gram Lanolin
5 Gram
Borax 2,5 Gram
Vitamin E 1,5 Gram
Span 80 3-7 Gram
Tween 80 1-3 Gram
Akuades 30
Gram Parfum
1 Gram
Ekstrak daun binahong 15
Gram
Tabel II. Formula desain faktorial
Formula 1
A b
ab Beeswax
15 15
15 15
VCO 30
30 30
30 Lanolin
5 5
5 5
Borax 2,5
2,5 2,5
2,5 Vitamin E
1,5 1,5
1,5 1,5
Span 80 3
7 3
7 Tween 80
1 1
3 3
Air 30
30 30
30 Parfum
1 1
1 1
Ekstrak daun binahong 15
15 15
15
3. Pembuatan Sediaan Cold Cream
Fase Minyak Beeswax, VCO, lanolin, vitamin E, dan Span 80 dipanaskan dalam cawan porselin pada suhu 70
o
C. Fase air Tween 80, Borax,
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
parfum dipanaskan pada suhu 70
o
C. Akuades dipanaskan pada suhu 70
o
C dan dituang dalam fase air dan dicampur dengan mikser. Ekstrak daun binahong
dimasukkan ke dalam fase air dicampur dengan mikser hingga homogen, kemudian fase air dimasukkan dalam fase minyak, dicampur dengan mikser
hingga homogen.
F. Pengumpulan Data
Pengumpulan data dilakukan selama periode waktu tertentu, yaitu selama 4 minggu dengan mengamati perubahan stabilitas fisik sediaan cold cream.
Pengamatan stabilitas fisik yang dilakukan meliputi:
a. Analisis Ukuran Droplet
Mikroskop dipersiapkan dan lensa dikalibrasi. Tiap formula dipreparasi di objek gelas. Ukuran droplet diukur dan diklasifikasikan sesuai range
ukuran droplet yang telah ditentukan dari hasil pengukuran 500 droplet. Pengamatan terhadap ukuran droplet dilakukan segera setelah pembuatan
dan 1 bulan setelah penyimpanan.
b. Daya Sebar
Tiap formula sediaan cold cream ditimbang sebanyak 1 gram dan diletakkan di tengah kaca bulat. Di atas emulsi diletakkan kaca bulat lain
dan pemberat sehingga berat kaca bulat dan pemberat 125 gram, kemudian didiamkan selama 1 menit dan dicatat penyebarannya Garg et
al , 2002.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
c. Pergeseran viskositas
Pengukuran viskositas dilakukan dengan menggunakan alat Viscotester Rion
seri VT 04. Tiap formula dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable viscotester. Viskositas sediaan cold cream diketahui
dengan mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas. Pengukuran viskositas dilakukan segera setelah pembuatan serta 1 bulan setelah
penyimpanan.
d. Tipe emulsi
Penentuan tipe emulsi ditetapkan dengan menambahkan reagen methylen blue
dan sudan III secara mikroskopik. Sediaan cold cream dipreparasi di objek gelas, kemudian tipe emulsi diamati di bawah mikroskop. Jika
reagen methylen blue medium dispers berwarna biru merata maka emulsi bertipe ma, sebaliknya jika dengan reagen sudan III medium dispers
berwarna oranye merata maka emulsi bertipe am.
e. Stabilitas Fase Emulsi
Emulsi dimasukkan untuk tiap-tiap formula ke dalam 6 tabung berskala. Pada awal pembuatan dan 1 bulan setelah penyimpanan diamati
pemisahan fase yang terjadi. Hasil pemisahan fase dinyatakan dengan persentase emulsi stabil dengan rumus:
emulsi stabil = ho
hu x 100
Keterangan: hu = tinggi emulsi stabil
ho = tinggi emulsi mula-mula
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
G. Tatacara Analisis Hasil
Kategori