Pengadukan Suhu Identifikasi .1 Kromatografi

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 2.6 Spesifikasi Asam Nitrat dan 1-Butanol

2.6.1 Asam Nitrat  Sifat Fisika:

Rumus kimia : HNO 3 Berat molekul : 63,012 gmol Bentuk 30 o C, 1 atm : cair Titik didih : 83,4 o C Titik leleh : -41,59 o C Densitas 20 o C : 1,502 gmL Kelarutan dalam 100 bagian - Air dingin : tak terhingga - Air panas : tak terhingga Meledak dalam solvent etanol Viskositas 25 o C : 0,761 Cp Panas peleburan Hfus : 10,48 Kjmol Panas pembentukan Hf : -174,10 Kjmol Panas penguapan 25 o C : 39,04 Kjmol Energi bebas pembentukan 25 o C : -80,71 Kjmol Entropy 25 o C : 155,60 JmolK Kirk Orthmer, 1996., Yulianto, 2010  Sifat Kimia Asam Nitrat adalah suatu asam monobasa yang kuat, yang mudah bereaksi dengan alkali, oksida dan senyawa basa dalam bentuk garam. Asam nitrat merupakan senyawa yang berperan yang berperan dalam proses nitrasi, yaitu sebagai nitrating agent. Komponen yang dinitrasi adalah benzen, baik dengan adanya asam sulfat ataupun tidak. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 2.6.2 1-Butanol  Sifat Fisika Rumus kimia : C 4 H 10 O Organoleptis : tak berwarna, cairan kental, bau khas Berat molekul : 74,12 gmol Bentuk 30 o C, 1 atm : cair Titik didih : 117,73 o C Massa jenis : 0,811 gmL Kelarutan dalam air pada 3O o C : 7,1 berat Halimatuddahliana, 2004  Sifat Kimia 1-Butanol merupakan senyawa organik yang memiliki ikatan hidrogen sehingga senyawa ini mempunyai titik didih yang tinggi Halimatuddahliana, 2004. Gambar 2.12 Struktur Senyawa 1-Butanol 2.7 Gelombang Mikro 2.7.1 Prinsip Umum Gelombang mikro merupakan gelombang elektromagnet. Gelombang elektromagnet itu sendiri merupakan suatu gelombang yang tidak memerlukan medium perambatan, dengan kecepatan rambat 3X10 8 mdetik. Gelombang elektromagnet terdiri dari komponen medan listrik E dan medan magnet B yang saling tegak lurus. Gelombang ini memiliki daerah frekuensi yang sangat besar, yaitu 109-1022 Hz. Sebagian besar spektrum gelombang mikro digunakan untuk keperluan telekomunikasi Kappe, 2003. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta 2.7.2 Mekanisme Pemanasan Pemanasan suatu materi dengan menggunakan gelombang elektromagnetik berfrekuensi tinggi ditimbulkan dari interaksi komponen medan listrik gelombang elektromagnetik dengan partikel yang memiliki muatan dalam materi sehingga menghasilkan polarisasi dipolar. Selain itu, terdapat faktor konduksi yang berperan dalam pemanasan terutama pada suhu tinggi Chem-team, 2004. Fenomena yang berperan dalam pemanasan dengan gelombang mikro adalah adanya konduksi ion. Dalam pengaruh suatu medan listrik, ion-ion yang terdapat dalam sampel yang dipanaskan akan bergerak dan saling bergesekan sehingga menimbulkan panas. Migrasi ion ini dipengaruhi oleh ukuran muatan dan konduktivitas ion terlarut. Faktor yang mempengaruhi konduksi ion adalah konsentrasi, mobilitas ion, dan temperatur larutan Neas, E.D M.J. Collins, 1988.

