Pengaruh Prosedur Analisis Validasi Metode Standar Adisi

perlu diberinya penerangan agar cacing tidak keluar dari media dan diberi penutup agar tidak diganggu oleh hama. Pengambilan sampel dilakukan mulai dari minggu 0 sampai minggu 8. Sebelum cacing Lumbricus rubellus didestruksi, perlu dilakukan prosedur membunuh cacing tersebut. Caranya adalah dengan merebusnya dengan air hangat. Ditunggu hingga cacing tersebut tidak bergerak lagi, diangkat dan dikering anginkan.

2. Penetapan Kadar

Cacing yang sudah kering kemudian ditimbang dan dilakukan proses destruksi dengan suhu 130 C tanpa adanya pemberian adisi kemudian disaring dan disimpan. Proses pembacaan hasil dilakukan pada minggu ke 8 agar tidak ada variasi hasil karena perbedaan hari. Kalibrasi alat akan berubah setiap kali akan digunakan. Jadi dilakukan sekali pembacaan agar kondisi alat pada hari tersebut sama dan mengurangi resiko sistematic error dan random error. Dalam proses destruksi wadah yang digunakan adalah Pyrex ® . Pengerjaan dan penyimpanan menggunakan polyethylene, Pyrex ® , atau gelas borosilikat dapat stabil dalam beberapa minggu dan ketika digunakan gelas tipe lain dapat menyebabkan hilangnya sampel karena adsorpsi. Proses adsorpsi terjadi karena terjadinya pertukaran anion dari sampel dengan gugus SiOH pada permukaan kaca. Penyimpanan digunakan botol plastik bisa menjadi alternatif kerana dapat mengurangi leaching dari sampel. Untuk menjaga kestabilan dalam proses penyimpanan perlu adanya penambahan asam untuk mencegah proses absorpsi Twyman, 2005. Dari hasil perhitungan yang ditunjukkan pada lampiran 16, hasil pengujian tidak dapat digunakan karena banyaknya data yang tidak terdekteksi karena data yang didapatkan dibawah nilai LOQ. Sehingga tidak bisa dibandingkan antara blanko dan perlakuan apakah ada perbedaan yang signifikan atau tidak dan tidak dapat diukur BAC bioaccumulation concentration yaitu perbandingan antara konsentrasi timbal ditubuh cacing dibagi konsentrasi timbal di daun sehingga dapat diperkirakan perpindahan timbal dari pangan ke tubuh cacing. Dari hasil penelitian Endrastiana 2013 jumlah timbal pada pangan jumlahnya berkurang sangat banyak dari yang diberikan pada saat penyemprotan karenaadanya peran bakteri asam laktat yang terdapat pada cairan pemfermentasi EM-4. Bakteri asam laktat tersebut menghasilkan exopolysaccharide EPS yang dapat digunakan sebagai penjerap logam berat. Berdasarkan hasil analisis spektra dari Fourier Transform-Infrared Spectroscopy FT-IR yang dilakukan pada permukaan exopolysaccharide EPS, diketahui bahwa ternyata permukaan exopolysaccharide EPS mengandung gugus-gugus yang bermuatan negatif seperti –OH, COO-, C=O dan –NH. Penyerapan timbal Pb oleh exopolysaccharide EPS dapat terjadi karena adanya interaksi antara kation dari timbal Pb2 + dengan muatan negatif yang ada pada exopolysaccharide EPS. 56

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Spektroskopi serapan atom dengan kondisi optimum memberikan hasil validasi dengan parameter linearitas r=0,999 dengan kisaran 0,1-3 µgmL, sensitifitas LOD= 0,1309 µgmL, akurasi bervariasi dari 81-93, presisi bervariasi dari 1-6 dan LOQ 4,146 µgg sampel untuk penetapan kadar Pb dalam matriks cacing Lumbricus rubellus. Untuk perlakuan terhadap sampel hasilnya tidak dapat dilihat dikarenakan data yang didapatkan dibawah nilai LOQ 4,146 µgg sampel sehingga tidak dapat ditentukan apakah ada akumulasi kadar timbal atau tidak.

B. Saran

1. Perlu dilakukan optimasi terhadap suhu pembakaran agar proses atomisasi dapat berjalan dengan sempurna. 2. Perlu dilakukan pengujian metode ini dengan menggunakan instrumen ICP MS MS sehingga didapatkan hasil yang lebih sensitif. DAFTAR PUSTAKA Abdel dan Monzir, 2010, Atomic Absorption Spectroscopy, http:www.monzir-pal.net, diakses tanggal 21 Mei 2013. Anonim, 2008, Theory of Calibration Validation , www.datainstrumentsindia.tristonsoftware.comdatainstrumentsindiaUIUserPagest hCalibration.aspx, diakses tanggal 21 Mei 2013. AOAC, 2007, Official Methods of Analysis of AOAC International 18 th edition , AOAC International, Gaithersburg Maryland, pp 28-34. Babu, Bassa V, 2011, Lead Poisoning Associated with Traditional Medicine, www.sciencedebate.comscience-bloglead-poisoning-associated-traditional- medicines diakses tanggal 20 April 2013. Beaty Richard D., Kerber, Jack D, 1996, Concepts, Instrumentation and Techiques in Atomic Absorption Spectrophotometry , The Perkin-Elmer Corporation, USA, pp. 5-15. Buchari, Wayan Arka, I., Pharma Putra, K.G., dan Kunti Sri, I.G.A., 2001, Buku Ajar Kimia Lingkungan , Depdiknas, Jakarta, p.5. BPLHD, 2009, Pencemaran Pb Timbal, http:www.bplhdjabar.go.id index.php bidang- pengendaliansubid-pemantauan-pencemaran168-pencemaran-pb timbal?showall=1, diakses tanggal 7 Mei 2012. Chan, Chung C., Y.C. Lee, Herman Lam, Xue-Ming Zhang, 2004, Analytical Method Validation and Instrument Performance Verification , A John Wiley Sons, Inc., Publication, United Stated of America, p. 16-17, 108. Cho, J.H., Chan Bae Park, Young Geol Yoon, Sun Chang Kim, 1998, Lumbricin I, a Novel Proline-rich Antimicrobial Peptide from The Earthworm : Purification, cDNA Cloning and Molecular Characterization, Biochimica et Biopshysica, 67 Christian, Gary D, 2004, Analytical Chemistry, A John Wiley Sons, Inc., Publication, United Stated of America,pp. 55-56. Damayanti, E., Julendra H. dan Sofyan A. 2008, Antibacteria activity of earthworm meal Lumbricus rubellus with different methods to the Escherichia coli , Proceedings. National Food Seminar, Yogyakarta, pp. 54 –60. Dina, 2012, Manfaat Cacing Tanah Lumbrius rubellus, http:apotekherbal.commanfaat- cacing-tanahlumbricus-rubellusobat-aneka-penyakit.html, diakses tanggal 3 Mei 2012 Dirjen POM, 1974, Ekstra Farmakope Indonesia, Departemen Kesehatan Indonesia, Jakarta, p. xxix Ermer, J., Hon H., Miller, 2005, Method Validation in Pharmaceutical Analysis, Wiley-VCH Verlag GmbH Co. KGaA, Weinheim, Germany, pp. 87, 313.