45
r dari Gliserida
Campuran metil ester ini dicuci sampai bebas gliserol yaitu menambahkan metil ester. Lapisan sebelah bawah
dimasukkan larutan 75 gr KOH1,5 dari berat CPO dalam 1150 ml metanol dengan perbandingan metanol : CPO=6:1 mol kedalam reaktor itu secara
bertahap. Campuran tersebut terus dipanaskan sambil direfluks pada suhu 65ºC selama 2
jam. Pada proses ini kemungkinan masih terdapat campuran digliserida maupun monogliserida bersama-sama dengan metil ester serta gliserol sebelah
bawah dan lapisan metil ester sebelah atas bersama-sama dengan mono dan digliserida. Lapisan bawah gliserol dipisahkan, sementara lapisan atas kemudian
ditambahkan campuran metanol-KOH sehingga tepat dengan jumlah yang diperlukan disebut proses tahap-2. Proses tahapan ke 2 ini dilanjutkan dengan
seperti sebelumnya dipanaskan pada 63ºC selama 1,5 jam. Kemudian didinginkan dan dipisahkan lapisan gliserol sebelah bawah dari pada metil ester sebelah atas.
Fraksi metil ester sebelah atas ini diakhiri dengan proses pendiaman atau settling. Pada akhir proses pengendapan settling maka diperoleh lapisan atas
mengandung metil ester.
3.4 Pemurnian Metil Este
aquadest kurang lebih 3 kali volume lapisan mengandung air dan gliserol sedangkan lapisan sebelah atas mengandung metil
ester. Lapisan sebelah atas ini kemudian dipisahkan namun mengandung sedikit air karena itu perlu dikeringkan. Pengeringan dilakukan secara bertahap mula-
mula campuran ini dipanaskan pada 130ºC selama 10 menit, kemudian pada 95ºC. Metil ester ini merupakan campuran dari asam asam lemak berantai panjang dan
berbeda derajat ketidak jenuhannya, kemudian komposisinya dianalisis dengan gas kromatografi. Selanjutnya campuran ini didestilasi vakum menghasilkan
destilat. Destilat yang diperoleh setelah dianalisis kandungan asam lemak dengan GC, dicampurkan dengan pemantap dan didestilasi kembali pada 120
o
C. Untuk memperkaya oleat, maka dilakukan proses rekristalisasi fraksinasi dengan
mencampurkan lautan urea dalam metanol. Campuran ini kemudian didinginkan dalam suhu yang bervariasi sambil memisahkan fraksi padat dari fraksi cair.
Universitas Sumatera Utara
46
3.5 Transesterifikasi minyak Jarak Risinus Curacas.
sedure yang dilaporkan
3.6 Studi Karbonilasi Asam Oleat dengan katalis PdCl
2
rja sistem tinggi maka
.6.1. Prosedur reaksi karbonilasi
puran asam oleat 0,01 mol, PdCl
2
0,005 mol, Dengan teknik ini dapat diperoleh asam oleat dengan kemurnian 83 beserta
kandungan linoleat 9.
Transesterifikasi Castor Oil C O mengikuti pro Berdeaux. 50 gr Castor Oil dicampurkan 12ml metanol, 18ml n-heksan dan 1 gr
KOH dalam autoclave. Campuran ini dipanaskan selama 6jam dengan suhu 65
o
C. Hasil campuran ini dituang kedalam beaker 100 ml dan dinetralkan dengan HCl
8N menghasilkan 2 lapisan. Lapisan atas dipisahkan dan lapisan bawah diekstraksi dengan heksan kemudian fraksi ini digabungkan dengan fraksi atas.
Gabungan ini dicuci dengan larutan natrium bikarbonat encer. Fraksi heksan ini dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrat, dilanjutkan dengan penyaringan. Setelah heksan diuapkan diperoleh cairan bening 50,1gr dan dianalisis dengan gas
kromatografi. Bahan ini selanjutnya diperlakukan dengan menambahkan urea metanol dibekukan dan dipisahkan bagian cairan. Fraksi cairan ini dinetralkan
dengan HCl 1 dan diekstraksi dengan n heksan. Setelah heksan diuapkan, diperoleh cairan 10,02gr, mengandung risinoleat dengan kadar 97,3
berdasarkan analisa gas kromatografi
Untuk mendapatkan reaksi yang berjalan baik sehingga kine perlu dilakukan studi beberepa parameter. Secara umum reaksi dilakukan pada
autoclave bervolume 100 ml dilengkapi dengan pengukur tekanan.
3
Kedalam autoclave dimasukkan cam CuCl
2
0,015 mol, THF 10 ml, asam formiat 0,015 mol. Kemudian dimasukkan gas CO 50 Psi dan O
2
50 Psi. reaksi dibiarkan pada suhu kamar sambil diaduk dengan pengaduk magnet. Setelah 3 jam reaksi dihentikan,larutan campuran
reaksi diuapkan pelarut THF. Ke dalam residu dimasukkan 20 ml dietil eter kemudian diekstraksi dan disaring. Larutan pekat yang diperoleh diekstraksi
Universitas Sumatera Utara
47
.6.2 Karbonilasi asam oleat menjadi anhidrid
dimasukkan campuran 300 gr
.7 Pembuatan dimetil ester sebagai bahan aditif
engandung metil oleat 70. dengan n-heksan 20 ml kemudian dilewatkan melalui penyaring silika gel.
Larutan yang dihasilkan dikumpulkan kemudian diuapkan maka diperoleh cairan kental,cairan ini diesterifikasi dengan metanol-BF
3
dan dianalisa dengan gas kromatografi. Perlakuan yang sama dibuat terhadap variasi perbandingan mol
PdCl
2
terhadap CuCl
2
dan asam formiat. Juga akan ditambahkan bahan aditif aerosil dan juga molekular sieve juga variasi waktu reaksi. Adapun kromatogram
hasil karbonilasi dapat dilihat pada Lampiran 3-14 .
3
Kedalam reaktor karbonilasi berkapasitas 2 liter, asam oleat 83 bersama 90 ml HCOOH 90, 18 gr CuCl
2
.2H
2
O , 1 gr PdCl
2
, 2 gr SiO
2
dan 1,5 liter THF kering. Tekanan gas CO dan O
2
dipertahankan 50 sampai 100 psi. Setelah penyerapan gas terhenti, maka campuran reaksi didestilasi
kemudian cairan kental yang diperoleh diektrasi dengan n-heksan, dicuci dengan aqudest. Fraksi n-heksan kemudian diberikan natrium sulfat anhidrat selanjutnya
disaring dan didestilasi. Cairan kental yang diperoleh dianalisa dengan FT-IR dan
1
HNMR.
3
Produk hasil destilasi vakum 170
o
C berupa cairan m Metil ester campuran ini kemudian diasamkan dan diekstraksi untuk memperoleh
asam oleat tehnis. Bahan ini dikarbonilasi kembali diesterkan seperti prosedure
sebelumnya menggunakan H
2
SO
4
CH
3
OH menghasilkan dimetil ester rantai cabang DMEB. DMEB 210 ml dicampur dengan FAME kandungan oleat 70
sebanyak 390 ml kemudian dianalisa gas kromatografi menunjukkan campuran metil ester dan dimetil ester 13 :7 seperti pada Lampiran 2. Bahan ini disebut
DMEB Mix 20.
Universitas Sumatera Utara
48
3.8 Pembuatan sediaan bahan bakar biosolar.
