59
Grafik pengaruh jumlah CuCl
2
terhadap jumlah konversi asam oleat mempunyai hubungan linier. Proses oksidasi Pd0 menjadi PdII tergantung pada jumlah
CuCl
2
yang tersedia. Perbandingan Cu : Pd mencapai 7:1 memberikan konversi asam oleat sekitar 66 dengan lama reaksi 3 jam.
Percobaan dengan menggunakan 30 mmol CuCl
2.
2H
2
O percobaan no 4 menunjukkan katalisis lebih lamban dari pada percobaan 2. Hasil ini
menunjukkan adanya air pada CuCl
2
juga dapat menghambat reaksi oksidasi Pd0, sehingga diperoleh hasil yang lebih rendah.
4.4.1.2 Pengaruh lama reaksi terhadap konversi asam oleat
Karbonilasi asam oleat dengan variasi lama reaksi dilakukan dengan membuat jumlah PdCl
2
, CuCl
2
, asam formiat dan SiO
2
aerosil tetap. Tekanan gas CO dan O
2
dipertahankan tetap 100 psi. Lama reaksi divariasi 3; 6; 9 dan 12 jam. Hasil yang diperoleh seperti pada Tabel 4.2 dibawah ini.
Tabel 4.2 Pengaruh lama reaksi terhadap konversi asam oleat dengan
kondisi tetap : tekanan gas CO dan O
2
total 100 psi , PdCl
2
5 mmol, CuCl
2
15 mmol, asam formiat 15 mmol, aerosil 2 mg. Asam oleat 10 mmol.
no Lama reaksi
Asam oleat sisa No Lampiran
1 3
52,19 Lampiran 6
2 6
39, 94 Lampiran 7
3 9
14, 63 Lampiran 8
4 12
Lampiran 9 Dari data diatas diperoleh lama reaksi berpengaruh terhadap jumlah asam oleat
yang sisa. Setelah 12 jam reaksi semua asam oleat sudah terkonversi. Karakteristik konversi asam oleat terhadap lama reaksi berubah secara garis lurus,
menurut Gambar 4.9 dibawah ini.
Universitas Sumatera Utara
Pengaruh lam anya reaksi terhadap konversi asam oleat
52.19 39.94
14.63
y = -18.188x + 72.16 R
2
= 0.9824
-20 20
40 60
3 6
9 12
lama reaksi jam si
s a asam
o leat
Gambar 4.9 Pengaruh lama reaksi terhadap konversi asam oleat
Secara umum penelusuran kecepatan reaksi penting dilakukan untuk mengetahui waktu optimum. Karbonilasi senyawa fenil asetilena menggunakan katalis
komplek PdII fosfina. Lama reaksi divariasi 5; 10; 15 dan 20 jam dan grafik yang diperoleh linier terhadap konversi fenilasetilena atau memberikan hanya satu
bilangan turn over Zagarian, D dan Alper, H 1993.
4.4.1.3 Pengaruh jumlah aerosil terhadap konversi asam oleat
Karbonilasi asam oleat dengan jumlah aerosil dilakukan dengan membuat jumlah PdCl
2
, CuCl
2
, asam formiat tetap. Tekanan gas CO dan O
2
dipertahankan tetap 100 psi selama 3 jam. Jumlah aerosil divariasi 1; 2; 3 dan 4 mg. Hasil yang
diperoleh seperti pada Tabel 4.3 dibawah ini
Tabel 4.3 Pengaruh aerosil terhadap konversi asam oleat memakai kondisi tetap : tekanan gas CO dan O
2
total 100 psi , PdCl
2
5 mmol, CuCl
2
45 mmol, asam formiat 15 mmol, selama 3 jam. Asam oleat 10 mmol.
No Jumlah aerosil , mg Asam oleat sisa
No Lampiran 1
1 25,8
Lampiran 10 2
2 21,97
Lampiran11 3
3 17,48
Lampiran12 4
4 Lampiran13
60
Universitas Sumatera Utara
Reaksi karbonilasi asam oleat dalam laporan sebelumnya berjalan sangat lambat Bangun, N dan Siahaan, 2007.
Penyebab faktor ini diduga karena air yang terjadi pada saat reaksi berlangsung. Aerosil adalah suatu bahan terbuat dari silika yang kemampuan serab air sangat
besar. Variasi jumlah SiO
2
aerosil dibuat 1; 2; 3 dan 4 mg dan diplot terhadap kadar asam oleat sisa 25,8; 21,97; 17,48 maka diperoleh grafik serperti Gambar
4.10 dibawah ini. Makin banyak aerosil yang diberikan maka reaksi konversi asam oleat semakin tinggi.
Pengaruh jumlah aerosil terhadap konversi asam oleat
25.8 21.97
17.48
y = -8.189x + 36.785 R
2
= 0.8609
5 10
15 20
25 30
35
1 2
3 4
Jumlah aerosil SiO2 mg si
sa asam o
leat
Gambar 4.10 Pengaruh jumlah aerosil terhadap konversi asam oleat
Pada kisaran jumlah aerosil 1 sampai 3 mg diperoleh kondisi agak linier. Akan
tetapi pada 4mg, konversi asam oleat berubah tajam. Pada 4 menggunakan
aerosil 4mg, suspensi agak kental, karena itu upaya manual dilakukan dengan mengkocok alat dengan tangan. Diduga penambahan aerosil memberikan
penambahan viskositas suspensi dan membuat reaksi tidak berjalan efektif. Dilaporkan sebelumnya bahwa konversi asam oleat selama 20 jam adalah 82
tanpa aerosil Bangun, N dan Siahaan, D 2007. Dengan menggunakan aerosil, reaksi dapat menghemat waktu. Dengan memakai aerosil 4 mg, reaksi
menunjukan sangat efektif tapi memerlukan peralatan pengaduk propeler yang kuat.
61
Universitas Sumatera Utara
4.5 Karbonilasi asam oleat menjadi anhidrid