2.7.3 Instrumentasi Oven Gelombang Mikro Belinda, 2011

Instrumentasi gelombang mikro yang digunakan untuk pemanasan terdiri dari enam komponen utama, yaitu:  Magnetron, merupakan tabung hampa elektronik penghasil gelombang mikro. Fungsinya adalah memancarkan gelombang mikro ke sebuah kincir yang terbuat dari logam yang disebut stirrer.  Pengarah gelombang wave guide  Cavity, merupakan tempat dimana sampel akan diiradiasi dengan gelombang mikro. Berdasarkan jenis cavity, instrumen gelombang mikro terdiri dari dua macam reaktor utama, yaitu reactor monomadesingle mode dan multimode.  Stirrer, alat ini akan berputar selama magnetron memancarkan gelombang mikro sehingga gelombang tersebut terpancarkan dan terdistribusi secara merata ke dalam ruang pemanasan dari oven gelombang mikro. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta  Sirkulator  Turntable Gambar 2.11 Instrumentasi Oven Microwave Belinda, 2011 2.8 Identifikasi 2.8.1 Kromatografi Kromatografi didefinisikan sebagai prosedur pemisahan zat terlarut oleh suatu proses nitrasi migrasi diferensial dinamis dalam sistem yang terdiri dari dua fase atau lebih, salah satu diantaranya bergerak secara berkesinambungan dalam arah tertentu dan didalamnya zat-zat itu menunjukkan perbedaan mobilitas disebabkan adanya perbedaan dalam adsorpsi, partisi, kelarutan, tekanan uap, ukuran molekul atau kerapatan muatan ion. Dengan demikian masing- masing zat dapat diidentifikasi atau ditetapkan dengan metode analitik Departemen Kesehatan, 1995.

a. Kromatografi Lapis Tipis

Kromatografi lapis tipis adalah metode pemisahan fisikokimia. Lapisan yang memisahkan, yang terdiri atas bahan berbutir-butir fase diam, ditempatkan pada penyangga berupa pelat gelas, atau lapisan yang cocok. Campuran yang akan dipisah berupa larutan ditotolkan dalam bentuk bercak atau pita awal. Setelah pelat atau lapisan ditaruh di dalam bejana tertutup rapat yang berisi larutan pengembang yang cocok fase gerak, pemisahan terjadi selama perambatan kapiler pengembangan. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Selanjutnya senyawa yang tidak berwarna harus ditampakkan dideteksi Stahl Egon dalam Khoirunni’mah, 2012. Diantara berbagai jenis teknik kromatografi, kromatografi lapis tipis adalah yang paling banyak digunakan untuk analisis obat di laboratorium farmasi. Metode ini hanya memerlukan investasi kecil untuk perlengkapan dan menggunakan waktu yang singkat untuk menyelesaikan analisis 15-60 menit, memerlukan jumlah cuplikan yang sangat sedikit kira-kira 0,1 g. Selain itu, hasil palsu yang disebabkan oleh komponen sekunder tidak mungkin terjadi, kebutuhan ruangan minimum, dan penanganannya sederhana Stahl Egon dalam Khoirunni’mah, 2012. Prinsip KLT yaitu perpindahan analit pada fase diam karena pengaruh fase gerak. Proses ini disebut elusi. Semakin kecil ukuran rata-rata partikel fase diam dan semakin sempit kisaran ukuran fase diam, maka semakin baik kinerja KLT dalam hal efeisiensi dan resolusinya. Fase gerak yang dikenal sebagai pelarut pengembang akan bergerak sepanjang fase diam karena pengaruh kapiler pada pengembangan ke atas ascending, atau karena pengaruh gravitasi pada pengembangan secara menurun descending Rohman, 2007. Menurut Farmakope Indonesia IV, tatalaksana identifikasi senyawa dengan KLT adalah sebagai berikut: Totolkan larutan uji dan larutan baku menurut cara yang tertera pada masing-masing monografi dengan jarak antara lebih kurang 1,5 cm dan lebih kurang 2 cm dari tepi bawah lempeng, dan biarkan mengering tepi bawah lempeng adalah bagian lempeng yang pertama kali dilalui oleh alat saat membuat lapisan pada waktu melapiskan zat penjerap. Beri tanda pada jarak 10 cm hingga 15 cm di atas titik penotolan. Tempatkan lempeng pada rak penyangga hingga tempat penotolan terletak di sebelah bawah, dan masukkan rak ke