Pembuatan Seri Larutan Baku Alopurinol
coefficient test, dimana dapat dijelaskan bahwa koefisien korelasi memiliki hubungan terhadap banyaknya jumlah determinasi n yang dilakukan.
Nilai r yang diperoleh pada kurva baku replikasi I, II, dan III kemudian dimasukkan dalam program Powerfit dan diperoleh nilai r sebesar 0,998.
Berdasarkan data yang diperoleh, koefisien korelasi r 0,811 dari r tabel V. Sehingga dapat disimpulkan bahwa metode ini memiliki linearitas yang baik.
b. Sensitivitas
Batas deteksi LOD merupakan konsentrasi analit terkecil dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan
dengan blanko. LOD dapat ditentukan dari persamaan regresi linear kurva baku. Pada metode spektrofotometri UV, perhitungan LOD dilakukan terhadap seri
larutan kurva baku tablet obat. Semakin kecil nilai LOD maka dapat dikatakan bahwa metode yang digunakan memiliki sensitivitas yang baik.
Polynomial Degree is: 1 , based on 18 data points 1 to 18 POLYNOMIAL is: Fx = 0.04479 + 0.05246 x
higher degree is no significant improvement: F1,15,95.0 = 4.542 F_obs = 0.197
Coefficients, Standard Deviations and 95.0 Confidence Limits are: Coefficient Std.Dev. Min.Limit Max.Limit
a0 4.47873E-002 7.62142E-003 2.86298E-002 6.09448E-002 a1 5.24619E-002 7.91724E-004 5.07834E-002 5.41404E-002
Variance Y, S2 = 1.316337302E-004 Covariance matrix of Coefficients:
5.80860E-005 -5.64145E-006 -5.64145E-006 6.26827E-007
Correlation Coefficient: 0.99818 x value at y = 0: -0.854 Std.Dev.: 0.157 Range: -1.2E+000 x0 -5.2E-001
Berdasarkan data diatas didapatkan persamaan kurva baku yang digunakan adalah y = 0,052x – 0,045, dengan nilai koefisien korelasi r 0,998 dan nilai Sa =
7,62.10
-3
. Sensitivitas juga ditentukan dari nilai slope yang menunjukkan respon
dari alat. Nilai slope dapat ditunjukkan dari nilai b pada persamaan kurva baku yang diperoleh yaitu sebesar 0,052. Dari perhitungan menggunakan rumus LOD
maka didapatkan nilai LOD sebesar 0,48 gmL.
Untuk mengetahui apakah metode analisis spektrofotometri UV sudah tepat digunakan dalam penetapan kadar alopurinol pada jamu asam urat, maka
dilakukan perhitungan berdasarkan perlakuan sampel berikut. Sejumlah 77 mg setara dengan 25 mg zat aktif tablet alopurinol dilarutkan
dalam 25 mL NaOH 0,1 N dan disaring. Larutan hasil penyaringan diambil 1,0 mL lalu diencerkan dengan NaOH ke dalam labu ukur 10 mL Labu A.
Selanjutnya diambil 1,0 mL dari Labu A dan diencerkan dengan NaOH ke dalam labu ukur 10 mL hingga batas tanda. Nilai LOQ alopurinol yang harus dicapai =
0,52 gmg; LOD = 0,48 gmL
LOQ = LOD x faktor pengenceran =
0,48
= 15,58 gmg
Nilai LOQ yang diperoleh 15.58 gmg menunjukkan bahwa metode
analisis spektrofotometri UV tidak dapat digunakan dalam penetapan kadar alopurinol dalam jamu karena batas kuantifikasi LOQ alopurinol yang harus
dicapai 0,52 gmg.Apabila dalam 1 tablet obat memiliki kadar sebanyak 100mg,
maka dalam setiap 300 mg sampel,batas kuantifikasi LOQ alopurinol dalam tablet yang harus dicapai adalah sebesar 0,33 mgmg = 330
gmg, sehingga metode spektrofotometri UV lebih tepat digunakan untuk penetapan kadar
alopurinol dalam sampel tablet obat nilai LOQ yang diperoleh jauh lebih kecil dari batas yang ditentukan.
Oleh karena itu, untuk selanjutnya dilakukan analisis penetapan kadar alopurinol dalam jamu asam urat dengan menggunakan metode KCKT fase
terbalik.