masih banyak hal lain. Syarat RSD menurut Horwitz dengan kadar maksimum 10 ppm yaitu kurang dari 16 sedangkan syarat menurut AOAC kurang dari
11. Hasil penelitian yang ditunjukkan dalam tabel VI dengan perhitungan yang tercantum dalam lampiran 12.
Tabel VI. CV dari standar adisi
Persyaratan Menurut Horwitz
Persyaratan Menurut AOAC
Kadar Teoretis µg
CV
16 11
ttd 20
4 40
4 60
6 80
1 100
1
menunjukkan hasil tidak terdeteksi karena dibawah nilai LOQ sehingga tidak dapat dikuantifikasikan
3. Intermediate precision
Dalam penelitian ini dilakukan pengerjaan baik validasi dan penetapan kadar dihari yang berbeda. Perlu adanya pengujian terhadap alat yang digunakan
untuk melihat apakah hasil pembacaan dihari yang berbeda memiliki perbedaan yang signifikan atau tidak. Hal ini bisa dilihat dengan kurva baku yang dibaca
pada saat validasi dan pada saat penetapan kadar. Pada suatu penetapan kadar hendaknya pembuatan kurva baku dilakukan
setiap akan memulai suatu proses penetapan kadar. Hal tersebut dimaksudkan agar kurva baku yang dibuat merupakan kurva baku yang teraktual dengan
kondisi spektroskopi serapan atom yang ada, karena dalam selang rentang waktu tertentu kurva baku yang ada bisa saja memiliki nilai r yang sama dengan kurva
baku pada pembuatan waktu sebelumnya namun tidak dengan nilai slope b yang
sama. Systematic error ditunjukan dengan adanya perbedaan yang significant dari intercept
Elmer, Hon dan Miller, 1996. Regresi linear harus memiliki perbedaan intercept yang tidak signifikan.
Jika terdapat perbedaan signifikan maka perlu adanya pengujian lebih lanjut yang menunjukkan perbedaan ini tidak memberikan dampak pada akurasi metode yang
digunakan Hurber, 2007. Dari tabel VII menunjukkan tidak terdapat perbedaan signifikan baik
intercept dan slope maka dapat disimpulkan bahwa pengujian yang dilakukan
dihari lain akan memiliki kedekatan hasil meski slope yang dihasilkan berbeda.
Tabel VII. uji t intercept dan slope
α = 0,05 Kesimpulan
t Hitung t Tabel
Intercept 0,531
2,262 Tidak Signifikan
Slope 0,638
Tidak Signifikan
4. Limit of Quantification LOQ
Limit of quantification LOQ digunakan untuk melihat kadar terkecil
dari sampel yang masih bisa dikuantifikasi. Penentuan nilai LOQ dilakukan dengan cara merata-rata nilai LOQ dari tiap kurva adisi yang digunakan. Cara
mencari nilai LOQ dari tiap kurva adisi menggunakan rumus:
Untuk mendapatkan nilai Sa standar deviasi intercept kurva adisi digunakan program Powerfit
®
dengan memplotkan konsentrasi teoretis dengan absorbansi sehingga didapatkan nilai Sa. LOQ yang didapatkan dalam penelitian
ini ditunjukkan dalam tabel VIII dengan perhitungan yang tercantum dalam lampiran 14.
Tabel VIII. LOQ
Hasil Perhitungan LOQ µgg sampel Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
Rata-rata 0,1941
0,1587 0,2073
4,146 Dari tabel diatas maka dapat disimpulkan LOQ untuk penelitian ini
adalah sebesar 4,146 µgg sampel.
5. Pengaruh Prosedur Analisis
Fungsi melihat pengaruh prosedur analisis adalah melihat apakah proses yang dilakukan memberikan pengaruh terhadap hasil akhirnya. Ketika pengujian
larutan baku untuk kalibrasi penentuan linearitas perlu dilakukan perbandingan slope
dengan kurva adisi untuk melihat apakah terdapat perbedaan sensitivitas dari instrumen yang digunakan. Selain itu juga melihat ketepatan estimasi antara
kurva baku dengan kurva adisi terhadap jumlah dan distribusi dari titik-titik pengukuran Ermer, Hon dan Miller, 2005.
Gambar 14. Gabungan Kurva baku dan kurva standar adisi rep 1
Baku y = 0,0126x + 0,0027
Adisi y = 0,0102x + 0,0032
0,01 0,02
0,03 0,04
0,05
0,5 1
1,5 2
2,5 3
3,5
Abso rb
an si
Konsentrasi µgmL
Kurva Baku dan Kurva Adisi Rep 1 Konsentrasi vs Absorbansi
Baku Rep 1
