larutan metanol-urea ini dinetralkan dengan menambahkan larutan 1 HCl sampai larutan bersifat asam. Larutan dalam keadaan asam diekstraksi dengan n-
heksan dicuci dengan akuades sampai bebas ion Cl
-
. Pelarut didestilasi menghasilkan cairan kental yang bersifat asam.
Gambar 4.5 Kromatogram Asam Oleat setelah adduct Urea-Metanol
. Uji dengan gas kromatografi menunjukkan kandungan oleat 83 beserta linoleat
10 menurut spektrum Gambar 4.5 diatas ini. Bahan ini disebut FAME 93.
Kemurnian yang lebih tinggi mungkin dapat diperoleh dengan mendestilasi asam ini menggunakan suhu dan tekanan rendah seperti dilaporkan Swern.
4.3 Pengayaan Metil Risinoleat menggunakan Urea-Metanol
Transesterifikasi Castor Oil C Odengan cara yang sama dengan proses terhadap CPO. 50 gr Castor Oil dicampurkan 12ml metanol, 18ml n-heksan dan 1 gr KOH
dalam autoclave. Campuran ini dipanaska pada 65
o
C selama 6 jam. Hasil campuran ini dituang kedalam 100 ml dan dinetralkan dengan HCl 8N
menghasilkan 2 lapisan. Lapisan bawah diekstraksi dengan heksan kemudian fraksi ini digabungkan dengan fraksi atas. Gabungan ini dicuci dengan larutan
natrium bikarbonat encer. Fraksi heksan ini dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrat, dilanjutkan dengan penyaringan. Setelah heksan diuapkan diperoleh cairan bening
50,1gr dan dianalisis dengan gas kromatografi. Bahan ini mengandung metil risinoleat 86,6. Kandungan ini ditingkatkan dengan fraksinasi kristalisasi
menurut prosedure O.Berdeaux diatas. FAME CO, campuran metil ester,
54
Universitas Sumatera Utara
sebanyak 50 gr dicampurkan dengan larutan 50 gr urea dalam 250ml metanol. Larutan ini direfluks 1 jam, kemudian didinginkan pada 10
o
C selama 12 jam. Kristal yang terjadi dipisahkan dari larutan supernatan dengan penyaring Buchner.
Filtrat ini dinetralkan dengan HCl 1 dan diekstraksi dengan n-heksan. Cairan yang diperoleh dipekatkan dan dianalisis kandungan asam lemaknya dengan gas
kromatografi, rata –rata risinoleat diperoleh 89-92. Kedalam cairan ini ditambahkan larutan urea-metanol untuk yang kedua dengan cara yang sama,
kemudian didinginkan pada
~
5
o
C selama 12 jam. Padatan yang terjadi dipisahkan dengan menyaring memakai kertas saring pada suhu 5
o
C kemudian cairan ini , selanjutnya dinetralkan dengan HCl 1, kemudian diekstraksi dengan n-heksan.
Setelah heksan diuapkan, diperoleh cairan 10,02gr, mengandung risinoleat dengan kadar 97,3 berdasarkan analisa gas kromatografi seperti Gambar 4.6
dibawah ini
55
Universitas Sumatera Utara
Kemurnian hasil metil risinoleat yang diperoleh sedikit lebih rendah dibanding dengan sistem counter currentkemurnian 98.5 yang dikembangkan oleh
Berdeaux. Beberapa cara lain untuk memurnikan metil risinoleat dengan metode kolom kromatografi maupun dengan HPLC preparatif namun hasilnya hanya
dalam sekala mg zat hasil. Hasil isolasi metil risinoleat ini dilanjutkan dengan uji spektroskopi FT-IR, dan
dari spektrum ini diperoleh puncak puncak penting, 3500-3460 cm
-1
br OH, 1734 cm
-1
C=O ester, pita regangan C=C terlihat pada 1610cm
-1
didukung HC=CH cis pada 725 cm
-1
. Data ini menunjukkan adanya ester dari metil risinoleat seperti pada Gambar 4.7 dibawah ini
Gambar 4.7 FT-IR Metil Risinoleat 97, 3 setelah adduct Urea-Metanol
56
Universitas Sumatera Utara
57
4.4 Studi Karbonilasi Asam Tak Jenuh
