dianalisis dengan gas kromatografi mengandung oleat 73 disebut FAME 73. Hasil dari kromatogramnya seperti pada Gambar 4.4 dibawah ini.
Oleat 73
Gambar 4.4. Kromatogram Metil Ester FAME 73
Pemakaian polietilena kalsium sulfat sangat berkinerja tinggi untuk mengurangi
kelarutan azetrop metil ester asam lemak. Secara fundamental kimia dikenal like dissolves like Ansyn, E. V and Dougherty, D. A 2006. Polietilen adalah
hidrokarbon rantai panjang lebih suka melarutkan metil ester rantai panjang seperti oleat dan stearat dari pada rantai lebih pendek. Element Ca sangat penting
karena mempunyai orbital d kosong meskipun berenergi tinggi, sehingga densitas
elektron
п pada oleat melakukan interaksi. Pada saat destilasi terjadi preferensi
kemantapan dalam residu metil ester tak jenuh lebih besar dari pada yang jenuh dan rantai lebih panjang lebih mantap dari pada rantai pendek. FAME 58 dapat
diperkaya menjadi FAME 73. Sistim ini sangat baik memperoleh fraksi kaya ester jenuh pada destilat dan kaya fraksi tak jenuh pada residu . Teknologi destilasi
selektif ini perlu mendapat pengembangan kearah sekala besar dengan menggunakan pompa vakum berkapasitas besar. Kekurangan sarana peralatan
seperti pengaduk mekanis berdaya tinggi, menyebabkan pemakaian pemantap polietilenil kalsium sulfat lebih dari 10 tidak berjalan baik.
4.2 Pengayaan Metil Oleat menggunakan Urea-Metanol
Isolasi asam oleat telah lama menjadi perhatian ilmuan. Cara pengendapan asam oleat menggunakan urea-metanol telah dilakukan terhadap campuran asam lemak
minyak zaitun olive oil. Dengan cara ini dapat memisahkan asam jenuh yang
52
Universitas Sumatera Utara
53
lebih awal mengkeristal sehingga diperoleh asam oleat dengan kemurnian 83,9. Selanjutnya dilakukan destilsi vakum pada 205-206
o
C3,9 mmHg sehingga diperoleh destilat mengandung asam oleat dangan kemurnian 90,4. Selanjutnya
bahan ini kembal dicampurkan dengan larutan urea-metanol dan didinginkan pada- 50
o
C dengan kandungan asam oleat 94, 4. Fraksi ini selanjutnya didestilasi vakum menghasilkan asam oleat 97.7 pada destilat. Proses
pengayaan asam oleat dari bahan baku 80-95 pada minyak zaitun dapat ditingkatkan menjadi 97.7 dengan proses yang panjang Swern, D 1952.
Berdeaux memisahkan ester jenuh dari tak jenuh dari turunan minyak risinus communis castor oil. FAME castor oil ini dicampur dengan urea dan metanol,
kemudian didinginkan pada 4
o
C selama 1malam. Bagian cairan kemudian dipisahkan dengan menyaring maka diperoleh metil ester tak jenuh Berdeaux, O
1997. Pada penelitian ini telah mengadopsi metode yang dilaporkan Swern maupun Berdeaux untuk memperoleh kemurnian oleat lebih tinggi.
Bahan dengan kandungan 73 oleat FAME 73 selanjutnya dicampurkan dengan urea-metanol dan didinginkan pada 4
o
C satu malam, dan setelah disaring, filtratnya dinetralkan dengan 1 larutan HCl. Campuran ini diektraksi dengan n-
heksan, selanjutnya fraksi heksan dibubuhi kristal Na
2
SO
4
anhidrat. Metil ester diperoleh setelah pelarut didestilasi, dan cairan kental diuji dengan gas
kromatografi gas, menunjukkan kandungan oleat 78. Ester dengan kandungan oleat 78 diperkaya dengan 2 tahap. Mula mula metil
ester direfluks dalam larutan KOH-methanol selama 5 jam. Larutan ini menghasilkan sabun dalam methanol.diasamkan dengan HCl, kemudian
diekstraksi dengan n-heksan. Fraksi n-heksan dibubuhi dengan kristal Na
2
SO
4
anhidrat kemudian disaring. Larutan asam ini kemudian didestilasi diperoleh cairan kental sebagai asam karboksilat. Tahap kedua dilakukan proses adduct.
Kedalam cairan kental ini ditambahkan larutan urea-metanol dengan perbandingan 1 gr asam dengan 5 ml larutan urea -metanol. Campuran homogen
ini dibiarkan dingin pada refrigrator ~ 5
o
C selama 24 jam. Campuran ini membentuk 2 lapisan, bagian atas berupa larutan sedangkan lapisan bawah
memadat, kemudian dipisahkan dengan menyaring pada ~ 5
o
C. Filtrat sebagai
Universitas Sumatera Utara
larutan metanol-urea ini dinetralkan dengan menambahkan larutan 1 HCl sampai larutan bersifat asam. Larutan dalam keadaan asam diekstraksi dengan n-
heksan dicuci dengan akuades sampai bebas ion Cl
-
. Pelarut didestilasi menghasilkan cairan kental yang bersifat asam.
Gambar 4.5 Kromatogram Asam Oleat setelah adduct Urea-Metanol
. Uji dengan gas kromatografi menunjukkan kandungan oleat 83 beserta linoleat
10 menurut spektrum Gambar 4.5 diatas ini. Bahan ini disebut FAME 93.
Kemurnian yang lebih tinggi mungkin dapat diperoleh dengan mendestilasi asam ini menggunakan suhu dan tekanan rendah seperti dilaporkan Swern.
4.3 Pengayaan Metil Risinoleat menggunakan Urea-Metanol
