5. Tinggi Burner
Tinggi burner Spektroskopi Serapan Atom perlu dioptimasi karena parameter ini menentukan letak atau posisi pembakaran sampel yang optimal di
burner yang selanjutnya akan mempengaruhi hasil bacaan detektor. Posisi
pembakaran sampel yang optimum akan menentukan sempurnanya pembakaran yang terjadi sehingga proses atomisasi bisa maksimal.
Gambar 9. Flame Structure Abdel, 2010
Dari gambar 9 diatas menunjukkan struktur dari nyala yang digunakan dalam spektroskopi serapan atom. Nyala terbagi menjadi 3 zona yaitu primary
contribution zone , interzonal region dan secondary contribution zone. Primary
contribution zone adalah zona dimana belum terjadi kesetimbangan termal, dalam
zona ini masih kaya akan bahan pembakar dan belum adanya sampel yang teratomisasi. Interzonal region adalah zona yang relatif sempit dan daerah ini
terjadi peristiwa atomisasi sehingga zona ini merupakan zona yang kaya akan atom bebas sehingga dipilih untuk spektroskopi. Selain itu zona ini juga
merupakan zona dengan suhu tertinggi. Secondary contribution zone adalah zona dimana terjadi reformasi molekul dari atom-atom bebas menjadi bentuk oksida
stabil yang kemudian tersebar keluar. Zona ini memiliki suhu yang lebih rendah
dibandingkan dengan interzonal region Abdel, 2010, Profil suhu dari nyala spektroskopi serapan atom dapat dilihat pada gambar 10 dibawah ini :
Gambar 10. Profil suhu nyala Abdel, 2010
Dari gambar 10 dapat dilihat suhu tertinggi adalah diatas 1 cm primary contribution zone
. Pembakaran yang optimum akan menghasilkan atom bebas dalam jumlah banyak sehingga pembacaan hasil oleh detektor juga semakin
optimal. Tinggi burner yang optimal hasil optimasi Fakultas MIPA Universitas Gadjah Mada yaitu 1,2 cm.
D. Validasi Instrumen Analisis
Validasi instrumen adalah proses yang terdokumentasi yang memastikan bahwa instrumen yang digunakan bekerja dengan benar selain itu untuk memiliki
keyakinan terbukti dalam pengukuran analitis, setiap komponen yang memberikan kontribusi terhadap kualitas keseluruhan hasil harus diidentifikasi dan
dikuantitasikan. Validasi instrumen menunjukkan bahwa alat ukur bekerja dengan
benar dan karenanya tidak memiliki efek yang merugikan untuk hasil analisis. Validasi instrumen merupakan suatu keharusan bagi perusahaan farmasi untuk
melakukan validasi instrumen Anonim, 2008. Validasi instrumen dapat dilakukan dengan cara menguji linearitas, kisaran linearitas dan sensitivitas alat.
1. Linearitas
Linearitas berguna untuk melihat apakah detektor memberikan hasil yang linear terhadap konsentrasi analit yang kemudian dibuat kurva kalibrasi untuk
mendapatkan persamaan regresi linear. Persamaan regresi linear sebagai berikut: Y = a±Sa +b±Sbx
Dimana y = respon detektor, a = intercept, b = slope, x = kadar, dengan standar deviasi dari intercept dan slope yaitu Sa dan Sb González dan Herrardor, 2007.
Rekomendasi dari ICH, dalam menguji linearitas setidaknya 5 tingkat konsentrasi yang harus digunakan dan linearitas tercapai ketika nilai dari
coefficient of determination r
2
≥ 0,997 atau r ≥ 0,9985. Slope dari regresi linear akan memberikan gambaran tentang sensitivitas. Chan, Lee, Herman, dan Xue,
2004. Pada suatu penetapan kadar hendaknya pembuatan kurva baku dilakukan
setiap akan memulai suatu proses penetapan kadar. Hal tersebut dimaksudkan agar kurva baku yang dibuat merupakan kurva baku yang teraktual dengan
kondisi spektroskopi serapan atom yang ada, karena dalam selang rentang waktu tertentu kurva baku yang ada bisa saja memiliki nilai r yang sama dengan kurva
baku pada pembuatan waktu sebelumnya namun tidak dengan nilai slope b yang sama. Dalam penelitian ini untuk mencari regresi linear digunakan working
Kategori