Untuk menghindarkan glisrida maupun gum dan juga cara mendapatkan oleat kadar tinggi maka perlu beberapa langkah proses seperti destilasi fraksinasi,
rekristalisasi fraksinasi.
4.1.2 Destilasi Fraksinasi Metil Ester
Kedalam sistem destilasi vakum dari gelas yang dilengkapi dengan magnetik stirer dan termokontrol yang terhubungkan dengan kolektor gelas yang vakum.
Pada suhu 170
o
C tercatat tekanan 10 cm Hg hingga destilat berhenti menetes. Destilat ini dianalisis dengan gas kromatografi, menunjukkan bahan kaya oleat
dan palmitat seperti pada Gambar 4.3 dibawah ini.
Oleat 57,6
Palmitat 19,8
Gambar 4.3. Kromatogram destilat 170
o
C10cmHg 4.1.3 Destilasi bersama pemantap
Fraksi dengan kandungan oleat 57,6 ini dilabel FAME 58. Untuk
memperkaya kandungan oleat maka dilakukan strategi memecah sifat azetrop sesama metil ester. Bahan FAME 58 dimasukkan dalam labu destilasi bersama
dengan pemantap Calsium sulfat polietilenil dengan jumlah 10 berat FAME 58.
Campuran ini didestilasi vakum pada suhu 120
o
C10 cmHg. Fraksi residu kemudian diisolasi dengan cara melarutkan dalam n-heksan, kemudian disaring.
Larutan dalam heksan diuapkan sampai dieperoleh cairan bebas heksan. Cairan ini
51
Universitas Sumatera Utara
dianalisis dengan gas kromatografi mengandung oleat 73 disebut FAME 73. Hasil dari kromatogramnya seperti pada Gambar 4.4 dibawah ini.
Oleat 73
Gambar 4.4. Kromatogram Metil Ester FAME 73
Pemakaian polietilena kalsium sulfat sangat berkinerja tinggi untuk mengurangi
kelarutan azetrop metil ester asam lemak. Secara fundamental kimia dikenal like dissolves like Ansyn, E. V and Dougherty, D. A 2006. Polietilen adalah
hidrokarbon rantai panjang lebih suka melarutkan metil ester rantai panjang seperti oleat dan stearat dari pada rantai lebih pendek. Element Ca sangat penting
karena mempunyai orbital d kosong meskipun berenergi tinggi, sehingga densitas
elektron
п pada oleat melakukan interaksi. Pada saat destilasi terjadi preferensi
kemantapan dalam residu metil ester tak jenuh lebih besar dari pada yang jenuh dan rantai lebih panjang lebih mantap dari pada rantai pendek. FAME 58 dapat
diperkaya menjadi FAME 73. Sistim ini sangat baik memperoleh fraksi kaya ester jenuh pada destilat dan kaya fraksi tak jenuh pada residu . Teknologi destilasi
selektif ini perlu mendapat pengembangan kearah sekala besar dengan menggunakan pompa vakum berkapasitas besar. Kekurangan sarana peralatan
seperti pengaduk mekanis berdaya tinggi, menyebabkan pemakaian pemantap polietilenil kalsium sulfat lebih dari 10 tidak berjalan baik.
4.2 Pengayaan Metil Oleat menggunakan Urea-Metanol